CH364277A - Verfahren zur Herstellung von biuretarmen, magnesiumhaltigen Harnstoffprills - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung von     biuretarmen,        magnesiumhaltigen        Harnstoffprills       Die Erfindung     betrifft    ein vereinfachtes Herstel  lungsverfahren für     biuretarme        Harnstoffprills,    welche  durch sehr niedrige     Biuret-    und Wassergehalte aus  gezeichnet sind.  



  Harnstoff wird in zunehmendem Masse in Form  von     Körnern    als Dünger in den Handel gebracht.  Die Herstellung dieser     Prills    ist insbesondere deshalb       schwierig,        weil        der        Wassergehalt        dieser        Prills        1%     nicht übersteigen darf, ansonsten sie beim     Lagern     zusammenbacken und das Eindampfen der von der  Synthese kommenden     wässrigen        Harnstofflösung     wegen der Bildung von     Bnuret    eine schwierige Opera  tion ist.

       Biurnet    weist eine starke     herbizide        Wirkung     auf, was bei der Verwendung des Harnstoffs als  Dünger äusserst     nachteilig    ist.  



  Es wurde bereits vorgeschlagen, festen Harnstoff  aus einer     wässrigen    Lösung durch ein Zweistufen  Verfahren bis zur     Schmelze    einzuengen. Dabei wird  in der ersten Stufe bei Drucken von mehr als 200       Torr    und Temperaturen von 132-140 C, und     in     der zweiten Stufe weiter bis unter 100     Torr    bei  Temperaturen unter der     Zersetzungstemperatur    von  Harnstoff entwässert.  



  Es wurde ferner vorgeschlagen, Stoffe, wie z. B.       Ammonsulfat,        Ammonnitrat,    der     Harnstofflösung    zu  zusetzen, um den     Schmelzpunkt    des     Harnstoffs    her  abzusetzen. Dadurch kann ein     Erhitzen    über die  Bildungstemperatur von     Biuret    vermieden werden.  



  Es ist weiter bekannt, dass Magnesium eine wert  volle Düngerkomponente darstellt, die die Stickstoff  aufnahme der     Pflanze,    vor allem bei der Blattdün  gung     erleichtert.     



  Es wurde nun ein Verfahren gefunden, welches  es gestattet, auf     einfache    Weise     biuretarme    und was  serarme     Harnstoffprills    mit guter Lagerfähigkeit her  zustellen, welche gleichzeitig Magnesium als weitere  Düngerkomponente enthalten.    Die     Erfindung        betrifft    ein Verfahren zur Herstel  lung von     magnesdumhaltigen,        biuretarmen    Harnstoff  prills, die weniger als 10/a Wasser enthalten, wobei  die Verdampfung des Wassers     in    einer Stufe erfolgt.

    Dieses Verfahren ist dadurch     gekennzeichnet,    dass  in einer     wässrigen        Harnstofflösung        Magnessumsulfat          in        Mengen        von        6-9        Gew.%,        berechnet        als        wasser-          freien        MgS04,    bezogen auf wasserfreien Harnstoff;

    gelöst wird und diese Mischlösung in einem     Dünn-          schichtverdampfer        in        einer    Stufe bei     Drucken    von  unter 200, vorzugsweise 170-200     Torr,    und Tem  peraturen unter 130  C, vorzugsweise von 125 bis  130  C,     eingedampft    und die erhaltene     Schmelze    an  schliessend zu     Prills        versprüht    wird.  



  Zweckmässig     wird    wie folgt verfahren: Es wird       eine    solche     Harnstofflösung    verwendet, wie sie bei  der     Harnstoffsynthese    anfällt.     Magnesiumsulfat    wird       in    Form von wasserfreiem     MgS04    oder     Kieserit          (M9S04    -     1110)    verwendet. Die     Magnesiumsulfat/          Harnstoff-Lösung    wird von     wasserunlöslichen    Ver  unreinigungen, z. B. durch Filtrieren oder Zentri  fugieren, befreit, bevor sie der Verdampfung zuge  führt wird.  



       Die        erfindungsgemäss        hergestellten        6-9        Gew.%          Magnesiumsulfat    enthaltenden     Harnstoffprills    haben  einen Wassergehalt von     0,6-0,8        Gew.,1/o.    Die Zu  nahme des     Biuretgehaltes    während des     Eindampfens     beträgt 0,3-0,5 0/0.  



  Die erfindungsgemässen     Harnstoff/Magnesium-          sulfat-Prills    weisen gegenüber reinem Harnstoff     eine     höhere     mechanische    Druckfestigkeit auf, was eine  stark     verminderte    Neigung zum Zusammenbacken  beim     Lagern    zur Folge hat.  



  <I>Beispiel</I>  Zu einer von der     Harnstoffsynthese-Anlage          kommenden        70-80%igen        Harnstofflösung        mit              einem        Gehalt        von        0,3-0,4%        Biuret        wird        wasser-          freies        Magnesiumsulfat        in        einer        Menge        von        7,

  5%          (bezogen    auf Harnstoff) beigegeben und durch eine  Rührvorrichtung gelöst. Die Viskosität der     magne-          siumhaltigen        Lösung    ist     etwa    40-500/a höher als  die einer reinen     Harnstofflösung    gleicher Konzen  tration. Diese Mischlösung wird filtriert und in  einem     Luwa-Dünnschichtenverdampfer    in einer Stufe,  bei einem Vakuum von etwa 190     Torr    ab  solut und bei einer Temperatur von etwa     128"C     eingedampft.

   Die austretende     Schmelze    enthält       0,6-0,8%        Wasser,        0,6-0,8%        Biuret        und          7,5%        Magnesiumsulfat        in        gelöster        Form.        Die          Kristallisationstemperatur    liegt bei etwa 115 C.

   Die  aus dem     Dünnschichtenverdampfer    kommende       Schmelze    wird in einem rotierenden     Spritzkorb    zu  feinen Tröpfchen versprüht, die beim freien Fall im  Sprühturm erstarren und als     verkaufsfertige        Prills     aufgefangen werden können.

   Trotz der tieferen     Kri-          stallisationstemperatur        kommt    man im Vergleich zu  reinem Harnstoff mit der gleichen     Fallhöhe    aus, da  die negative     Kristallisationswärme    des Magnesium  sulfats eine     zusätzliche    Abkühlung von etwa     3011C          ergibt.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von magnesiumsulfat- haltigen, biuretarmen Harnstoffprills, die weniger als 1% Wasser enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass in einer wässrigen Harnstofflösung Magnesiumsul- fat in einer Menge von 6-9 Gew.O/o,

   berechnet als wasserfreies MgS04, bezogen auf wasserfreien Harn stoff, gelöst wird und diese Mischlösung in einem Dünnschichtenverdampfer in einer Stufe bei Drucken von unter 200 Torr und Temperaturen unter 130 C eingedampft und die erhaltene Schmelze anschlie ssend zu Prills versprüht wird. UNTERANSPRüCHE 1.

   Verfahren nach Patentanspruch, dadurch ge- kennzeichnet, dass eine 70-80%ige wässrige Harn- stofflösung Verwendung findet. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei Drucken von 170-200 Torr eingedampft wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran sprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass bei Temperaturen von 125-130 C eingedampft wird. 4.

   Verfahren nach Patentanspruch und Unteran sprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumsulfat/Harnstoff-Lösung vor dem Ein dampfen von wasserunlöslichen Bestandteilen befreit wird.