Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumnitrat oder ammoniumnitrathaltigen Stoen. Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Ammoniumnitrat oder am moniumnitrathaltigen Stoffen.
Es handelt sich dabei um besondere Mass nahmen bei der Ausführung eines bekannten Prozesses, nämlich die Reaktion von Ammo niak mit Salpetersäure zu Ainmonnitrat bezw. von Ammoniak mit Salpetersäure und andern Stoffen, zum Beispiel Schwefel säure, ziz ammonnitrathaltigen Stoffen.
Es ist. bereits bekannt, dass man die leb liaft verlaufende Reaktion zwischen Ammo niak und Salpetersäure dadurch abmildern kann. dass man die erhaltene Ammonium nitratlauge in dauerndem Kreislauf hält und die in Betracht kommenden Reaktionskompo nenten an verschiedenen Stellen dieses Kreis laufes der Lauge zufügt. Es ist auch schon erwähnt worden, dass man das Kühlen der Lauge an einer andern Stelle des Kreislaufes bewirken kann.
Bisher wurde das Kühlen der Lauge in der Weise bewirkt, dass man die Lauge durch einen Wärmeaustauscher leitete, in dem durch kaltes Wasser die Reaktionswärme ab geführt wurde. Dieses Verfahren ist wenig rationell, da auf diese Weise Wärme ver nichtet wird, die man zum Eindampfen der Ammonnitratlauge verwenden kann.
Das Verfahren der französischen Patent schrift Nr. 730 380 brachte in dieser Hinsicht eine Verbesserung. Es ist dadurch gekenn zeichnet, dass man unter Anwendung von Va kuum die Reaktionswärme zum Eindampfen der Ammoniumnitratlauge ausnutzt. Man lässt zu diesem Zweck die Lauge zirkulieren, fügt die Reaktionskomponenten an verschie denen Stellen des Kreislaufes hinzu und dampft die Flüssigkeit ein, nachdem die Re aktionskomponenten sich vereinigt haben. Dabei wird ein Teil der mit dem gebildeten Dampf abgeführten Wärme zur Vorwärmung der Salpetersäure verwendet.
Bei dem Ver fahren dieser Patentschrift wird das Zirku lieren der Mutterlauge jedoch mittels einer Pumpe erzielt. Ausserdem wird ein Expan- sionsventil gebraucht; um die Flüssigkeit in den unter niedrigem Druck stehenden Ver- dampfungsraum überzuführen. Dieses Ver fahren hat daher den Nachteil, dass die Appa ratur sehr kompliziert ist.
Die Arbeitsweise gemäss der vorliegenden Erfindung ergibt demgegenüber eine Appara tur, die sich durch grosse Einfachheit und Zweckmässigkeit auszeichnet.
Die erfindungsgemässe besondere Mass- nahme zur Ausführung des beschriebenen bekannten Prozesses der Herstellung von Ammoniumnitrat oder ammoniumnitrathalti- gen Stoffen durch Reaktion von Ammoniak mit Salpetersäure bezw. durch Reaktion von <U>Amm</U>oniak mit Salpetersäure und andern Stoffen,
wobei man die Reaktionskomponen- ten an verschiedenen Stellen in die im Kreis lauf umlaufende Ammoniumnitratlauge ein führt und die Reaktionswärme zum Ein dampfen der umlaufenden Länge benutzt, besteht darin, dass man den Dampf, der durch die Reaktionswärme beim Einführen der Reaktionskomponenten in die umlaufende Mutterlauge entwickelt wird, zur Aufrecht erhaltung des Umlaufes dieser Mutterlauge verwendet.
Vorzugsweise führt man hierbei das Am moniak und die Salpetersäure an einer sol chen Stelle des Kreislaufes ein, wo der Druck so gross ist, dass die Mutterlauge an dieser Stelle nicht kocht. Zweckmässig erfolgt das Kochen erst nach erfolgter Umsetzung. Die ses Kochen lässt man vorzugsweise bei einem niedrigeren als Atmosphärendruck erfolgen.
Die neue Arbeitsweise führt zur Kon struktion einer sehr einfachen Apparatur zur Herstellung von Ammoniumnitrat oder am- moniumnitrathaltigen Stoffen.
Das erfindungsgemässe Verfahren und die neue Vorrichtung sollen im folgenden an- hand einer Zeichnung unter Zugrundelegung von Werten, wie sie sich aus der Praxis er geben haben, an einer beispielsweisen Aus führungsform näher erläutert werden.
