CH304599A - Verfahren zur Herstellung eines neuen Aldehydkondensationsproduktes von Guanylmelaminen. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines neuen Aldehydkondensationsproduktes von Guanylmelaminen.Info
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Description
Verfahren zur Herstellung eines neuen Aldehydkondensationsproduktes von Guanylmelamiäen Das vorliegende Patent betrifft ein Ver fahren zur Herstellung einer Mischung von Aldehydkondensationsprodukten, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man eine Mischung von Gua.nylmelaminen, die durch Behandlung von Dieyandiamid mit,
gasförmigem Chlor wasserstoff in einem inerten Lösungsmittel in der Wärme und nachfolgende Abscheidung der freien Amine aus den entstandenen Sal zen durch starke Alkalien erhalten wurde, bei erhöhter Temperatur mit. wässrigem Form aldehyd umsetzt und anschliessend die ent standene Mischung der Formaldehydkonden- Sationsprodukte in Gegenwart eines Lösungs- inittels in der Wärme mit Ammoniumchlorid weiterkondensiert.
Die Umsetzung der Mischung von Guanyl- inelaminen mit Formaldehyd und die anschlie ssende -'@Teiterkoiidensat.ion mit. Ammoniiun- ehlorid können z.
B. in der Weise vorgenom- nien werden, dass man auf 1 -.Hol der als 3Tonoguanylmelamin berechneten Mischung von Guanylmelaminen bei 75-80 in Gegen wart von Wasser 4 1Iol Formaldchyd einwir ken lässt und anschliessend 6,5 Teile des ent standenen Formaldehydkondensationsproduk- tes in Anwesenheit von Ameisensäure als Lösungsmittel bei 50-100 mit 1. Teil Ammo- niumehlorid weiterkondensiert.
Die so erhaltene Mischung von Aldehyd kondensationsprodukten bildet eine feste Masse, die in kochendem Wasser löslich ist. Sie kann zum Verbessern von Nassechtheiten von Färbungen aus direktziehenden Farb stoffen benützt werden.
Im nachfolgenden Beispiel bedeuten Teile Gewichtsteile, falls nichts anderes bemerkt wird; das Verhältnis zwischen Gewichtsteilen und Volnmteilen ist das gleiche wie dasjenige zwischen dem Kilogramm -und dem Liter. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angege- ben.
Beispiel: Man löst 6,5 Teile des unten näher be schriebenen Formaldehydkondensationspro- duktes in 10 Teilen konz. Ameisensäure unter Erwärmen auf etwa 50 und fügt 1 Teil fein- gepulvertes Ammonehlorid hinzu.
Man stei gert die Temperatur auf 60 , wobei eine Ver di .lumg eintritt, fügt 10 Teile kaltes Wasser hinzu und erhitzt während etwa 5 Minuten in einem siedenden Wasserbad. Die so erhaltene klare Lösung wird bei 40-50 -unter vermin dertem Druck getrocknet.
Man erhält einen festen Rückstand, der in kochendem Wasser löslich ist und mun Verbessern von. Nassecht- heiten von Färbungen aus sauren Farbstoffen benützt werden kann.
Das oben erwähnte Formaldehydkonden- sationsprodukt wird wie folgt hergestellt: Man löst 100 Teile der weiter unten be schriebenen Mischung von Guanylmelamin- hydrochloriden in etwa 150 Teilen warmem Wasser, filtriert.
von geringen Ven.-Lnreini- gungen ab und versetzt mit<B>100</B> Volumteilen 39,3 a/oiger heisser Sodalösung. Nach dem Verdünnen mit etwa 100 Teilen Wasser lässt man erkalten, trennt den ausgefallenen Nie derschlag von der Mutterlauge -und trocknet das so erhaltene Produkt. 10 Teile dieser Mi schung von Guanylmelaminen werden in 19 Teilen 37,3 /oiger Fornaldehydlösung bei 75-80 gelöst und während etwa. 20 Minuten auf 75-80 gehalten.
Der bei niedriger Tem peratur unter vermindertem Druck erhaltene feste Rückstand ist in heissem Wasser löslich.
Die für die obige Reaktion herangezogene Mischung von Guanylmelamin-hydrochloriden wird: wie folgt hergestellt: Eine Mischung von 160 Teilen wasser freiem Pyridin und 240- Teilen Nitrobenzol wird bei 90 mit Salzsäuregas gesättigt. Nach dem Erwärmen auf 110 werden bei dieser Temperatur 100 Teile Dicyandiamid in klei nen Anteilen unter Durchleiten von Salz säuregas eingetragen.
Man verfährt dabei in der Weise, dass ein weiterer Zusatz von Di- cyandiamid erst erfolgt, wenn die Reaktions mischung wieder mit Salzsäuregas gesättigt ist. Nach beendigtem Eintragen erhitzt man weitere 15 Minuten auf 110 unter Durchlei ten von Salzsäuregas, kühlt auf 50 ab -und trennt die ausg-esehiedenen festen Anteile von der Mutterlauge.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer Mischung von Aldehydkondensationsprodul,-ten, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Mischung von Guanylmelaminen;die durch Behandlung von Dicyandiamid mit gasförmigem Chlorwasser- stoff in einem inerten Lösungsmittel in der Wärme und nachfolgende Abscheidung der freien Amine aus den entstandenen Salzen durch starke Alkalien erhalten wurde, bei er höhter Temperatur mit.wässrigem Formalde hyd umsetzt und anschliessend die entstan dene Mischung der Formaldehy dkondensa- tionsprodukte in Gegenwart eines Lösi-mgs- mittels in. der Wärme mit Ammoniumehlorid weiterkondensiert. Die so erhaltene Mischung von Aldehyd kondensationsprodukten bildet eine feste 1Zasse, die in kochendem Wasser löslich ist. Sie kann zum Verbessern von Na.ssechtheiten von Färbungen aus direktziehenden Farbstof fen benützt werden.
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