Verfahren zur Darstellung eines als Iteservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. Es wurde gefunden, dass man zu einer wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels weise als Reservierungsmittel für Wolle oder Seide gegen Anfärbung mit substantiven Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man 1 Mol Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino benzol-1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl)- berrzidin-m,m'-disulfosäure mit 2 Mol Nitro- benzolsrrlfochlorid kondensiert,
das erhaltene Produkt zur Diaminoverbindung reduziert und letztere mit 2 ltfol 1,2,4-Trichlorbenzol- 5-sulfochlorid vereinigt.
<I>Beispiel:</I> Bis-(3-aminoberrzol-l -sulfonyl-3'-amirroben zol-1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulforryl-3"' aminobenzol-1"'-sulfonyl)-benzidin-m,m'-disrrl- fosäure der Formel
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wird gemäss Beispiel des Hauptpatentes Nr. <B>153824</B> hergestellt und die einem Grammole kül entsprechende Menge mit etwa der 30- fachen Gewichtsmenge heissem Wasser schwach sodaalkalisch in Lösung gebracht und nach Zusatz von 160 gr Kreide bei<B>80-850</B> mit 700 gr 1,2,4-Trichlorbenzol-5-sulfochlorid un ter gutem Rühren versetzt.
Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit ein, und das Konden sationsprodukt kommt in zunächst zähflüssi ger Form heraus. Man hält die Temperatur unter gutem Rühren noch etwa 1 Stunde bei 90-95 , setzt Salzsäure bis zur schwach sauren Reaktion der Brühe zu, lässt erkalten
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und <SEP> zieht <SEP> die <SEP> klare <SEP> Mutterlauge <SEP> von <SEP> dem <SEP> in <SEP> SO3Na
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<tb> G1 <SEP> UI festen Krusten am Boden des Gefässes zu rückbleibenden Reaktionsprodukt ab. Das so gewonnene Kalksalz wird feucht pulverisiert, abgenutscht und mit etwa der 10-fachen Ge wichtsmenge Wasser sodaalkalisch heiss in Lösung gebracht.
Das hierbei ausgefällte Calciumcarbonat wird abgesaugt und die mit wenig Kochsalzlösung versetzte Brülle mit Essigsäure angesäuert., wobei das Natrium salz der Bis-(1,2,4-trichlorbenzol-5-sulfonyl-3'- aminobenzol -1'- sulfonyl - 3"- arninobenzol -1"- sulfony 1-3"'-aminobenzol-1"'-sulfonyl-3""-ami- nobenzol-1""- sulfonyl)-benzidin-m,m'- disulfo- säure von der Formel in zuerst zähflüssiger,
bald bröcklig kristal linisch werdender Form herauskommt. Es bildet nach dem Absaugen und Trocknen ein fast farbloses Pulver, das sich, wie auch das entsprechende Ammonsalz, leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigen schaft besitzt, Wolle und Seide in Mischge weben gegen die Anfärbung mit Substantiven Farbstoffen zu schützen.
Process for the preparation of a condensation product which can be used as a preservative. It has been found that one arrives at a valuable compound that can be used, for example, as a reservation agent for wool or silk against staining with substantive dyes, if 1 mole of bis (3-aminobenzene-l-sulfonyl-3'-amino benzene -1'-sulfonyl-3 "-aminobenzene-1" -sulfonyl) - berrzidine-m, m'-disulfonic acid condensed with 2 moles of nitrobenzenesrrlfochlorid,
the product obtained is reduced to the diamino compound and the latter is combined with 2 ltfol 1,2,4-trichlorobenzene-5-sulfochloride.
<I> Example: </I> Bis- (3-aminoberrzol-l -sulfonyl-3'-amirrobenzol-1'-sulfonyl-3 "-aminobenzene-1" -sulforryl-3 "'aminobenzene-1"' - sulfonyl) -benzidine-m, m'-disrrl- fosäure of the formula
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is produced according to the example of the main patent no. <B> 153824 </B> and the amount corresponding to one gramole kül is brought into solution with about 30 times the amount by weight of hot water in a weakly soda-alkaline solution and after adding 160 g of chalk at <B> 80- 850 </B> with 700 grams of 1,2,4-trichlorobenzene-5-sulfochloride mixed with good stirring.
The reaction sets in after a short time and the condensation product comes out in an initially viscous form. The temperature is maintained at 90-95 for about 1 hour with thorough stirring, hydrochloric acid is added until the broth has a weakly acidic reaction and the mixture is allowed to cool
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and <SEP> pulls <SEP> the <SEP> clear <SEP> mother liquor <SEP> from <SEP> the <SEP> in <SEP> SO3Na
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<tb> G1 <SEP> UI solid crusts at the bottom of the vessel to form remaining reaction product. The lime salt obtained in this way is pulverized wet, suction filtered and dissolved in a hot soda-alkaline solution with about 10 times the weight of water.
The calcium carbonate precipitated in this process is filtered off with suction and the Brülle mixed with a little sodium chloride solution is acidified with acetic acid. The sodium salt of bis (1,2,4-trichlorobenzene-5-sulfonyl-3'-aminobenzene -1'-sulfonyl-3 " - Aminobenzene -1 "- sulfony 1-3" '- aminobenzene-1 "' - sulfonyl-3" "- aminobenzene-1" "- sulfonyl) -benzidine-m, m'-disulfonic acid of the formula in at first more viscous,
soon a crumbly, crystalline shape emerges. After vacuuming and drying, it forms an almost colorless powder that, like the corresponding ammonium salt, dissolves easily in warm water and has the property to protect wool and silk in mixed fabrics against staining with nouns dyes.