Abb. 1 zeigt schematisch das der Erfin dung zugrundeliegende Prinzip Abb. 2 zeigt in einer schematischen Aus- führungsform eine erfindungsgemässe Vor richtung.
Gemäss der in Abb. 1 erläuterten Arbeits weise führt man die ammoniumnitrathaltige Lauge in einem Kreislauf, wobei in der auf- wärtssteigenden Röhre A an den Stellen E und F die Reaktionskomponenten, Ammoniak (F), Salpetersäure (E) und gegebenenfalls andere Stoffe, zugegeben werden. Das erhal tene Reaktionsgemisch wird teilweise schon in der Röhre A, und weiterhin in dem Be hälter B eingedampft.
Durch die abwärts führende Röhre C wird die abgekühlte Flüs sigkeit wieder zu den Einfuhrstellen E und F für die Reaktionskomponenten geleitet. Bei 0 kann die gebildete Ammoniumnitratlauge abgezogen werden.
Bei der Vereinigung der Reaktionskompo nenten wird Reaktionswärme frei, wodurch die Temperatur der im Umlauf befindlichen Lauge örtlich steigt, so dass die Lauge zu kochen beginnt. Der dabei gebildete Dampf ruft in der aufsteigenden Röhre die Wirkung einer Mammutpumpe hervor, so dass in die sem Teil der Röhre eine Fortbewegung der ammoniumnitrathaltigen Lauge erfolgt, wo durch ein Umlauf der Lauge erreicht wird. Die Reaktionskomponenten kann man vor ihrer Vereinigung mit Hilfe des aus dem Verdampfer B bei N entweichenden Dampfes vorwärmen.
Es ist ohne weiteres ersichtlich, dass die Zuführung der Reaktionskomponenten nicht unbedingt in den untersten Teil der Röhre A zu geschehen braucht. Vielmehr wählt man die Stelle für die Einführung der Reaktions komponenten vorzugsweise so, dass die Flüs sigkeit an der Stelle, wo die einzelnen Kom ponenten miteinander reagieren, noch nicht kocht.
Auch ist die neue Arbeitsweise nicht an die Verwendung eines bestimmten Druckes in dem Verdampfer B gebunden. Vorzugs- @Ä--eise verwendet man in der Praxis bei dem Verdampfer B Vakuum. Den untern Teil des Umlaufes bildet man als Behälter D (ver gleiche Abb. 2) aus, aus dem die gebildete Ammoniumnitratlauge unter Atmosphären druck abgezogen werden kann. An den Stel len E und F führt man mit an sich zu der artigen Zwecken üblichen Vorrichtungen die Reaktionskomponenten, Salpetersäure und Ammoniak, ein.
Bei G und gegebenenfalls auch an andern Stellen des Kreislaufes kann man eventuell noch andere Stoffe hinzufügen. Der Verdampfer B steht mit einem Tropfen- abscheider H, einem Fallwasserkondensator .7 und einer Vakuumpumpe K in Verbindung. Die in den Tropfenabscheider H abgesonderte Flüssigkeit kann entweder in den Kreislauf zurückgeführt oder getrennt abgezogen wer den.
Durch den in dem Verdampfer B herr schenden Druck ist die Temperatur bestimmt, bei der die ammoniumnitrathaltige Lauge kocht. Der Temperaturunterschied der .Mutter lauge vor und nach Zufügung der Reaktions komponenten hängt von der Geschwindigkeit ab, mit der diese zugeführt wird. Selbstver ständlich kann man die Umlaufgeschwindig keit der Lauge in einer gegebenen Apparatur durch Änderung der in der Umlaufleitung vorhandenen mechanischen Widerstände be einflussen.
Will man Ammoniumnitrat herstellen, dann geht man beispielsweise von verdünn ter Salpetersäure von 42,59-, und von unver dünntem Ammoniakgas aus. Bei einer be stimmten Apparatur, bei der in dem Ver dampfer B ein Vakuum von etwa 700 mm Quecksilber eingestellt war, wurde ermittelt, dass die Temperatur der Ammoniumnitrat- lauge in dem Verdampfer<I>B,</I> dem Behälter<I>D</I> und der abwärtsführenden Röhre C etwa <B>70'</B> C beträgt. In der aufwärts steigenden Röhre A steigt die Temperatur an der Stelle, wo die Vereinigung der Reaktionskomponen ten erfolgt, etwa bis auf 90 C.
