CH259347A - Verfahren zur Herstellung eines Farbstoffgemisches. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Farhstoffgemisches.       Es wurde gefunden, dass ein wertvolles       Farbstoffgemisch    hergestellt werden kann,  wenn man rohes     Dioxydinitroanthrachinon,     das durch     Dinitrieren    von     Anthrachinon,    Be  handeln mit     methylalkoholischer    Kalilauge,  erneutes     Dinitrieren    und Verseifen der     a-stän-          digen        Methoxygruppen    erhalten wird, und  noch etwas     Oxymethoxydinitroanthrachinon     enthält,

   zur entsprechenden     Diaminoverbin-          dung    reduziert und mit einer zur völligen  Umsetzung ungenügenden Menge eines     me-          thylierenden    Mittels behandelt.  



  Das neue     Farbstoffgemisch    ist ein dunkles  Pulver, das sich in konzentrierter Schwefel  säure mit rotbrauner Farbe löst, die nach  gelindem Erwärmen mit Borsäure nach rot  violett umschlägt und     Acetatkunstseide    in       violettblauen    Tönen färbt.  



  Das im vorliegenden Verfahren als Aus  gangsstoff dienende rohe Gemisch von     Dioxy-          dinitroa.nthrachinonen    kann vorzugsweise her  gestellt werden, indem man im Laufe der  Herstellung, das heisst sowohl nach der ersten  als auch nach der zweiten     Nitrierbehandlung     auf die Abtrennung von     Isomeren    oder von  Verunreinigungen verzichtet und stets den  ganzen Ansatz weiterverarbeitet. Die Reduk  tion zur     entsprechenden        Dia.minoverbindung     kann in     bekannter    Weise, z. B. durch Kochen  mit     Alkalisulfiden    oder     -sulfhydraten    vorge  nommen werden.

   Als     methylierende    Mittel  können beispielsweise     Dimethylsulfat        Methyl-          bromid    oder vorzugsweise Methylalkohol in  konzentrierter Schwefelsäure verwendet wer-    den. Bei der     Methylierung    ist dafür Sorge  zu tragen, dass nur ein Teil der im     Anthra-          chinonmolekül    vorhandenen     Aminogruppen          n:ethyliert    werden.

   Je nach dem verwendeten       Methylierungsmittel    kann es zweckmässig sein,  davon eine verhältnismässig geringe Menge  dem Reaktionsgemisch zuzugeben, oder aber  durch die Wahl der Reaktionsbedingungen,  insbesondere der Temperatur und der Zeit,  dafür zu sorgen,     da.ss    nur ein Teil der     Amino-          gruppen    in Reaktion tritt.

      <I>Beispiel:</I>  Das eingangs erwähnte     Dioxydinitro-          anthrachinon    wird durch Kochen mit einem  Überschuss von     Natriumsulfhydrat    zu einem  Gemisch     isomerer        Dioxydiaminoanthraehinone          reduziert.    20 Teile dieses Gemisches werden  in. 80 Teilen 94%iger Schwefelsäure, verteilt  und nach Zusatz von 35 Teilen Methylalkohol  3 Stunden auf     135     erhitzt. Nach dem Ab  kühlen giesst man die Lösung in viel kaltes  Wasser, filtriert den ausgefallenen Farbstoff,  wäscht ihn säurefrei und erhält nach dem  Trocknen etwa 20 Teile eines Farbstoff  gemisches.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Farb- stoffgemisches, dadurch gekennzeichnet, dass man rohes Dioxydinitroanthra.chinon, das durch Dinitrieren von Anthrachinon, Behan deln mit methylalkoholischer Kalilauge, erneutes Dinitrieren und Verseifen der a-stän- digen Methoxygruppen erhalten wird, und noch etwas Oxymethoxydinitroanthrachinon enthält,

   zur entsprechenden Diaminoverbin- dung reduziert und mit einer zur völligen Umsetzung ungenügenden Menge eines methy- lierenden Mittels behandelt. Das neue Farbstoffgemisch ist ein .dunkles Pulver, .das sich in konzentrierter Schwefel säure mit rotbrauner Farbe löst, die nach ge lindem Erwärmen mit Borsäure nach rot violett umschlägt und Acetatkunstseide in violettblauen Tönen färbt.