<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 191565. Verfahren zur Darstellung eines metallhaltigen Trisazofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen metall haltigen Trisazofarbstoff herstellen kann, wenn man in alkalischer Lösung die Diazo- verbindung von 1 Mol. 3-Amino-2-oxybenzol- l.-carbonsäure-5-sulfonsäure mit 1 Hol. 1,3 Dioxybenzol kuppelt, auf den so erhaltenen Monoazofarbstoff 1 Hol.
diazotierte 4-Nitro- 1-aminobenzol-2-sulfonsäure einwirken lässt, den Disazofarbstoff mit 1 Hol. diazotierter 4 --Nitro- 4'-aminodiphenylamin- 2-sulfonsäure kuppelt und hierauf den erhaltenen Farb stoff mit einem kupferabgebenden Mittel be handelt.
Die erhaltene Kupferverbindung des neuen Farbstoffes stellt ein sehr leicht lös liches, braunschwarzes Pulver dar, das sich in Wasser mit gelbbrauner und in konzen trierter Schwefelsäure mit dunkelbrauner Farbe auflöst. Der Farbstoff färbt chrom- und vegetabil gegerbtes Leder, sowie unbe schwerte und beschwerte Seide aus saurem und neutralem Bade in gelbstichig braunen, lichtechten Tönen an.
Beispiel: Man löst 2e3,3 Teile 3-Amino-2-oxybenzol- 1-carbons'äure-5-sulfonsäure in Wasser mit 12 Teilen wasserfreier Soda auf, fällt mit 34 Teilen Salzsäure 30%ig und diazotiert mit 6,9 Teilen Natriumnitrit. Die so gewonnene Diazoverbindung lässt man bei 0 C auf eine wässrige Lösung von 11 Teilen 1,3-Dioxy- benzol und 20 Teilen wasserfreier Soda ein wirken.
Nach beendeter Kupplung fügt man 20- Teile wasserfreie Soda und 20 Teile Natronlauge (30%ig) hinzu und vereinigt bei 0 C mit der aus 21,8 Teilen 4-Nitro-l- aminobenzol-2-sulfonsäure in üblicher Weise bereiteten Diazoverbindung. Am folgenden Tage fügt man zu der Lösung des Disazo- farbstoffes 210 Teile wasserfreie Soda und 60 Teile Natronlauge ss0 % ig hinzu und kup pelt bei 0 C mit,der aus 30,
9 Teilen 4-Nitro- 4'-aminodiphenylamin-2-,sulfonsäure in be kannter Weise dargestellten Diazoverbindung. Nach beendeter Kupplung wird der Trisazo- farbstoff mit Kochsalz, Kaliumchlorid und Salzsäure ausgefällt und filtriert. Der Fil- terkuchen wird in 2000 Teilen Wasser ge löst, mit 52, Teilen kristallisiertem Kupfer sulfat und 2'8 Teilen Natriumazetat versetzt und während 80 Minuten auf 90--95' C erwärmt.
Der gekupferte Farbstoff wird mit Kochsalz ausgefällt, filtriert und getrocknet.
Die erhaltene Kupferverbindung des neuen Farbstoffes -stellt ein sehr leicht lös liches, braunschwarzes Pulver dar, das sich in Wasser mit .gelbbrauner und in konzen trierter Schwefelsäure mit dunkelbrauner Farbe auflöst. Er färbt chrom- und vegetabil gegerbtes Leder, sowie unbeschwerte und be schwerte Seide aus saurem und neutralem Bade in gelbstichig braunen, lichtechten Tönen an..
<B> Additional patent </B> to main patent no. 191565. Process for the preparation of a metal-containing trisazo dye. It has been found that a metal-containing trisazo dye can be produced if the diazo compound of 1 mol. 3-Amino-2-oxybenzene-1- carboxylic acid-5-sulfonic acid is mixed with 1 hol in alkaline solution. 1.3 dioxybenzene couples to the monoazo dye 1 Hol.
lets diazotized 4-nitro-1-aminobenzene-2-sulfonic acid act, the disazo dye with 1 hol. diazotized 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-sulfonic acid and then the dye obtained is treated with a copper-releasing agent.
The resulting copper compound of the new dye is a very easily soluble, brown-black powder that dissolves in water with yellow-brown and concentrated sulfuric acid with a dark brown color. The dye stains chrome and vegetable tanned leather, as well as light-weight and weighted silk from acidic and neutral baths in yellowish brown, lightfast shades.
Example: 23.3 parts of 3-amino-2-oxybenzene-1-carboxylic acid-5-sulfonic acid are dissolved in water with 12 parts of anhydrous soda, precipitated with 34 parts of 30% hydrochloric acid and diazotized with 6.9 parts of sodium nitrite . The diazo compound obtained in this way is allowed to act at 0 C on an aqueous solution of 11 parts of 1,3-dioxybenzene and 20 parts of anhydrous soda.
When the coupling is complete, 20 parts of anhydrous soda and 20 parts of sodium hydroxide solution (30%) are added and the mixture is combined at 0 ° C. with the diazo compound prepared in the usual way from 21.8 parts of 4-nitro-l-aminobenzene-2-sulfonic acid. On the following day, 210 parts of anhydrous soda and 60 parts of ss0% sodium hydroxide solution are added to the solution of the disazo dye and kup pelt at 0 C with the 30,
9 parts of 4-nitro-4'-aminodiphenylamine-2-, sulfonic acid diazo compound prepared in a known manner. After the coupling has ended, the trisazo dye is precipitated with sodium chloride, potassium chloride and hydrochloric acid and filtered. The filter cake is dissolved in 2000 parts of water, 52 parts of crystallized copper sulfate and 28 parts of sodium acetate are added and the mixture is heated to 90-95 ° C. for 80 minutes.
The coppered dye is precipitated with common salt, filtered and dried.
The resulting copper compound of the new dye represents a very easily soluble, brownish-black powder which dissolves in water with .gelbbrauner and in concentrated sulfuric acid with a dark brown color. It dyes chrome and vegetable tanned leather, as well as carefree and weighted silk from acidic and neutral bath in yellowish brown, lightfast tones.