Verfahren zur Darstellung eines als Ii,eservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. Es wurde gefunden, dass man zu einer wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels weise als Reservierungsmittel für Wolle oder Seide gegen Anfärbung mit substantiven Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man 1 Mol der nach dem Beispiel des Schweizer Patentes Nr.
150292 darstellbaren Bis - (3- aininobenzol-l-sulfonyl - 3'-amiriobenzol-1'-snl- fonyl)-)benzidin-m,m'-disulfosäui-e mit 2 Mol 3-Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das er haltene Kondensationsprodukt zur Diamino- verbindung reduziert und diese mit 2 Mol 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochloridvereinigt.
<I>Beispiel:</I> Die einem Grammolekül entsprechende Menge der Bis - (3-aminobenzol-l-sulfouyl -3'- aminobenzol-1'-sulforiyl-)-benzidin-m,m'- dis ul- fosäure wird mit etwa der 10fachen Menge Wasser unter Zugabe von etwa 120 gr Soda heiss in Lösung gebracht, und nach Zusatz von 150 gr Kreide werden in die gut ver rührte Lösung bei etwa 85 - 95 532 Ge wichtsteile 3 - Nitrobenzolsullochlorid einge tragen.
Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit unter Schäumen ein und führt zu einer nach Beendigung der Umsetzung neutral reagie renden, nur noch in Spuren Nitrit aufneh menden, beim Erkalten milchig sich trüben den Lösung. Man hält die Kondensations mischung noch etwa 1/z Stunde bei 90 -95 , säuert sie dann mit roher Salzsäure schwach an und lässt die zum Teil ölig ausgefallene Emulsion heiss auf eine mit Salzsäure ange säuerte, gut verrührte Anschlämmung von etwa 750 Gewichtsteilen Eisenmehl in<B>900</B> heissem Wasser fliessen.
Man hält mehrere Stunden bei etwa 95 , macht die Reduktions mischung dann mit Natronlauge stark alka- lisch, saugt die klare Lösung vom Eisen schlamm ab und fällt die entstandene Di- aminoverbindung mit überschüssiger roher Salzsäure aus. Sie wird durch Absaugen von der erkalteten Brühe getrennt, auf der Nut sehe gewaschen und stellt dann nach dem Trocknen ein weisses Pulver dar, das sich sodaalkalisch farblos in heissem Wasser löst und beim Diazotieren eine in kaltem Wasser schwer lösliche, schwachgelblich gefärbte Te- trazoverbindung bildet.
Das Produkt hat die Formel
EMI0002.0007
Die einem Grammolekül entsprechende Menge dieses Körpers wird unter Zugabe von etwa 125-130 gr Soda mit der 10 bis 15fachen Menge Wasser heiss in Lösung gebracht und die gut verrührte Lösung bei 80 - 85 reit 160 gr Kreide und 614 gr 1;2-Dichlorbenzol- 4-sulfochlorid versetzt. Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit unter starkem Schäumen in der Mischung ein, und das Reaktionsprodukt scheidet sich in Form eines zähen Syrups an den Wandungen des Gefässes aus.
Man hält die Temperatur unter gutem Rühren noch etwa 1 Stunde bei 90-95 , setzt dann Salz säure bis zur schwach kongosauren Reaktion der Flüssigkeit zu, lässt erkalten, und zieht die klare Brühe von dem in festen Krusten zurückbleibenden Reaktionsprodukt ab. Die Ware wird mit etwa der 5fachen Gewichts menge heissem Wasser sodaalkalisch in Lö sung gebracht und die vom ausgefällten Calciumcarborrat durch Absaugen befreite Brühe nach Zusatz von etwas Kochsalzlösung angesäuert, wobei das Natriumsalz der Bis- (-1,
2-dichlorbenzol -4-sulfonyl-3'- aminobenzol- 1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl -3"' aminobenzol-1"'-sulfonyl)benzidin -in,m'-di- sulfosäure von der Formel
EMI0003.0001
in zuerst zähflüssiger, dann in der gälte kristallinisch werdender Form ausfällt. Das Produkt kann pulverisiert und durch Absau gen von anhaftender Brühe befreit werden.
