Verfahren zur Herstellung eines stickstoffhaltigen Küpenfarbstoffes der Anthrachinonreihe. Es wurde gefunden, dass man zu neuen Küpenfarbstoffen gelangt, wenn man Halo genderivate von durch Kondensation von An thronen mit Glyogal gemäss Schweizer Patent Nr.
157948 und seinen Zusätzen erhältlichen Kondensationsprodukten, die wahrscheinlich folgende Konstitution
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besitzen, worin ein oder mehrere durch X bezeichnete einwertige Reste Halogen bedeu- ten, mit solchen stickstoffhaltigen Verbin dungen umsetzt, welche mindestens ein aus tauschfähiges, am Stickstoff gebundenes Wasserstoffatom in ihrem Molekül enthalten, wobei ein oder mehrere Halogenatome durch den stickstoffhaltigen Rest ersetzt werden, ein Teil des Halogens aber auch unverändert bleiben kann.
Die für vorliegendes Verfahren als Aus- gangsmaterial verwendeten halogenhaltigen Küpenfarbstoffe können beispielsweise in der Weise erhalten werden, dass man bei der Synthese der Kondensationsprodukte von halogenhaltigen Anthronen ausgeht;
man kann aber auch zu ihnen gelangen, indem man in die fertig gebildeten Kondensations- produkte Halogen in irgend einer Weise nach träglich einführt, oder auch, indem man die Bildung der Kondensationsprodukte, wie zum Beispiel gemäss dem Verfahren des Schweizer Patentes Nr.<B>157948</B> und seiner Zusätze unter solchen Bedingungen vornimmt, bei welchen während ihrer Bildung Halogen in das Molekül eintritt.
Die als Ausgangs materialien verwendeten halogenhaltigen Küpenfarbstoffe können auch dadurch erhal ten werden, dass man in .die für ihre Darstel lung erforderlichen Vorprodukte Halogen in irgend einer Weise einführt und nach dem Schweizer Patent Nr. 157948 und seiner Zu sätze weiter kondensiert.
Die Darstellung der nach vorliegendem Verfahren erhältlichen Küpenfarbstoffe kann in der Weise erfolgen, d:ass man die beiden Reaktionskomponenten bei erhöhter Tempera tur aufeinander einwirken lässt, indem man sie zum Beispiel in Gegenwart eines geeig neten Lösungs- oder Suspensionsmittels, vor teilhaft unter Zusatz eines säurebindenden Mittels und von Katalysatoren, wie zum Bei spiel von Kupfersalzen erhitzt.
Die neuen Farbstoffe färben Baumwolle aus der Küpe in kräftigen, meist braunen Tönen an, die sich durch vorzügliche Echt heitseigenschaften auszeichnen.
Zu besonders wertvollen Küpenfarbstof- fen gelangt man, wenn man die oben er wähnten Küpenfarbstoffe unter Verwendung von Aminoverbindungen der Anthrachinon- reihe als stickstoffhaltige Komponente her stellt;
zwecks ,Verbesserung ihrer färberi- schen Eigenschaften können diese mit den verschiedenartigsten Kondensationsmitteln, wie beispielsweise Chlorsulfonsäure, Alumi niumchlorid mit oder :ohne Zusatz von Ver dünnungsmitteln, konz. Schwefelsäure oder Ätzkali nachbehandelt werden.
Vermutlich treten hierbei neue intramole- kulare Ringschlüsse zu Carbazolderivaten Ein, wie sie ähnlich bei den Anthrimiden der Anthrachinonreihe beschrieben werden, wo durch :eine mehr nach Gelb verschobene Nuance, sowie noch verbesserte Echtheit er zielt werden.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf ein Verfahren zur Herstellung eines etick- stoffhaltigen Küpenfarbstoffes der Anthra- :chinonreihe, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol. :des Glyoxal-dianthraehinon-Kon- :
densationsproduktes das gemäss Schweizer Patent Nr. 162645 durch Einwirkung eines alkalischen Kondensationsmittels auf dazz Kondensationsprodukt aus 2-Chloranthron mit Glyoxalsulfat und Weiterbehandeln des so erhaltenen Produktes mit einem sauren Kondensationsmittel erhalten wird, mit 2 M:ol. 1-Aminoanthrachinon umsetzt.
Der getrocknete Farbstoff stellt ein schwarzbraunes Pulver dar, das sich in konz. Schwefelsäure mit rotstichig blauer Farbe löst, die auf Zusatz von Paraformaldehyd grünstichig blau wird. Der Farbstoff färbt Baumwolle aus gelbbrauner Küpe in rot braunen Tönen an, .die sich durch gute Echt heitseigenschaften auszeichnen.
<I>Beispiel:</I> 48 Teile des braunen Glyoxal-dianthra- chinon-Farbstoffes aus 2 Chlornathron, vergl. Beispiel des ,Schweizer Patentes Nr. 162645, werden zusammen mit 50 Teilen 1- Amino- anthrachinon, 20 Teilen kalz. Soda und 4 Teilen Kupferchlorür in etwa 500 Teilen Nitrobenzol unter Rückfluss gekocht, bis kein unverändertes Ausgangsmaterial mehr fest zustellen ist.
Die ,Schmelze wird auf 80 C abgekühlt, der entstandene Niederschlag ab gesaugt und mit heissem Wasser nachge waschen.