AT256147B - Verfahren zur Herstellung von Mehrnährstoffdüngemitteln - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von MehrnährstoffdüngemittelnInfo
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Description
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Verfahren zur Herstellung von Mehrnährstoffdüngemitteln
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zur Ammonisierung bei Temperaturen zwischen 95 und 1100 C mehrere hintereinandergeschaltete RUhrbehälter durchströmt, wobei im vorletzten Behälter ein pH-Wert von 3, 5 bis 4,0 und im letzten eir solcher von 6, 0 bis 7, 0 durch Regelung der Ammoniakzufuhr ständig aufrechterhalten wird, um eir Dickwerden der Maische zu vermeiden. Das nach der Neutralisation erhaltene Gemisch weist noch einen Wassergehalt von 18 bis 20% auf.
Bei der Verarbeitung von gipshaltigen Aufschlussmaischen, die durch Aufschluss von Rohphosphat mit HNO+HSO oder HNO3 mit Ammon-bzw. Alkalisulfaten erhalten werden, wird bei der Ammonisierung im PH-Bereich 4,0-6, 0 die abzusättigende Maische, hervorgerufen durch die sich zwischen den Komponenten der Maische bei pH-Änderungen abspielenden Vorgängen, gelartig dick (franz. Patentschrift Nr. 1. 212. 751).
Den grössten Einfluss auf die Gelbildung übt die PH-Änderung durch Beeinflussung der CaSO-Ver- bindungen aus. Im Bereich von PH 4,0 bis 6,0 sind die Maischen trotz eines hohen Wassergehaltes (bis
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mit Ammoniak abgesättigt werden. Das Dickwerden wurde bisher durch Verwendung von Maischen mit einem sehr hohen Wassergehalt und Einstellen von pH-Werten unter 4,0 bzw. über 6,0 vermieden. Dies ergab zum Teil erhebliche Qualitätseinbussen bezüglich des citratlöslichen POg und erforderte eine Verdampfung des Wassers nach der Endammonisierung in Verdampfern oder durch Trockentrommeln mit einem sehr ungünstigen Rücklaufverhältnis.
Zweck der Erfindung ist es, die angeführten Nachteile zu beseitigen bzw. zu mindern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kontinuierliches Ammonisierungsverfahren von sauren Rohphosphataufschlussmaischen zu entwickeln, wobei durch geeignete Ammonisierung und Verdampfung der Rückgang an citratlöslichem Pros untel gleichzeitiger Vermeidung des Dickwerdens bzw.
Erhaltung der Fliessfähigkeit der Maischen vermieden wird.
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8,1600 C der Wassergehalt der Reaktionsmasse bis zum Verlassen der zweiten Stufe auf 3 - 80/0 verringert und die die dritte Stufe verlassende fertig ammonisierte Reaktionsmasse in an sich bekannter Weise, bevorzugt unter R11ckgut - und/oder Kalisalzzugabe, granuliert und getrocknet wird.
Mit dem erfindungsgemässen Verfahren gelingt es, in seinen beiden ersten Stufen Maische mit einem anfänglichen Wassergehalt von etwa 30% und darüber kontinuierlich auf einen Wassergehalt von 3 bis 8% einzudampfen. Dies gestattet bei der Herstellung von Mehmährstoffdüngem ein Rücklauf Ver- hältnis von mindestens 1 : 2, Bei der Granulierung, wobei Chlorkali zugegeben werden kann, ist daher ein Rücklaufverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 2 erreichbar,
Beim Eindampfen von Maische der zweiten Absättigungsstufe wird in den Verdampfern eine geringfügige Ammoniakmenge zur Maische zusätzlich hinzugegeben. um den PH-Wertabfall beim Verdampfen auszugleichen.
Diese Ammoniakmenge wird vorzugsweise so bemessen, dass der pH-Bereich von 4, 7 bis 4, 9 beibehalten wird. Hiedurch und durch das Überspringen der pH-Bereiche, innerhalb deren hauptsächlich die Verdickung des Ammonisierungsgemisches erfolgt, wird ein Dickwerden der Maische vermieden und eine Eindampfung bis auf 3-8% Wassergehalt bei Temperaturen bis zu 160 C ermöglicht.
Das erfindungsgemässe Verfahren wird im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Beispiel l : Es wird ein Aufschlussgemisch ammonisiert, das durch Aufschliessen von 100 Gew. Teilen Kolaphosphat (39, 00/0 P2O5) mit 261 Gew.-Teilen Salpetersäure (53%ig), in der 56,7 Gew.-Teile Ammonsulfat und 9, 3 Gew.-Teile Bittersalz gelöst sind, erhalten wurde.
