CH305331A - Verfahren zur Herstellung von 1-Amino-3-imino-methoxyisoindolenin. - Google Patents

Description

      Verfahren        zur        Herstellung    von     1-Amino-3-imino-methoxyisoindolenin.       Es     wurde    gefunden, dass man in analoger  Weise wie im Hauptpatent ein     1-Amino-3-          imino-methoxyisoindolenin    erhalten kann,  wenn man statt von     Phthalimid    von     4-Me-          thoxyphthalimid    ausgeht. Das letztere kann  während der Reaktion aus     4-Methoxyphthal-          säureanhydrid    gebildet werden.  



  Das     1-Amino-3-imino-methoxyisoindolenin     bildet weisse Kristalle, die sich bei etwa 175   unter Bildung einer grünen Schmelze zerset  zen. Die Stellung der     Methoxygruppe    ist nicht  sicher bekannt; in Frage kommt Stellung 5  oder 6. Es soll als     Farbstoffzwischenprodukt     verwendet werden, das unter anderem zur  Herstellung eines     Phthalocyaninfarbstoffes     auf der Faser dienen kann.

           Beispiel:     17,7 Gewichtsteile     4-Methoxy-phthalimid     werden bei 80  unter Rühren in eine homogene       Schmelze    aus 32,4 Gewichtsteilen Harnstoff  und 19,2 Gewichtsteilen     Ammoniumnitrat          unter    Zusatz von 0,03 Gewichtsteilen     Ammo-          niummolybdat    eingetragen. Beim anschliessen  den     Hochheizen    schäumt die Schmelze     zwi-          sehen    120 und 140 , dann bildet sich bei 174  bis 176 eine braungelbe, fast klare Schmelze.

    Nach etwa zweistündigem Rühren erfolgt  fast momentan eine helle kristalline     Abschei-          dung,    und der Ansatz wird ziemlich zäh. Man  verdünnt nun durch rasches     Zurühren    von  100 Gewichtsteilen eiskalten Wassers, rührt bis  zur Erzielung     eines    homogenen Breies, saugt  ab, wäscht gut mit Wasser aus     und    trocknet.  Man erhält 22;6 Gewichtsteile fast farbloses  Nitrat des 1-Imino-3-amino-methoxy-isoindo-         lenins    (= 89     %    der Theorie). Zersetzungs  punkt etwa 247 . Mit wässriger Natronlauge  wird daraus die freie Base gewonnen. Diese  zersetzt sich bei etwa 175  unter Bildung einer  grünen Schmelze.  



  In gleicher Weise kann man von 17,8       Gewichtsteilen4-Methoxy-        phthalsäureanhydrid     ausgehen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 1-Amino- 3-imino-methoxy-isoindolenin, dadurch ge- kennzeichnet, dass plan 4-Methoxyphthal- imid,Harnstoff und Anunoniummolybdat in Gegenwart mindestens äquimolekularer Men gen solcher Anionen, die bei den angewendeten Reaktionsbedingungen noch beständig sind,

   auf höchstens 200 C erhitzt und durch Zu satz von Alkalien aus den entstandenen Salzen des 1-Amino-3-iinino-methoxyisoindolenins die freie Base isoliert. Die Verbindung bildet weisse Kristalle, die sich bei etwa 175 unter Bildung einer grünen Schmelze zersetzen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man als Anionen Nitrationen verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass man ein 4-Methoxy- phthalimid verwendet, das während der Re aktion gebildet wurde.