CH222800A - Verfahren zur Herstellung eines Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung eines     Leul;oseliwefelsäureesters    eines     Nüpenfarbstoifes.            Küpenfarbstoffe,    die das Skelett der Formel  
EMI0001.0004     
    ferner gegebenenfalls mannigfache     Substituen-          ten    wie Halogen,     Acylamino-,        Arylamino-,     insbesondere     Anthrachinonylamino-Grruppen     oder angegliederte     Carbazolringsysteme    ent  halten, liefern bekanntlich wertvolle Farbtöne,  die sich durch hervorragende Echtheitseigen  schaften auszeichnen.

   Versucht man nun, diese       Küpenfarbstoffe    nach den üblichen Verfahren    in     Leukoschwefelsäureester    überzuführen, so  erhält man     Estersalze,    deren Färbungen von  denjenigen der     Ausgangsküpenfarbstoffe    im  Farbton abweichen und geringere Echtheits  eigenschaften besitzen als diese.  



  Es wurde nun gefunden, dass man die ge  nannten Farbstoffe in     Leukoschwefelsäureester     überführen kann, die im Farbton und den  Echtheitseigenschaften der damit erzielten  Färbungen dem ursprünglichen     Farbstoff    völlig  entsprechen, wenn man bei einer sonst übli  chen Arbeitsweise als tertiäre Base     Pyridin-          homologe    vom Siedebereich 123-128   C und  als reduzierendes Mittel Kupfer verwendet.  



  Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf  ein Verfahren zur Herstellung eines     Leuko-          schwefelsäureesters    eines     Küpenfarbstoffes,     dadurch gekennzeichnet, dass man den gemäss  Schweizer Patentschrift     Nr.148372    durch Ein  wirkung von     Alkalien    auf     Di-(1'-Antbrachi-          nonyl)

  -6-Bzi-diaminobenzanthron    erhältlichen       Küpenfarbstoff    mit metallischem Kupfer und      einem     (xeniisch    aus einem     veresternd    wirkenden  Abkömmling der     Schwefelsäure    und     Pyridin-          homologen    behandelt.  



  Der so erhaltene     Leukoschwefelsäureester     löst sich in Wasser mit gelbbrauner Farbe  und färbt die Faser in     olivgrauen    Farbtönen.  Die Färbungen stimmen im Ton und in Echt  heitseigenschaften, insbesondere in Chlorecht  heit, mit den Färbungen des     Ausgangsküpen-          farbstoffes    überein.  



  <I>Beispiel 1:</I>  In ein     (leniisch    aus 200 Teilen technischen       Pyridinhomologen    vom     Siedebereich    123 bis  <B>128'</B> C und 40 Teilen     Chlorsulfonsäure    trägt  man unter     Rühren    bei etwa<B>20-30'</B> C 20  Teile des nach der Schweizer Patentschrift  <B>N r.</B> 148372 erhaltenen und fein gemahlenen       Küpenfarbstoffes    und 20 Teile Kupferpulver ein.

    Nach etwa sechsstündigem Rühren bei etwa  40   C wird das rotbraune     Veresterungsgemisch     in     etwa    1000 Teilen Eiswasser ausgetragen,  wobei sich das komplexe     Kupfer-Pyridinsalz     des     Leukoschwefelsä        ureesters    als zähflüssige       111asse    abscheidet.

   Sie wird von der Barüber  stehenden wässerigen     Flüssigkeit    abgetrennt  und durch etwa einstündiges Rühren mit einer  Lösung von 50 Teilen Natronlauge 50       B6     in 1000 Teilen     Wasser    bei etwa<B>70-80'</B> C  in das     Natriumsalz    des     Leukoschwefelsäure-          esters    übergeführt. Man saugt dann von Kupfer  rückständen ab und engt das Filtrat im Va  kuum auf etwa 500 Teile ein. Durch Zugabe  von etwa 100 Teilen Chlorkalium wird der       Leukoscliwefelsäureestei,    als     Kaliumsalz    aus-    gefällt und nach dem Absaugen in üblicher  Weise auf Paste oder Pulver weiterverarbeitet.

    <I>Beispiel 2:</I>  In ein     Gremisch    aus 235 Teilen technischen       Pyridinhomologen    vom Siedebereich 123 bis  128   C und 50 Teilen     Chlorsulfonsäure    trägt  man bei etwa 20-30   C 20 Teile des nach der  Schweizer     Patentschrift    Nr. 148372 erhaltenen  und fein gemahlenen     Küpenfarbstoffes    und 20  Teile Kupferpulver ein und verfährt im übrigen  wie in Beispiel 1 angegeben: Man erhält so  einen     Leukoscliwefelsäureester,    welcher in  seinen Eigenschaften völlig mit dem nach  Beispiel 1 hergestellten übereinstimmt.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Leuko- schwefelsäiireesters eines Küpenfarbstoffes, da durch gekennzeichnet, dass man den gemäss Schweizer Patentschrift Nr. 148372 durch Ein wirkung von Alkalien auf Di-(1'-Anthrachi- iioiiyl)-6-Bz,-diarninobenzanthron erhältlichen Küpenfarbstoff mit metallischem Kupfer und einem Gemisch aus einemveresterndwirkenden Abkömmling der Schwefelsäure und Pyridin- homologen behandelt.

   Der so erhaltene Leukoschwefelsäureester löst sich in Wasser mit gelbbrauner Farbe und färbt die Faser in olivgrauen Farbtönen. Die Färbungen stimmen im Ton und in Echt heitseigenschaften, insbesondere in Chlorecht heit, mit den Färbungen des Ausgangsküpen- Farbstoffes überein.