AT220582B - Verfahren zur Herstellung echter schwarzer Färbungen auf geformten Gebilden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung echter schwarzer Färbungen auf geformten GebildenInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung echter schwarzer Färbungen auf geformten Gebilden
Es wurde gefunden, dass man echte schwarze Färbungen auf geformten Gebilden erzeugen kann, indem man ein Chinonanil-N-halogenimid der allgemeinen Formel :
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worin die Kerne A und B noch durch Alkyl-, Alkoxygruppen oder Halogenatome substituiert sein können und X für ein Chlor- oder Bromatom steht, mit Verbindungen, die ein reaktionsfähiges Wasserstoffatom enthalten, wie beispielsweise Anilin, Dimethylanilin, p-Nitranilin, Benzidin, l-Naphthylamin, 4-Aminodiphenylamin, 2-Aminoanthrachinon, Phenol, Resorcin, 2-Oxynaphthalin, Phenylmethylpyrazolon, Acetessiganilid, Benzoesäure, Essigsäure oder Schwefelsäure, auf Fasern oder Folien aus Celluloseestern, Polyvinylchlorid, Polyäthylen, Polypropylen, oder Polyestern, insbesondere Polyäthylenteraphthalaten,
oder auf Mischungen von Fasern aus Celluloseestern oder linearen Polyestern, insbesondere Polyäthylenterephthalaten mit natürlichen Eiweissfasern bzw. Polyamid- oder Polyurethanfasern oder auf die zuletzt genannten Fasermaterialien für sich bzw. in Mischung aufbringt und dort reagieren lässt.
Als Verbindungen, die ein reaktionsfähiges Wasserstoffatom enthalten, kommen beispielsweise Anilin, Dimethylanilin. p-Nitranilin, Benzidin, 1-Naphthylamin, 4-Aminodiphenylamin, 2-Aminoanthrachinon, Phenol, Resorcin, 2-Oxynaphthalin, Phenylmethylpyrazolon, Acetessiganilid, Benzoesäure, Essigsäure oder Schwefelsäure in Betracht.
Beim Färben von natürlichen Eiweissfasernund geformten Gebilden aus Polyvinylchlorid, Polyäthylen, Polypropylen, Celluloseestern oder linearen Polyestern ist es gleichgültig, ob man das N-Halogenimid oder die Verbindung mit dem reaktionsfähigen Wasserstoffatom zuerst auf die Faser ziehen lässt. Dagegen ist es beim Färben von Fasern aus Polyamiden oder Polyurethanen sowie von den weiter oben genannten Fasermischungen vorteilhaft, die Verbindungen mit einem reaktionsfähigen Wasserstoffatom zuerst auf das zu färbende Substrat aufzubringen und anschliessend mit einem Chinon-anil-N-halogenimid der genannten allgemeinen Formel die Färbung zu entwickeln.
Das N-Halogenimid wird zweckmässig aus wässeriger Suspension auf die Faser oder Folie bei Temperaturen zwischen etwa 50 und 100DC aufgebracht. Eine zu lange Einwirkungszeit ist zu vermeiden, da die N-Halogenimide in wässeriger Suspension langsam polymerisieren, was zu reibunechten Färbungen und Verschmutzung der Färbeapparate führt.
Zur Herstellung der wässerigen Suspensionen verwendet man vorteilhaft eine durch Zusammenschmelzen von 35 Gew.-Teilen N-Halogenimid mit 65 Gew.-TeileneinesKondensationsproduktes aus Tributylphenol und Äthylenoxyd hergestelltes Granulat. Durch Aufkochen mit wenig Wasser erhält man daraus eine Pseudolösung des Halogenimids, die beim Eingiessen in die Flotte eine äusserst feine Dispersion ergibt.
Es war bekannt, dass O1inon-anil-N -chlorim ; d sich durch Einwirkung von Salzsäure oder salzsaures
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mit solcher Geschwindigkeit auf die genannten Kunststoffe aufzieht, dass ihre Zersetzung verhindert wird und sie in der Faser mit den oben genannten Entwicklern zu einen unvergrünlichen Schwarz reagieren kann.
Beispiel 1 : 5gPolyäthylenglykolterephthalatgewebewerden im Flottenverhältnis 1 : 40 mit einer Suspension von 0, 25gChinon-anil-N-chlorimidin 200 cm3Wasser 10Minutenbei 10 C behandelt. Das tieforange gefärbte Gewebe wird gespült und mit einer Suspension von 0, 25 g 4-Aminodlphenylamm in 200 cm Wasser 15 Minuten bei 1000C behandelt. Es entwickelt sich ein schönes, etwas violettstichiges Schwarz von guter Licht- und Thermofixierechtheit. Das Färbebad bleibt klar, und es tritt kein Verschmieren der Apparatur ein. Die Reibechtheit kann durch Nachbehandlung mit schwefelsaurer Bichromatlösung noch verbessert werden.
