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Verfanren <SEP> zum <SEP> Färben, <SEP> Klotzen <SEP> oder <SEP> Bedrucken <SEP> von <SEP> hydroxyl @S#gruppenhaltigen <SEP> Textilfasern <SEP> mit <SEP> Reaktivfarbstoffen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum kärben, Klotzen
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oder <SEP> Bedrucken <SEP> von <SEP> hydroxylgruppenhaltigen <SEP> Fasern <SEP> <B>e-</B>
<tb> <B><U>1</U></B><U> <SEP> i <SEP> <B>whAR</B> <SEP> ".,a <SEP> @,@,e@a <SEP> r"her <SEP> n.., <SEP> ** & M!dP & s"rA</U> <SEP> mit <SEP> Reaktivfarbstoffen, welche mindestens ein über eine Diazin- oder Triazinbrücke gebunde nes bewegliches Halogenatom enthalten.
Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man das Färben, Klotzen oder Bedrucken<B>bzw.</B> das Fixieren in Gegenwart von N-Amino- hexamethylenimin ausführt.
Unter Reaktivfarbstoffen, die mindestens ein über eine Diazin- oder Triazinbrücke gebundenes bewegliches Halogenatom enthalten, sind Farbstoffe zu verstehen, die einen der folgenden Reste:
Di- oder Trichlor- bzw. Di- oder Tribrompyrimidyl, 5-3rom- dichlorpyrimidyl; 2,4-Dichlor-6-methyl-pyrimidyl-5-methylen, oder einen Rest der Formel
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enthalten, worin Hal Chlor oder Brom, X ein Sauerstoff- oder Schwefelatom oder eine gegebenen falls monosubstituierte Iminogruppe 0 und Y Wasserstoff oder einen gegebenenfalls substituierten Alkyl-, Aralkyl-, Cycloalkyl- oder Arylrest bedeuten.
Die Di- und Trihalogenpyrimidyl- sowie die Reste der Formel (I) können mit dem Farbstoffrest über ein Sauerstoff- oder Schwefel atom oder über eine gegebenenfalls substituierte Iminogruppe ge bunden sein.
Von den im Handel befindlichen Reaktivfarbstoffen seien die folgen den genannt: Drimaren- und Reaktonfarbstoffe mit einer Trichlorpyrimidylgruppe
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<tb> sowie <SEP> rocion-H <SEP> und <SEP> CibacrorfParbstoffe <SEP> mit <SEP> einer <SEP> in <SEP> 4-Stellung substituierten 6-Chlor-1,3,5-triazinyl-2-gruppe.
Das Färben, Klotzen oder Bedrucken bzw. Fixieren in Gegenwart von N-Amino-hexamethylenimin führt zu einer deutlichen Verbessserung der Fixierausbeute der Reaktivfarbstoffe. Die Reaktionsfähigkeit der Farbstoffe wird erhöht, sodass die Dauer und/oder Temperatur des Fixierprozesses (Dämpfen, Entwicklung im kalten oder heissen alkalischen Salzbad, Einwirkung von trockener Hitze oder Lagerung bei Raumtemperatur) auf die Hälfte, auf ein Zehntel oder sogar ein Zwanzigstel der Normalbedingungen, je nach zugesetzter Menge, herab gesetzt werden kann.
Die Menge des zu verwendenden N-Amino-hexamethylenimins variiert in weiten Grenzen: Vorteilhaft setzt man etwa 0,5 bis 20 g, vorzugsweise 1-5 g, pro Liter Färbeflotte, Klotzlösung, oder Druckpaste, Vorbehandlungsbad oder Fixierbad ein. Bei Ver wendung von Reaktivferbstoffen der Monochlortriazinylreihe genügen manchmal schon wesentlich geringere Mengen, z.B. auch katalytische Mengen.
Man kann das N-Amino-hexämethylenimin dem Färbebad, der Klotz lösung oder der Druckpaste zugeben und dafür sorgen, dass es sich darin löst oder fein verteilt. Man kann aber auch das Textil material zuerst mit einer wässerigen, wässerig-organischen oder organischen Lösung oder eher wäsgerigen Suspension des N-Amino- hexamethylenimins imprägnieren und dann mit einer gewöhnlichen Färbeflotte, Klotzlösung oder Druckpaste behandeln und fixieren, oder man färbt,
klotzt oder bedruckt das Textilmaterial in üblicher Wdse und fixiert in Gegenwart des N-Amino-hexamethylen- imins, welches man in Lösung oder in Suspension einsetzt.
