CH213911A - Verfahren zur Darstellung eines Leukoschwefelsäureesters eines Küpenfarbstoffes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines     Lenkoschwefelsänr        eester    s eines     Nüpenfarbstoffes.       Es wurde gefunden, dass man einen wert  vollen wasserlöslichen, sauren     Leukoschwefel-          säureester    der     Naphtothiophenindolreihe    er  hält, wenn man den im Patent Nr. 453087  beschriebenen     indigoiden        Küpenfarbstoff    aus       8-Chlor-l.        2-riaphtoxytiophen    und kupplungs  fähigen     Isatin-a-derivaten    der Formel:

    
EMI0001.0012     
    durch Reduktion und     Veresterung    mittels       Schwefeltrioxyd    oder solches abgebenden Mit  teln in Gegenwart tertiärer Basen in seinen  wasserlöslichen, sauren     Leukoschwefelsäure-          ester    überführt. Der in sehr guter Ausbeute  entstehende Ester ist dadurch gekennzeichnet,  dass er auf die Textilfaser in geeigneter     Weise       aufgedruckt und entwickelt schöne Schwarz  nuancen, gibt, wie sie mit     Leukoschwefel-          säureestern    in gleichen     Echtheiten    bis jetzt       nicht        herstellbar    waren.

   Diese Tatsache ist  insofern überraschend, als der Ausgangs  farbstoff nach den Angaben des D. R. P.       Nr.453087    sowie des     englischen    Patentes  Nr. 222120 aus der     Küpe    gefärbt nur blau  graue Töne liefert.  



  <I>Beispiel 1:</I>  85     Gewichtsteile    des Kupplungsproduktes  aus     Isatin-a-chlor        id    und     8-Chlor-1.        2-naphtoxy-          thiophen        (vergl.    englisches Patent Nr. 222120)  werden     verküpt.    Die     Leukoverbindung    wird  aus der     Küpe    mit Kohlensäure ausgefällt,  abgesaugt, ausgewaschen und     imVakuum    sorg  fältig getrocknet.

   Man stellt sich sodann ein       Veresterungsgemisch    durch Eintropfen von  .90 Gewichtsteilen     Chlorsulfonsäure    in 270 Ge  wichtsteilen     Dimethylanilin    und 270 Gewichts  teilen Chlorbenzol her, verdrängt die     Luft     aus dem Gefäss durch Kohlensäure und trägt      die trockene     teukoverbindung    ein.

       Nach     mehrstündigem Rühren bei ungefähr<B>501'</B> C  giesst man die fertige     Veresterung    in eine Lö  sung von 110     Clewichtsteilen    Soda in Wasser  aus, bläst die organischen Lösungsmittel mit  Wasserdampf ab, filtriert die zurückbleibende       Lösung    des Esters und salzt diesen mit Koch  salz aus. Er scheidet sich erst ölig aus, wird  aber beim Verrühren bald fest. Nach dem  Isolieren und Trocknen im Vakuum erhält  man den Ester als graues Pulver, das sich  leicht in Wasser löst. Die Lösung scheidet  beim Zusatz von etwas     Natriumnitrit    und  überschüssiger Mineralsäure graublaue Flocken  aus.  



  Der Ester gibt auf die Faser in geeigneter  Weise aufgedruckt und mit Oxydationsmitteln  entwickelt blaustichige Schwarztöne von her  vorragenden Echtheitseigenschaften, die durch  Zusatz geringer Mengen von gelben oder  oliven     Leukoschwefelsäureestern    beliebig nu  anciert werden können.  



       Beispiel   <I>2:</I>  In 1000 Gewichtsteile     Pyridin    werden  unter Eiskühlung 200 Gewichtsteile     Chlor-          sulfonsäure    langsam eingerührt. Hinzu kom  men dann 100 Gewichtsteile des Farbstoffes  aus     8-Chlor-l.        2-naphtooxythiopheti    und     Isatin-          a-chlorid    und 60 Gewichtsteile Eisenpulver.  Die     Temperatur    wird nun     innerhalb    von einer  Stunde auf 50  C gebracht und 4 Stunden  dabei gehalten.

   Die aufgehellte Lösung trägt  man zur Aufarbeitung in eine Lösung von  330 Gewichtsteilen Soda in 3 Liter Wasser  ein und destilliert mit Dampf das     Pyridin     ab. Nach Filtration von etwas unverändertem  Farbstoff und Eisenschlamm wird das Na-         triumsalz    des sauren     Leukoschwefelsäure-          ester    s (wenn nötig nach vorherigem Einengen  der Lösung) mit Kochsalz gefällt. Das Ester  salz scheidet sich meist zähflüssig ab, wird  aber nach kurzer Zeit fest und stellt nach  dem     Trocknen    ein hellgraues Pulver dar.  Nach dem üblichen     Druckverfahren    erhält  man damit auf Baumwolle oder andern Ge  weben ein Schwarz von sehr guten     Echtheiten.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Leuko. schwefelsäureesters der Naphtothiophenreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man den indi- goiden Farbstoff der nachstehenden Formel EMI0002.0030 durch Reduktion und Veresterung mittels Schwefeltrioxyd oder solches abgebenden Mit teln in Gegenwart tertiärer Basen in den wasserlöslichen, sauren Leukoschwefelsäure- ester überführt.

   Der Ester gibt auf die Faser in geeigne ter Weise aufgedruckt und mit Oxydations mitteln entwickelt blaustichige Schwarztöne von hervorragenden Echtheitseigenschaften, die durch Zusatz geringer Mengen von gelben oder oliven Leukoschwefelsätireestern beliebig nuanciert werden können.