An Stelle des Chinon-anil-N-chlorimids kann man auch seine im chinoiden oder benzoiden Kern durch Alkyl-, Alkoxygruppen oder Halogenatome substituierten Derivate verwenden, wie z. B. Chinon-4-methyl-
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Natriumdithionit als Stabilisator 15 Minuten bei 1000C behandelt. Dann wird das schwach gelb gefärbte Gewebe gespült und mit einer Suspension von 0, 25 g Chinon-anil-N-bromimid in 200 cd Wasser 10 Mi- nutenbeilOO Cbehandelt. Man erhältene schwarze Färbung von sehr guter Licht- und Sublimierechtheit.
Die Reibechtheit kann durch Nachbehandlung mit schwefelsaurer Bichromatlösung verbessert werden.
Beispiel 3 : 5g Polyäthylenglykolterephthalatgewebe werden im Flottenverhältnis 1 : 40 mit einer Suspension von 0, 375 g Chinon-anil-N-chlorimid in 200 cm Wasser 10 Minuten bei 1000C behandelt, dann wird durch Zugabe von 0, 75 g Natriumdithionit in sodaalkalischer Lösung das noch in der Flotte vorhandene Chinon-anil-N-chlorimid zu 4-Aminodiphenylamin reduziert. Es entwickelt sich auf dem Gewebe in kurzer Zeit eine schöne schwarze Färbung von guter Licht-, Reib- und Sublimierechtheit.
Be ispiel 4 : 5g einer Niederdruckpolyäthylenfolie werden bei 900C mit einer Suspension von 0, 25 g Chinon-anil-N-chlorimid in 200 cm3Wasser 10 Minuten behandelt. Die Folie wird gespült und mit einer Suspension von 0, 25 g 4-Aminodiphenylamin in 200 cm Wasser 5 Minuten bei 90 C entwickelt. Man erhält eine völlig undurchsichtige tiefschwarze Folie.
Beispiel 5 : 5g eines Gewebes aus Polyvinylchlorid werden bei 600 C im Flottenverhältnis 1 : 40 mit einer Suspension von 0, 5 g Chinon-anil-N-chlorimid in 200 cm Wasser behandelt. Nach 5 Minuten wird das noch nicht aufgezogene Chinon-anil-N-chlorimid durch Zugabe einer sodaalkalischen Lösung von 1 g Natriumdithionit zu 4-Aminodiphenylamin reduziert. Im Verlauf von 10 Minuten entwickelt sich eine schöne, etwas grünstichig schwarze Färbung von guter Reib- und Lichtechtheit.
Beispiel6 :IneinemKreuzspulapparatwerden300gPolyäthylenglykolterephthalatgarnbei100 C 15 Minuten mit einer Suspension von 21 g Chinon-anil-N-chlorimid in 12 l Wasser behandelt. Die Suspension wird in der Weise erhalten, dass man 60 geiner Schmelze von 35 Teilen Chinon-anil-N-chlorimid und 65 Teilen eines Kondensationsproduktes aus 1 Mol Tributylphenol und 100 Mol Äthylenoxyd in 1 l Wasser aufkocht und die heisse Pseudolösung in 111 Wasser eingiesst.
Dann werden 45 g Natriumdithionit, gelöst in 11 2n-Sodalösung, zugesetzt und weitere 5 Minuten gekocht. Man erhält eine tiefschwarze Färbung von guter Reib-, Licht- und Sublimierechtheit. Die Färbung kann gegebenenfalls noch mit gebräuchlichen Dispersionsfarbstoffen nuanciert werden. Das Chinon- - anil-N-chlorimid kann auch gemeinsam mit einem gebräuchlichen Dispersionsfarbstoff im Färbebadappliziert werden.
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Unter gutem Hantieren des Färbegutes treibt man die Temperatur innerhalb 1/2 Stunde aufetwa 98 C, färbt 7 Minuten bei 98 C, fügt dem Bad eine wässerige Lösung von 2, 5 g Natriumkarbonat und 1 g Natriumdithionit zu und behandelt dann noch weitere 15. Minuten bei 98 C. Dann wird 15 Minuten bei 98 C im Flottenverhältnis 1 : 40 in einem frischen Bad nachbehandelt, das 100 g Kaliumbichromat, 100 g Schwefelsäure 600 Be und 0, 1 g eines nichtionogenen Waschmittels im Liter enthält. Anschliessend wird kalt gespült.
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Die erhaltene schwarze Färbung zeichnet sich durch sehr gute Echtheitseigenschaften aus. Auch die Reibechtheit ist sehr gut.