Die hydroxylgruppenhaltigen Materialien werden am besten unter alkalischen Bedingungen gefärbt, geklot-zt, gefärbt, bedruckt oder fixiert. _ Die erhaltenen Färbungen und Drucke werden nach der Fixierung gespült, gegebenenfalls geseift und nochmals gespült, und ge trocknet.
Sie besitzen gute bis sehr gute Licht-, Wasch-, Schweiss-, Wasser-, Walk-, Reib- und Trockenreinigungsechtheiten. Gegenüber dem asymmetrischen Dimethylhydrazin besitzt das N-Amino- hexamethylenimin den Vorteil einer verminderten Flüchtigkeit und infolgedessen auch einer verminderten Toxizität.
In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente und die Temperaturen sind in Celsius graden angegeben. B e i s p i e 1 1 Man imprägniert ein Baumwollgewebe bei Raumtemperatur mit einer 2%igen wässerigen Lösung von "Cibacronbrillantrot B" (C.I. Reactive Red No. 12) (Collection of Czechoslovak Chemical Communications 25 2795 (1960)), quetscht es bis zu einer Trockengewichtszunahme von 70% ab und trocknet es.
Dann behandelt man das Gewebe während 1 Stunde bei 20 - 25o bei einem Flottenverhältnis von 1:5 in einer wässerigen Lösung, welche im Liter<B>300</B> Gramm kalziniertes Natrium- sulfat, 5 Gramm kalziniertes Natriumcarbonat und 2 Gramm N-Amino- hexamethylenimin enthält. Danach wird das Gewebe gut gespült und während 15 Minuten mit einer kochenden Lösung von 2 g Seife pro Liter destilliertem Wasser geseift, nochmals gespült und getrocknet. Man erhält eine rote, wasch-, schweiss- und reibechte Färbung.
Erhöht man die Temperatur des Fixierbades z.B. auf etwa 35o, so kann man die Reaktionsdauer deutlich verkürzen, im gleichen Sinne wirkt auch eine Erhöhung der Menge an N-Amino-hexamethylenimin. vorausgesetzt, dass es noch vollständig gelöst ist, um eine Fleckenbildung zu verhindern. Mit einer kleineren Menge, z. B. mit etwa 1 Gramm N-Amino-hexamethylenimin, muss die Reaktionsdauer verlängert und/oder die Reaktionstemperatur erhöht werden. Arbeitet man ohne den Zusatz des N-Amino-hexamethylenimins, so bleibt das Gewebe fast ungefärbt.
Mit Farbstoffen, welche eine Monochlortriazinylgruppe enthalten, z. B. C.I. Reactive Violet No. 1, C.I. Reactive Blue No. 2, C.I. Reactive Blue No. 3, C.I. Reactive Red No. 3, C.I. Reactive Red No. 4,
C.1. Reactive Red No. 7, C.I. Reactive Red No. 9, C. I. Reactive Orange No. 2 oder C.I. Reactive Yellow No. 6 erhält man ebenfalls ausgezeichnete Färbungen.
B e i s p i e 1 2 In 1000 Teilen warmem destilliertem Wasser löst man 20 Teile 1 hydroxy-2-phenylazo-8-trichlorpyrimidylamino-naphthalin-3,6,2'- trisulfonsaures Natrium tAngew. Chemie 74 Seite 715 {1962)), kühlt die Lösung auf 2501und versetzt sie mit<B>30</B> Teilen kalziniertem Natriumsulfat, 20 Teilen kalziniertem NatrIumcarbonat und 2 Tei len N-Amino-hexamethylenimin. Mit dieser Lösung foulardiert man 100 Teile eines Baumwollgewebes,
rollt es auf und bewahrt es während 6 Stunden bei Raumtemperatur in einem verschlossenen Kasten oder in einem Polyvinylchlorid- oder Polyäthyienbeutel auf. Das gefärbte Gewebe wird in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise fertiggestellt. Man erhält eine kräftige rote, licht-, wasch-, wasser-, schweiss- und reibechte Färbung.
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Mit <SEP> anderen <SEP> Polychlorpyrimidyl-Farbstoffen <SEP> (brimaren@rbstoffen mit einer Trichlorpyrimidylamino-Gruppe, Farbstoffen aus der französischen Patentschrift Nr. 1 221 621 oder Farbstoffen aus der belgischen Patentschrift Nr. 589.972) geht die Fixierung deutlich rascher vor sich als ohne N-Amino-hexamethylenimin, aber langsamer als mit den im Beispiel 1 verzeichneten Farbstoffen.