CH273955A - Process for the preparation of an aqueous solution of a complex metal compound. - Google Patents

Process for the preparation of an aqueous solution of a complex metal compound.

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CH273955A
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aqueous solution
complex
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copper
complex metal
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Aktiengesellschaft Ciba
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Ciba Geigy
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/48Preparation from other complex metal compounds of azo dyes

Description

  

  Verfahren zur Herstellung einer wässerigen Lösung einer komplexen Metallverbindung.    Es wurde gefunden,     da.ss    man zu einer  wässerigen Lösung einer wertvollen kom  plexen Metallverbindung gelangt, wenn man    die in Wasser     sehwerlösliche    komplexe Kup  ferverbindung der Formel  
EMI0001.0003     
    in wässerigem Medium mit     Moiioätlianolamin     umsetzt.  



  Die wässerige Lösung enthält eine neue  komplexe, .in Lösung beständige Metallver  bindung, welche ihrerseits ausser dem Kupfer  auch     Monoäthanolamin    in komplexer Bindung  enthält. Die Lösung ist blau gefärbt und er  gibt auf Baumwolle kräftige, blaue Fär  bungen.  



  Die beim vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende, in Wasser     sehwerlösliehe     Kupferverbindung der obigen Formel kann  man durch Einwirkung kupferabgebender  Mittel auf den durch Kupplung von     tetrazo-          t.iertem        3,3'-Dioxy-4,4'-diaminodiphenyl    mit       2-ss-Oxyäthylamino-5-oxynaphtlialin-7-sulfon-          säure    erhältlichen     Disazofarbstoff    herstellen.  Ein Herstellungsverfahren für diesen     Disazo-          farbstoff    ist in der     schweizerischen    Patent  schrift Nr. 232509 beschrieben.

   Die     schwerlös-          liehe    Kupferverbindung kann auch hergestellt  werden, indem man den durch Kupplung von       tetrazotiertem        3,3'-Dimethoxy-4,4'-diaminodi-          phenyl    mit     2-ss-Oxyäthylamino-5-oxyiiaphtlia-          lin-7-sulfonsäure    erhältlichen     Disazofarbstoff     unter solchen Bedingungen mit kupferabge-         benden    Mitteln behandelt,     da.ss    die Komplex  bildung unter Abspaltung der in den     Me-          t.hoxygruppen    befindlichen     Methylgruppen     erfolgt.

   In beiden Fällen ist es zweckmässig,  als kupferabgebendes Mittel eine Kupfer  tetramminverbindung zu verwenden, wobei  für die erwähnte Umwandlung des     Di-(o-oxy-          o'-methoxy)-azofarbstoffes    in den Kupfer  komplex selbstverständlich eine höhere Umset  zungstemperatur     (zz@,ecl@mässig    etwa 850)     und     eine längere Zeit erforderlich sind als für die       Kupferung    des     Di-(o,o'-dioxy)-azofarbstoffes.     



  Die Umsetzung der komplexen Kupferver  bindung mit dem     Monoäthanolamin    erfolgt.  in wässerigem Medium, zweckmässig- unter  Verwendung eines Überschusses an Mono  ätlianolamin, z. B. von mindestens so viel       rithanolamin    wie Farbstoff.  



  Die so erhältliche komplexe Kupferver  bindung, welche ausser dem. Kupfer auch       Äthanolamin    in komplexer Bindung enthält,  besitzt die wertvolle Eigenschaft, in Wasser  submikroskopisch     dispers    bis echt gelöst zu  sein. Die Kupferverbindung ist in wässeriger  Lösung beständig; sie zerfällt jedoch beim  Trocknen oder auch beim Färben, offenbar  unter Austritt der Base aus dem Komplex      und Rückbildung des     schwerlöslichen    Aus  gangsstoffes.  



  <I>Beispiel:</I>  1 Teil der durch     entmethylierende        Kupfe-          rung    erhaltenen     Kupferverbindung    des Farb  stoffes aus 1     1M1        tetrazotiertem    3,3     =Di-          methoxy-4,

  4'-diamino-diphenyl    und 2     Mol     2 -     Oxyäthylamino    - 5 -     oxynaphthalin-    7 -     sulfon-          säure    wird in 200 Teilen Wasser     zusammen    mit  2 Teilen     Monoäthanolamin        aufgekocht.    Man  erhält eine klare Lösung, welche zum Bei  spiel wie folgt zum Färben von     cellulosehal-          tigen    Materialien verwendet werden kann  Die Lösung wird in 2800 Teile Wasser von  700 gegeben, welche     \?    Teile wasserfreies     Na-          triumcarbonat    enthält.

