Verfahren zur Herstellung von biuretarmen, magnesiumhaltigen Harnstoffprills Die Erfindung betrifft ein vereinfachtes Herstel lungsverfahren für biuretarme Harnstoffprills, welche durch sehr niedrige Biuret- und Wassergehalte aus gezeichnet sind.
Harnstoff wird in zunehmendem Masse in Form von Körnern als Dünger in den Handel gebracht. Die Herstellung dieser Prills ist insbesondere deshalb schwierig, weil der Wassergehalt dieser Prills 1% nicht übersteigen darf, ansonsten sie beim Lagern zusammenbacken und das Eindampfen der von der Synthese kommenden wässrigen Harnstofflösung wegen der Bildung von Bnuret eine schwierige Opera tion ist.
Biurnet weist eine starke herbizide Wirkung auf, was bei der Verwendung des Harnstoffs als Dünger äusserst nachteilig ist.
Es wurde bereits vorgeschlagen, festen Harnstoff aus einer wässrigen Lösung durch ein Zweistufen Verfahren bis zur Schmelze einzuengen. Dabei wird in der ersten Stufe bei Drucken von mehr als 200 Torr und Temperaturen von 132-140 C, und in der zweiten Stufe weiter bis unter 100 Torr bei Temperaturen unter der Zersetzungstemperatur von Harnstoff entwässert.
Es wurde ferner vorgeschlagen, Stoffe, wie z. B. Ammonsulfat, Ammonnitrat, der Harnstofflösung zu zusetzen, um den Schmelzpunkt des Harnstoffs her abzusetzen. Dadurch kann ein Erhitzen über die Bildungstemperatur von Biuret vermieden werden.
Es ist weiter bekannt, dass Magnesium eine wert volle Düngerkomponente darstellt, die die Stickstoff aufnahme der Pflanze, vor allem bei der Blattdün gung erleichtert.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden, welches es gestattet, auf einfache Weise biuretarme und was serarme Harnstoffprills mit guter Lagerfähigkeit her zustellen, welche gleichzeitig Magnesium als weitere Düngerkomponente enthalten. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel lung von magnesdumhaltigen, biuretarmen Harnstoff prills, die weniger als 10/a Wasser enthalten, wobei die Verdampfung des Wassers in einer Stufe erfolgt.
Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass in einer wässrigen Harnstofflösung Magnessumsulfat in Mengen von 6-9 Gew.%, berechnet als wasser- freien MgS04, bezogen auf wasserfreien Harnstoff;
gelöst wird und diese Mischlösung in einem Dünn- schichtverdampfer in einer Stufe bei Drucken von unter 200, vorzugsweise 170-200 Torr, und Tem peraturen unter 130 C, vorzugsweise von 125 bis 130 C, eingedampft und die erhaltene Schmelze an schliessend zu Prills versprüht wird.
Zweckmässig wird wie folgt verfahren: Es wird eine solche Harnstofflösung verwendet, wie sie bei der Harnstoffsynthese anfällt. Magnesiumsulfat wird in Form von wasserfreiem MgS04 oder Kieserit (M9S04 - 1110) verwendet. Die Magnesiumsulfat/ Harnstoff-Lösung wird von wasserunlöslichen Ver unreinigungen, z. B. durch Filtrieren oder Zentri fugieren, befreit, bevor sie der Verdampfung zuge führt wird.
Die erfindungsgemäss hergestellten 6-9 Gew.% Magnesiumsulfat enthaltenden Harnstoffprills haben einen Wassergehalt von 0,6-0,8 Gew.,1/o. Die Zu nahme des Biuretgehaltes während des Eindampfens beträgt 0,3-0,5 0/0.
Die erfindungsgemässen Harnstoff/Magnesium- sulfat-Prills weisen gegenüber reinem Harnstoff eine höhere mechanische Druckfestigkeit auf, was eine stark verminderte Neigung zum Zusammenbacken beim Lagern zur Folge hat.
<I>Beispiel</I> Zu einer von der Harnstoffsynthese-Anlage kommenden 70-80%igen Harnstofflösung mit einem Gehalt von 0,3-0,4% Biuret wird wasser- freies Magnesiumsulfat in einer Menge von 7,
5% (bezogen auf Harnstoff) beigegeben und durch eine Rührvorrichtung gelöst. Die Viskosität der magne- siumhaltigen Lösung ist etwa 40-500/a höher als die einer reinen Harnstofflösung gleicher Konzen tration. Diese Mischlösung wird filtriert und in einem Luwa-Dünnschichtenverdampfer in einer Stufe, bei einem Vakuum von etwa 190 Torr ab solut und bei einer Temperatur von etwa 128"C eingedampft.
