CH259351A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffgemisches. - Google Patents

Description

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 251123.    Verfahren zur Herstellung eines     Farbstoffgemisches.       Es wurde gefunden, dass ein wertvolles       Farbstoffgemisch    hergestellt werden kann,  wenn man rohes     Dioxydinitroanthrachinon,     das durch     Dinitrieren    von     Anthrachinon,    Ab  trennen der Hauptmenge des     1,5-Dinitro-          anthrachinons,    Behandeln des Restes mit       methylalkoholischer    Kalilauge,

   erneutes     Dini-          trieren    und Verseifen der     a-ständigen        Me-          thoxygruppe    erhalten wird, und noch etwas       Oxymethoxydinitroanthrachinon    enthält, mit  einer zur völligen Umsetzung ungenügenden  Menge Anilin kondensiert und die verbleiben  den Nitrogruppen zu     Aminogruppen    redu  ziert.  



  Das neue     Farbstoffgemisch    ist ein dunkles  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit gelbbrauner Farbe löst, welche nach  gelindem Erwärmen mit Borsäure nach rot  braun, mit     Paraformaldehyd    über grün nach  blau umschlägt, und     Acetatkunstseide    in rot  stichig marineblauen Tönen färbt.  



  Das im vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende rohe Gemisch von     Dioxy-          dinitroanthrachinonen    kann vorzugsweise her  gestellt werden, indem man im Laufe der  Herstellung, das heisst abgesehen von der  Entfernung der Hauptmenge des     1,5-Dinitro.-          anthrachinons,    die durch Kristallisation er  folgen kann, sowohl nach der ersten als auch  nach der zweiten     Nitrierbehandlung    auf die  Abtrennung von     Isomeren    oder von Verun  reinigungen verzichtet und stets den ganzen       Einsatz    weiterverarbeitet.

   Die Umsetzung mit  Anilin kann in beliebiger Weise, beispielsweise    einfach in     wässrigem    Medium durch Erhitzen  mit Anilin vorgenommen werden. Bei der  Umsetzung ist dafür Sorge zu tragen, dass  nur ein Teil der im     Anthrachinonmolekül     vorhandenen Nitrogruppen mit dem Anilin  in Reaktion treten. Je nach dem verwendeten  Lösungsmittel kann es     zweckmässig    sein, eine  verhältnismässig geringe Menge Anilin dem  Reaktionsgemisch zuzugeben, oder aber durch  die Wahl der Reaktionsbedingungen, insbe  sondere der Temperatur und der Zeit, dafür  zu sorgen, dass nur ein Teil der Nitrogruppen  in Reaktion tritt.  



  Die Reduktion der verbleibenden     Nitrogrup-          pen    zu     Aminogruppen    kann in an sich be  kannter Weise und mit den üblichen Reduk  tionsmitteln, z. B. mittels Schwefelalkalien,  vorgenommen werden.  



       Beispiel:     6,6 Teile des eingangs erwähnten rohen       Dioxydinitroanthrachinons    werden als wäs  serige Paste mit total 30 Teilen Wasser,  erhitzt. Bei 50  gibt man 15 Teile     27%ige          Natriumsulfhydratlösung    zu, erhitzt eine  halbe Stunde zum Kochen und treibt das  0,5 Teilen     Sulfitablauge    und 5 Teilen Anilin  2 Stunden auf 95 bis 100  erhitzt. Bei 50   gibt man 15 Teile 27 %     ige        Natriumsulfhydrat-          lösung    zu, erhitzt eine halbe Stunde zum  Kochen und treibt das überschüssige Anilin  mit Wasserdampf ab.

   Man filtriert     Lind     wäscht heiss und erhält beim Trocknen etwa  5,4 Teile eines     Parbstoffgemisches.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Farb- stoffgemisehes, dadurch gekennzeichnet, dass man rohes Dioxydinitroanthrachinon, das durch Dinitrieren von Anthrachinon, Abtren nen der Hauptmenge des 1,5-Dinitroanthra- chinons, Behandeln. des Restes mit methyl- alkoholischer Kalilauge,

   erneutes Dinitrieren und Verseifen der a-ständigen Methoxygruppe erhalten wird, und noch etwas Oxymethoxy- dinitroanthrachinon enthält, mit einer zur völligen 'Umsetzung ungenügenden Menge Anilin kondensiert und die verbleibenden Nitrogruppen zu Aminogruppen reduziert.

   Das neue Farbstoffgemisch ist ein dunkles Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel säure mit gelbbrauner Farbe löst, welche nach gelindem Erwärmen mit Borsäure nach rot braun, mit Paraformaldehyd über grün nach blau umschlägt, und Acetatkunstseide in rot stichig marineblauen Tönen färbt.