Es bildet nach dein Trocknen einen farblosen Körper, der sich, wie auch das entsprechende Ammoniumsalz, leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigenschaft be sitzt, die animalische Faser in Mischgeweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.
Process for the preparation of a condensation product which can be used as a preservative. It has been found that one arrives at a valuable compound which, for example, can be used as a reservation agent for wool or silk against staining with substantive dyes, if one mole of the according to the example of Swiss patent no.
150292 representable bis (3-ainobenzene-l-sulfonyl - 3'-amiriobenzene-1'-snl- fonyl) -) benzidine-m, m'-disulfosäui-e condensed with 2 mol of 3-nitrobenzenesulfonyl chloride, the condensation product obtained for Diamino compound reduced and this with 2 mol 1,2-dichlorobenzene-4-sulfochloride combined.
<I> Example: </I> The amount of bis - (3-aminobenzene-1-sulfouyl -3'-aminobenzene-1'-sulforiyl -) - benzidine-m, m'-disulfo acid corresponding to one gram molecule with about 10 times the amount of water with the addition of about 120 grams of hot soda, and after adding 150 grams of chalk, 3-nitrobenzenesullochloride is added to the well-stirred solution at about 85-95,532 parts by weight.
The reaction sets in after a short time with foaming and leads to a solution which reacts neutrally after the end of the reaction, absorbs only traces of nitrite and becomes cloudy when it cools. The condensation mixture is kept at 90-95 for about 1 / 2h hour, then weakly acidified with crude hydrochloric acid and the partly oily emulsion is left hot on a well-stirred suspension of about 750 parts by weight of iron flour in < B> 900 </B> hot water.
The mixture is kept at about 95 for several hours, the reduction mixture is then made strongly alkaline with sodium hydroxide solution, the clear solution is suctioned off from the iron sludge and the resulting di-amino compound is precipitated with excess crude hydrochloric acid. It is separated from the cooled broth by suction, washed on the groove and then, after drying, is a white powder that dissolves in hot water in a colorless soda-alkaline solution and when diazotized forms a pale yellowish tetrazo compound that is sparingly soluble in cold water .
The product has the formula
EMI0002.0007
The amount of this body corresponding to one gram molecule is brought into solution by adding about 125-130 grams of soda with 10 to 15 times the amount of hot water and the well-mixed solution at 80 - 85 is 160 grams of chalk and 614 grams of 1; 2-dichlorobenzene 4-sulfochloride added. The reaction starts after a short time with strong foaming in the mixture, and the reaction product is deposited in the form of a viscous syrup on the walls of the vessel.
The temperature is kept at 90-95 for about 1 hour with thorough stirring, then hydrochloric acid is added until the liquid has a weak Congo acid reaction, allowed to cool, and the clear broth is removed from the reaction product remaining in solid crusts. The product is dissolved in an alkaline soda solution with about 5 times the weight of hot water and the broth freed from the precipitated calcium carborate by suction is acidified after adding a little saline solution, whereby the sodium salt of the bis (-1,
2-dichlorobenzene -4-sulfonyl-3'-aminobenzene-1'-sulfonyl-3 "-aminobenzene-1" -sulfonyl -3 "'aminobenzene-1"' - sulfonyl) benzidine -in, m'-disulfonic acid from the formula
EMI0003.0001
precipitates in first viscous, then in the cold crystalline form. The product can be pulverized and any adhering broth can be removed by suction.
After drying, it forms a colorless body which, like the corresponding ammonium salt, dissolves easily in warm water and has the property to a high degree of protecting the animal fibers in mixed fabrics from staining with substantive dyes.