Die Ammonisierungs- und Eindampfungsapparatur besteht aus mehreren, hintereinandergeschalteten Rührbehältern üblicher Bauart und Anordnung. Das Verfahren wird so durchgeführt, dass in dem ersten Rührgefäss durch Einleiten von Ammoniak ein pH-Wert von vorzugsweise 3, 4 (gemessener Wert in Ver- dünnung 1 : 100) erreicht wird. Die in das zweite Gefäss überlaufende Maische wird hier durch Einleiten von Ammoniak auf den pH-Wert 4,7 (gemessener Wert in Verdünnung 1 : 100) gebracht.
In diesen beiden Gefässen wird gleichzeitig unter Ausnutzung der Neutralisationswärme und durch zusätzliche indirekte Beheizung ein Teil des bei Aufschlussverfahren eingebrachten Wassers verdampft, Das Reaktionsgemisch wird in mehreren, nachgeschalteten, in Reihe liegenden Rührgefässen durch indirekte Beheizung unter gleichzeitiger Ammoniakzugabe zur Aufrechterhaltung des im zweiten Rührgefäss eingestellten pH-Wertes eingeengt, wobei das Ammonisierungsgemisch bis zum jeweiligen Siedepunkt erhitzt wird.
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Das 1500 C heisse Ammonisierungsgemisch verlässt das letzte dieser Gefässe mit einem Wassergehalt von 5, 50/0 und durchströmt anschliessend ein Rührgefäss, in dem es durch weitere Ammoniakzugabe auf den pH-Wert von vorzugsweise 5, 4 (gemessener Wert in Verdünnung 1 : 100) gebracht wird.
Dem so erhaltenen Gemisch kann Kaliumchlorid zugemischt werden und dann wird in bekannter Weise granuliert und getrocknet. Das Rücklaufverhältnis liegt bei 1 : 1. Es wird ein Mehrnährstoffdünger
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spiel 1. Das Ammonisierungsgemisch wird auf einen Wassergehalt von 8% eingedampft. Nach der letzten Ammonisierungsstufe kann dem Gemisch Kaliumchlorid zugemischt und wie üblich granuliert und getrocknet werden. Das Rücklaufverhältnis beträgt 2, 35 : 1. Es wird ein Mehrnährstoffdünger erhalden, in dem vom Gesamt-P2O5-Gehalt 94,1% citratlöslich sind.
B e i s p i e l 3: Es wird ein Aufschlussgemisch ammonisiert, das durch Aufschliessen von 100 Gew.Teilen Kolaphosphat (38% PO) mit 260 Gew.-Teilen Salpetersäure und 58, 3 Gew.-Teilen Phosphorsäure (54, 3% zig) erhalten wurde.
Ammonisierungs- und Eindampfungsapparatur und Verfahren sind dieselben wie in Beispiel 1 angegeben. Das Ammonisierungsgemisch von pH = 4,7 wird bis auf 61o Wassergehalt eingedampft und in einem letzten von dem Gemisch durchströmten Ruhrgefäss durch Ammoniakzugabe auf den PH-Wert 5,3 gebracht. Anschliessend kann dem Gemisch Kaliumchlorid zugemischt und wie üblich granuliert und
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Das fertig ammonisierte Gemisch wird anschliessend granuliert und getrocknet. Es wird ein Mehrnährstoffdünger erhalten, in dem vom Gesamt-P2O5-Gehalt 95,8% citratlöslich sind.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH : Verfahren zur Herstellung von Mehrnährstoffdüngemitteln durch Aufschluss von Rohphosphat mit EMI3.3 masse in hintereinandergeschalteten Rührbehältern, die kontinuierlich durchströmt werden, wobei gleichzeitig Wasser aus der Reaktionsmasse verdampft wird, dadurch gekennzeichnet, dass EMI3.4 indirekte Beheizung bei Temperaturen von 110 bis 1600 C der Wassergehalt der Reaktionsmasse bis zum Verlassen der zweiten Stufe auf 3-8% verringert und die die dritte Stufe verlassende fertig ammonisierte Reaktionsmasse in an sich bekannter Weise, bevorzugt unter Rückgut - und/oder Kalisalzzugabe, granuliert und getrocknet wird.
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