CH316741A - Verfahren zur Herstellung von Thioammelin - Google Patents

Description

  Verfahren zur     Herstellung    von     Thioammelin       Die vorliegende Erfindung bezieht sich  auf ein Verfahren zur     Hemtelilung    von     Thio-          ammelin.    Das     Verfahren    ist dadurch gekenn  zeichnet, dass man     Dicyanoguanidin    in einem       inerten        Lösungsmittel    bei     unterhalb    20  der       hiophosphorsäu:re     Einwirkung einer     Dialkyldit     unterwirft.

    Wegen der leichten     Zersetzbarkeit    des  freien     Dicy        anogtian,idin        s    bei über 20  muss die  Reaktion unterhalb     dieser    Temperatur, d. h.  bei     Raumtemperatur    oder     darunter,    durchge  führt werden.  



  Es können     praktisch    beliebige     Dialkyl-          cUthiopliosphorsäuren        verwendet        werden;    die       niederen        Glieder    der     Dialkyldithiophosphor-          säuren,    wie die     Diäthyl-    oder die     Dihexyl-          dithiophosphorsäiire,    verdienen wegen ihrer       grösseren    Reaktionsfähigkeit     und        Lösliehkeit     den     Vormig.     



  Wegen der Instabilität     des    freien     Diey        ano-          ntianidins    wird das     Diey        anoguanidin    v     orzngs-          weise    nach     bekannter        lIethode    in     sit.u    durch  Umsetzung eines Metall-,     iiusbesondere    eines       Alkalisalzes    mit der     stöchiometrischeii    Menge  einer starken Mineralsäure, wie Salz-, Schwe  fel-,     Salpetersäure,    hergestellt.  



  Etwas     Thioammeli:n    bildet sich     schon     wenige     Minuten    nach dem     Vermischen    der       Ausgangsstoffe.    Im allgemeinen ist die Reak  tion     nach    1-3 Stunden beendet,     naeh        weleher     Zeit das     Thioammelin    in der Reaktionsmasse  als     unlösliehe    Fällung     erseheint.       Als     inerte    Lösungsmittel kommen ausser  Wasser auch     neutrale,    mit Wasser mischbare,       inerte        Flüssigkeiten,

      wie niedere Alkohole,       Äthylenglykoläther,        Dioxan        oder    Aceton, in  B     etra        cht.            Beispiel   <I>1</I>    0,1     Mol        Dieyanoguanidinkaliimi    wird zu  100     cm3    Wasser,     das    auf einer Temperatur  von 0-10  .gehalten     wird,    gegeben, worauf  unter Rühren 1     Mol        Chlorwasserstoffsäure     (9     cm3)    zugefügt wird, um,

   das     Dic.#TanogLiani-          din    in Freiheit     zu    setzen.     -Na-eh    Zusatz von 0,1       Mol        Diäthyldithiophosphorsäure        zur    erhalte  nen Lösung wird der     entstehende    Brei 3 Stun  den unter     Rühren    auf einer Temperatur von  0-l.0      gehalten    und dann filtriert. Es werden  10 g     Thioammelin    erhalten.

      <I>Beispiel. 2</I>  Unter ähnlichen Bedingungen wie in Bei  spiel 1 wird 1     3,101        Di:eyanoguanidinnatrium     mit 1     Mol        Dihexyldithiophosphorsäure        zur     Reaktion     gehraeht.    Die Ausbeute an     Thio-          ammelin    beträgt etwa 98 g.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Thioamme- l:in, dadurch gekennzeichnet, da.ss man Di- cy anoguanidin in einem inerten Lösungsmit- tel bei unterhalb 20 der Einwirkung einer Di.alkyldithiophosphorsäüre unterwirft.

   EMI0002.0001 1_NTDRAITSPRC <SEP> CHD <tb> 1. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspi-iieh, <SEP> da durch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> das <SEP> Dieyanoguani din <SEP> und <SEP> die <SEP> Dialkyldithio@pliospliorsäure <SEP> in <tb> praktisch <SEP> äquimolekul.aren <SEP> llen;

   en <SEP> verwendet. <tb> werden. <tb> 2. <SEP> Verfahren <SEP> Gemäss <SEP> Patentanspruch <SEP> und <tb> Unteranspruch <SEP> 1, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <tb> dass <SEP> als <SEP> inertes <SEP> Lösungsmittel <SEP> ZN <SEP> asser <SEP> und <SEP> als EMI0002.0002 Dialkyldithiophosphorsäure <SEP> DiäthyIdithioplios phorsäure <SEP> verwendet. <SEP> werden. <tb> 3. <SEP> Verfahren <SEP> gemäss <SEP> Patentansprueli <SEP> und <tb> den <SEP> Unteranspiriichen <SEP> 1 <SEP> und <SEP> 2, <SEP> dadurch <SEP> ge kennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> ein <SEP> Dieyanoguanidin salz <SEP> mit <SEP> einer <SEP> starken <SEP> Mineralsäure <SEP> behandelt <tb> und <SEP> alsdann <SEP> bei <SEP> 0-10 <SEP> Diä.thyldithiaphosphor säure <SEP> zusetzt..