Beispiel 8 : 100geinesStapelfasergewebes aus Polyäthylenglykolterephthalat werden in drei Passagen auf einem Foulard geklotzt, dessen Chassis 100 g Chinon-anil-N-chlorimid, 100 g eines Kondensationsproduktes aus J Mol Tributylphenol und 100 Mol Äthylenoxyd, 300 g Cellulosemethyläther und 500 g Wasser enthält. Das Gewebe wird getrocknet, anschliessend etwa 30 Sekunden bei 2000C thermofixiert und dann in einem Reduktionsbad behandelt, das 50 g Natriumkarbonat und 20 g Natriumdithionit in 41 Wasser enthält. Es wird eine tiefschwarze Färbung erhalten, die gegebenenfalls nach den Angaben des Beispiels 1 oxydativ nachbehandelt werden kann, um die Reibechtheit zu verbessern.
Beispiel 9 : 30 g eines Mischgewebes aus 45 Gew.-Teilen Wolle und 55 Gew.-Teilen Polyäthylen- terephthalat werden im Flottenverhältnis 1 : 30 mit einer wässerigen Emulsion von 1, 5 g o-Phenylphenol 30 Minuten bei 1000C in einer geschlossenen Haspelkufe behandelt. Anschliessend wird bei etwa 800C gut gespült und danach in frischem Bad von etwa PH 8 mit einer wässerigen Suspension von 2,2 g Chinon-anil- - N-chlorimid 15 Minuten bei 1000C behandelt. Dannwirdzweimalbei 800C und einmal bei 200C gespult und schliesslich mit einer Waschlösung, die im Liter Wasser 4 g konzentrierte Schwefelsäure und etwa 2 g eines nichtionogenen Waschmittels (Polyglykoläther) enthält, gewaschen.
Man erhält eine gut wasch-und lichtechte Färbung.
Die erhaltene schwarze Färbung wird im Farbton noch voller, wenn man im vorliegenden Beispiel
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und anschliessend in einem Bad, das im Liter Wasser 2 g eines nichtionogenen Waschmittels (Polyglykol- äther) enthält, gewaschen. Man erhält eine gut lichtechte und waschechte schwarze Färbung.
Ersetzt man im vorliegenden Beispiel das o-Phenylphenol durch ein aromatisches Amin, beispielsweise p-Phenylendiamin, so erhält man ebenfalls eine echte schwarze Färbung von etwas bräunliche Nuance.
Beispiel 11 : 30 g eines Wollgewebes werden im Flottenverhältnis 1 : 30 mit einer wässerigen Suspension von 2,2 g Chinon-anil-N-chlorimid in einer geschlossenen Haspelkufe bei 1000C 15 Minuten behandelt. Anschliessend wird 1 g Weinsäurediäthylester zugesetzt und weitere 30 Minuten bei 1000C gefärbt. Es entsteht eine tiefschwarze Färbung, die nach zweimaligem heissem Spülen und Waschen in einem Bad, das im Liter Wasser 2 g eines nichtionogenen Waschmittels (Polyglykoläther) und 4 g konzentrierte Schwefelsäure enthält, eine gute Reib- und Lichtechtheit besitzt.
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Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Erzeugung echter schwarzer Färbungen auf geformten Gebilden, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Chinon-anil-N-halogenimid der allgemeinen Formel EMI3.2 worin die Kerne A und B noch durch Alkyl-, Alkoxygruppen oder Halogenatome substituiert sein können und X für ein Chlor- oder Bromatom steht, mit Verbindungen, die ein reaktionsfähiges Wasserstoffatom enthalten, wie beispielsweise Anilin, Dimethylanilin, p - Nitranilin, Benzidin, 1 - Naphthylamin, 4-Aminodiphenylamin, 2-Aminoanthrachinon, Phenol, Resorcin, 2-Oxynaphthalin, Phenylmethylpyrazolon, Acetessiganilid, Benzoesäure, Essigsäure oder Schwefelsäure, auf Fasern oder Folien aus Celluloseestern, Polyvinylchlorid, Polyäthylen, Polypropylen oder Polyestern, insbesondere Polyäthylenterephthalaten, aufbringt und dort reagieren lässt.<Desc/Clms Page number 4>2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbstoffkomponenten auf Mischungen von Fasern aus Celluloseestern oder linearen Polyestern, insbesondere Polyäthylenterephthalaten mit natürlichen Eiweissfasem bzw. Polyamid-oderPolyurethanfasernoder auf die zuletzt genannten Fasermaterialien für sich bzw. in Mischung aufbringt und dort reagieren lässt.3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die Farbstoffkomponenten auf eine Mischung aus Wolle und Polyäthylenterephthalatfasern aufbringt.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Chinon-anil-N- - halogenimid aus wässeriger Suspension auf die Fasern oder geformten Gebilde bei Temperaturen zwischen etwa 50 und etwa 1000C aufbringt.
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