Die austretende Schmelze enthält 0,6-0,8% Wasser, 0,6-0,8% Biuret und 7,5% Magnesiumsulfat in gelöster Form. Die Kristallisationstemperatur liegt bei etwa 115 C.
Die aus dem Dünnschichtenverdampfer kommende Schmelze wird in einem rotierenden Spritzkorb zu feinen Tröpfchen versprüht, die beim freien Fall im Sprühturm erstarren und als verkaufsfertige Prills aufgefangen werden können.
Trotz der tieferen Kri- stallisationstemperatur kommt man im Vergleich zu reinem Harnstoff mit der gleichen Fallhöhe aus, da die negative Kristallisationswärme des Magnesium sulfats eine zusätzliche Abkühlung von etwa 3011C ergibt.
Process for the production of low-biuret, magnesium-containing urea prills The invention relates to a simplified production process for low-biuret urea prills, which are characterized by very low biuret and water contents.
Urea is increasingly being marketed in the form of grains as fertilizer. The production of these prills is particularly difficult because the water content of these prills must not exceed 1%, otherwise they will stick together during storage and evaporation of the aqueous urea solution coming from the synthesis is a difficult operation because of the formation of bnuret.
Biurnet has a strong herbicidal effect, which is extremely disadvantageous when using urea as a fertilizer.
It has already been proposed to concentrate solid urea from an aqueous solution by a two-stage process until it melts. In the first stage, dehydration takes place at pressures of more than 200 torr and temperatures of 132-140 ° C., and in the second stage further down to below 100 torr at temperatures below the decomposition temperature of urea.
It has also been proposed to use substances such. B. ammonium sulfate, ammonium nitrate to add the urea solution to lower the melting point of the urea. In this way, heating above the temperature at which the biuret is formed can be avoided.
It is also known that magnesium is a valuable fertilizer component that facilitates the plant's nitrogen uptake, especially when fertilizing its leaves.
A method has now been found which makes it possible to easily produce low-biuret and low-water urea prills with good shelf life, which also contain magnesium as a further fertilizer component. The invention relates to a method for the produc- tion of magnesdum-containing, low-biuret urea prills which contain less than 10 / a water, the evaporation of the water taking place in one stage.
This method is characterized in that, in an aqueous urea solution, magnesum sulfate in amounts of 6-9% by weight, calculated as anhydrous MgSO4, based on anhydrous urea;
is dissolved and this mixed solution is evaporated in a thin film evaporator in one stage at pressures below 200, preferably 170-200 Torr, and temperatures below 130 C, preferably from 125 to 130 C, and the resulting melt is then sprayed into prills .
Appropriately, the procedure is as follows: A urea solution is used such as that obtained during urea synthesis. Magnesium sulfate is used in the form of anhydrous MgS04 or kieserite (M9S04 - 1110). The magnesium sulfate / urea solution is impurities from water-insoluble Ver such. B. fuging by filtration or centrifugation, exempted before it leads to evaporation.
The urea prills produced according to the invention and containing 6-9% by weight of magnesium sulfate have a water content of 0.6-0.8% by weight, 1 / o. The increase in the biuret content during evaporation is 0.3-0.5 0/0.
The urea / magnesium sulfate prills according to the invention have a higher mechanical compressive strength than pure urea, which results in a greatly reduced tendency to stick together during storage.
<I> Example </I> To a 70-80% urea solution with a content of 0.3-0.4% biuret coming from the urea synthesis plant, anhydrous magnesium sulfate in an amount of 7,
5% (based on urea) are added and dissolved by a stirring device. The viscosity of the magnesium-containing solution is about 40-500 / a higher than that of a pure urea solution of the same concentration. This mixed solution is filtered and evaporated in a Luwa thin-film evaporator in one stage, at a vacuum of about 190 Torr from absolute and at a temperature of about 128 "C.
The emerging melt contains 0.6-0.8% water, 0.6-0.8% biuret and 7.5% magnesium sulfate in dissolved form. The crystallization temperature is around 115 C.
The melt coming from the thin-film evaporator is sprayed into fine droplets in a rotating spray basket, which solidify when free-falling in the spray tower and can be collected as prills ready for sale.
In spite of the lower crystallization temperature, the same height of fall compared to pure urea can be managed, since the negative heat of crystallization of the magnesium sulfate results in an additional cooling of about 3011C.