   Nach kurzem Umrüh-         ren    geht man mit<B>100</B> Teilen Baumwolle ein  und treibt die Temperatur innert. einer Viertel  stunde zum Kochen. Nach 5 Minuten wer  den 20 Teile kristallisiertes Natriumsulfat  und nach 20 Minuten nochmals 20 Teile zu  gegeben. Nach einstündigem Kochen wird die  Ware gründlich gespült und getrocknet. Es  resultiert eine reine, stark     grünstichig    blaue  Färbung von sehr guter Wasch- und Licht       echtheit.  



  Process for the preparation of an aqueous solution of a complex metal compound. It has been found that an aqueous solution of a valuable complex metal compound is obtained if the complex copper compound of the formula, which is visually soluble in water, is obtained
EMI0001.0003
    reacted in an aqueous medium with Moiioätlianolamin.



  The aqueous solution contains a new, complex, metal compound that is stable in solution, which in turn contains monoethanolamine in complex bonds in addition to copper. The solution is colored blue and it gives strong, blue dyeings on cotton.



  The copper compound of the above formula, which is used as starting material in the present process and which is sehwerlösliehe in water, can be obtained by the action of copper-releasing agents on the tetrazolated 3,3'-dioxy-4,4'-diaminodiphenyl with 2-ss- Oxyäthylamino-5-oxynaphtlialin-7-sulfonic acid produce available disazo dye. A manufacturing process for this disazo dye is described in Swiss Patent No. 232509.

   The poorly soluble copper compound can also be prepared by adding the disazo dye obtainable by coupling tetrazotized 3,3'-dimethoxy-4,4'-diaminodiphenyl with 2-ß-oxyethylamino-5-oxyiiaphthylin-7-sulfonic acid treated with copper-releasing agents under such conditions that complex formation takes place with elimination of the methyl groups in the methoxy groups.

   In both cases, it is advisable to use a copper tetrammine compound as the copper-releasing agent, with a higher conversion temperature (zz @, ecl.) Of course for the aforementioned conversion of the di- (o-oxy- o'-methoxy) -azo dye into the copper complex @ moderately about 850) and a longer time are required than for the coppering of the di- (o, o'-dioxy) -azo dye.



  The implementation of the complex copper connection with the monoethanolamine takes place. in aqueous medium, conveniently using an excess of mono ätlianolamin, z. B. of at least as much rithanolamine as dye.



  The complex copper compound obtained in this way, which in addition to the. Copper also contains ethanolamine in complex bonds, has the valuable property of being submicroscopically dispersed to truly dissolved in water. The copper compound is stable in aqueous solution; However, it disintegrates during drying or during dyeing, evidently with the exit of the base from the complex and regression of the sparingly soluble starting material.



  <I> Example: </I> 1 part of the copper compound of the dye obtained by demethylating copper from 1 1M1 tetrazotized 3,3 = dimethoxy-4,

  4'-diamino-diphenyl and 2 moles of 2-oxyethylamino-5-oxynaphthalene-7-sulfonic acid are boiled in 200 parts of water together with 2 parts of monoethanolamine. A clear solution is obtained, which can be used for dyeing cellulose-containing materials, for example, as follows: The solution is added to 2800 parts of 700 water, which \? Contains parts of anhydrous sodium carbonate.

   After stirring briefly, <B> 100 </B> parts of cotton are shrunk and the temperature is increased. a quarter of an hour to cook. After 5 minutes who added 20 parts of crystallized sodium sulfate and after 20 minutes another 20 parts. After boiling for one hour, the goods are thoroughly rinsed and dried. The result is a pure, strongly greenish blue coloration with very good wash and light fastness.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung einer wässeri gen Lösung einer komplexen Metallverbin dung, dadurch gekennzeichnet, dass man die in Wasser sehwerlösliehe komplexe Kupfer verbindung der Formel EMI0002.0027 in wässerigem Medium mit Monoäthanolamin umsetzt. Die wässerige Lösung enthält eine neue komplexe, in Lösung beständige Metallverbin dung, welche ihrerseits ausser dem Kupfer auch Monoäthanolamin in komplexer Binden g enthält. Die Lösung ist blau gefärbt und er gibt auf Baumwolle kräftige, blaue Fär bungen. PATENT CLAIM: Process for the production of an aqueous solution of a complex metal compound, characterized in that the complex copper compound of the formula which is visually soluble in water is used EMI0002.0027 reacted in an aqueous medium with monoethanolamine. The aqueous solution contains a new complex metal compound which is stable in solution, which in turn contains, in addition to the copper, also monoethanolamine in complex bonds. The solution is colored blue and it gives strong, blue dyeings on cotton.
CH273955D 1948-07-02 1948-07-02 Process for the preparation of an aqueous solution of a complex metal compound. CH273955A (en)

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