Etwas höher in der Röhre A liegt diejenige Stelle, wo die Lauge von 90') C unter dem dort herrschenden Druck zu kochen beginnt (Stelle L in Abb. 1, 2). An den noch höher gelegenen Stellen der Röhre A vermindert sich der Druck mehr und mehr, und damit auch die Temperatur der kochenden Flüssig keit, um schliesslich auf einen Wert von etwa 70 C zu kommen (Stelle M in Abb. 1, 2). Dieses ist die Temperatur, bei der die Lauge unter dem im Verdampfer B herrschenden Vakuum kocht. Aus dem Behälter D wird eine 60%ige Ammoniumnitratlauge abge zogen.
Wenn man von einer Salpetersäure von grösserer Stärke als 42,5 % ausgeht, kann man natürlich auch eine Ammoniumnitrat- lauge von mehr als 60 % erhalten. So erzielt man zum Beispiel ausgehend von einer Salpe tersäure von 50 % eine Ammoniumnitrat- lauge von 74 %. Geht man von einer noch konzentrierteren Salpetersäure aus, dann kann man sogar wasserarme Ammonium nitratschmelzen herstellen.
Die Leistung der neuen Apparatur ist eine ausserordentlich grosse, was für die Pra xis der Ammoniumnitratherstellung sehr wichtig ist. Bei einem Durchmesser des Ver dampfers B von beispielsweise 1,40 m beträgt die Leistung der Anlage etwa 120 t Ammo- niumnitrat pro Tag. Diese Leistung kann ohne besondere Schwierigkeiten noch beliebig gesteigert werden.
Will man ammoniumnitrathaltige Stoffe herstellen, dann kann man in verschiedener Weise verfahren. Beispielsweise kann statt der reinen Salpetersäure eine Mischung von der reinen Salpetersäure eine Mischung von Salpetersäure mit andern Substanzen wie Schwefelsäure, Phosphorsäure, Nitraten, Sulfaten, Phosphaten, Chloriden und dergl. in die Apparatur eingeführt werden. Auch kann man Zusätze, wie zum Beispiel Ton, Löss, zerstossener Torf und dergl. zufügen.
Diese Stoffe können nicht nur an der Stelle, wo die Salpetersäure zugeführt wird, son dern auch an beliebigen andern Stellen, zum Beispiel bei G in den Kreislauf eingeführt werden. Auf diese Weise kann man beliebige Düngerstoffe zufügen und erhält dann am- moniumnitrathaltige Mischdünger.
Der durch das erfindungsgemässe Verfah ren und die neue Apparatur auf dem Gebiet der Ammoniumnitratherstellung erzielte tech nische Fortschritt ist ausserordentlich gross.
Bei dem erfindungsgemässen Verfahren geht keine Wärme verloren, sondern die ge samte Reaktionswärme kann zum Eindam pfen der bei der Umsetzung erhaltenen am moniumnitrathaltigen Lauge benutzt werden. Auch treten keine bezw. gänzlich zu vernaoh- lässigende Stickstoffverluste auf, was darauf zurückzuführen ist, dass normalerweise an der Stelle, wo die Reaktionskomponenten auf einander einwirken, kein Kochen erfolgt, so dass man es nur mit einer kochenden AmTno- niumnitratlösung zu tun hat.
Wenn man dafür sorgt, dass die umlau fende Flüssigkeit schwach sauer ist (z. B. 4 g Salpetersäure pro Liter), dann betragen die Stickstoffverluste etwa 0,05 % und sind voll ständig zu vernachlässigen. In diesem Fall kann die abgezogene Lauge noch mit Ammo niak oder andern Substanzen nachneutrali siert und gegebenenfalls weiter eingedampft werden.
Die neue Apparatur ist überdies einfach und zweckmässig. Sie nimmt nur wenig Platz ein und erfordert fast keine Aufsicht. Ausser dem entfallen die sonst üblicherweise zur Fortbewegung der Lauge erforderlichen Vor richtungen wie Pumpen und dergl. Dadurch ist diese Apparatur fast keinem Verschleiss ausgesetzt, und ausserdem ist durch den Fort fall von Apparateteilen, die geschmiert wer den müssen, die Möglichkeit beseitigt, dass das Fertigprodukt durch Öl oder Fett ver unreinigt wird.
Es ist selbstverständlich, dass statt einer einzigen aufwärts steigenden Röhre A und einer einzigen abwärts führenden Röhre C zwei oder mehr aufwärts steigende und/oder zwei oder mehr abwärts führende Röhren an gewendet werden können. Auch ist es mög lich, diese Röhren ineinander anzuordnen, wodurch nicht nur Platz gewonnen wird,