Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Konden- sationsproduktes. Es wurde gefunden, dass man zu einer wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels weise als Reservierungsmittel für Wolle oder Seide gegen Anfärbung mit substantiven Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man 1 Mol der nach dem schweizer.
Patent Nr. 153375 darstellbaren Bis-(3-aminobenzol- 1-sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-sulfonyl-)-4", 4"'- diaminodibenzyl-2", 2"'-disulfosäure mit 2 Mol 3 - Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das erhaltene Kondensationsprodukt zur Diamino- verbindung reduziert und diese mit 2 Mol 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid vereinigt.
<I>Beispiel:</I> Die einem Grammolekül entsprechende Menge Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino- benzol-1'-sulfonyl-)-4", 4"'-diaminodibenzyl- 2", 2"'-disulfosäure wird mit der nötigen Menge heissem Wasser unter Zugabe von etwa 110-120 gr Soda heiss in Lösung ge- bracht. In die gut verrührte Lösung werden dann bei 85-901' noch 150 gr Schlämmkreide und 532 gr 3-Nitrobenzolsulfochlorid einge tragen.
Nach Beendigung der Hauptreaktion wird die Mischung noch etwa 1/2 Stunde bei 90-95' verrührt, und dann die mit wenig Salzsäure angesäuerte Brühe, aus der die Nitroverbindung sich bereits ölig auszu scheiden beginnt, in eine gut verrührte, mit Salzsäure angesäuerte,<B>901</B> warme Anschläm- mung von 750 gr Eisenmehl in Wasser ein getragen. Die Reduktionsmischung wird etwa 2-3 Stunden bei<B>90-990</B> gehalten, dann mit Natronlauge stark alkalisch gemacht und heiss abgesaugt.
Die klare Brühe trägt man auf überschüssige rohe Salzsäure aus, wobei die Bis- (3 - aminobenzol-1- sulfonyl- 3'-amino- benzol - 1' - sulfonyl - 3" - aminobenzol -1"-sul- fonyl-)-4"', 4""- diaminodibenzyl - 2"', 2""- di- sulfosäure
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in weissen Flocken ausfällt.
Das abgesaugte auf der Nutsche mit kaltem Wasser gewaschene und getrocknete Produkt bildet ein farbloses Pulver, das sich sodaalkalisch leicht in war mem Wasser löst und beim Diazotieren eine in kaltem Wasser schwer lösliche, schwach gelblich gefärbte Tetrazoverbindung bildet.
Die einem Grammolekül entsprechende Menge dieses Körpers wird am Rührwerk mit heissem Wasser unter Zugabe von 130 gr Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht. Man gibt noch etwa 160 gr Schlämmkreide hinzu und trägt dann unter schnellem Rühren bei 85-9011 614 gr 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfo- chlorid ein. Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit unter starkem Schäumen der Mischung ein, und das Reaktionsprodukt beginnt sich in öliger Form aus der Brühe abzuscheiden.
Man erhitzt zur Beendigung der Umsetzung noch etwa eine Stunde unter Rühren bei 90--950, säuert dann mit Salzsäure bis zur kongosaureu Reaktion der Brühe an und lässt erkalten. Die klare Brübe wird von dem am Boden des Gefässes als fest zusammen hängende Masse vorliegenden Kalksalz des Reaktionsproduktes abgegossen und dieses mit heissem Wasser unter Zugabe der nötigen Menge Soda wieder schwach alkalisch in Lösung gebracht.
Das hierbei ausgefällte Calciumcarbonat wird abgesaugt und das Natriumsalz der Bis-(-1,2-Diehlorbenzol-4- sulfonyl - 3'- aminobenzol -1'- sulfonyl - 3"- ami- nobenzol-1"-sulfoiiyl-3"'-aminobenzol-1"'- sul- fonyl-)-4"", 4""'-diaminodibenzyl-2"", 2"1"- disulfosäure von der Formel
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kommt dann in Form einer dickflüssig öligen,
bei Erkalten der Brühe bröcklig erstarrenden Masse heraus. Die klare Brühe wird vom fest zusammenhängenden Kristallkuchen ab- gegossen und das noch feuchte Produkt im Mörser zerrieben und abgerutscht. Nach dem Trocknen erhält man das Natriumsalz in Gestalt eines farblosen Pulvers, das sich, sowie auch das entsprechende Ammonsalz, leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbung mit Substantiven Farbstoffen zu schützen.
Process for the preparation of a condensation product that can be used as a reservation agent. It has been found that one arrives at a valuable compound which, for example, can be used as a reservation agent for wool or silk against staining with substantive dyes, if one mole of the after the Swiss.
Patent No. 153375 representable bis (3-aminobenzene-1-sulfonyl-3'-aminobenzene-1'-sulfonyl -) - 4 ", 4" '- diaminodibenzyl-2 ", 2"' - disulfonic acid with 2 mol 3 - Nitrobenzenesulfochloride condenses, the condensation product obtained is reduced to the diamino compound and this is combined with 2 mol of 1,2-dichlorobenzene-4-sulfochloride.
<I> Example: </I> The amount of bis- (3-aminobenzene-1-sulfonyl-3'-aminobenzene-1'-sulfonyl -) - 4 ", 4" '- diaminodibenzyl- 2 " "2" - disulfonic acid is brought into solution with the required amount of hot water and about 110-120 grams of soda. In the well-stirred solution, 150 grams of whiting chalk and 532 grams of 3-nitrobenzenesulfochloride are then added at 85-901 '.
After the main reaction has ended, the mixture is stirred for about 1/2 hour at 90-95 ', and then the broth acidified with a little hydrochloric acid, from which the nitro compound is already beginning to separate in an oily state, is converted into a well-stirred broth acidified with hydrochloric acid B> 901 </B> warm slurry of 750 g iron flour carried into water. The reduction mixture is kept at <B> 90-990 </B> for about 2-3 hours, then made strongly alkaline with sodium hydroxide solution and suctioned off while hot.
The clear broth is poured onto excess crude hydrochloric acid, the bis (3 - aminobenzene-1-sulfonyl- 3'-aminobenzene-1 '- sulfonyl - 3 "- aminobenzene -1" -sulfonyl -) - 4 "', 4" "- diaminodibenzyl - 2"', 2 "" - disulfonic acid
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precipitates in white flakes.
The sucked off product, washed with cold water on the suction filter and dried, forms a colorless powder, which dissolves easily in soda-alkaline water and, when diazotized, forms a slightly yellowish tetrazo compound which is sparingly soluble in cold water.
The amount of this body corresponding to one gram molecule is brought into a weakly alkaline solution on the stirrer with hot water and 130 grams of soda. About 160 grams of whiting chalk is added and then, with rapid stirring, 614 grams of 1,2-dichlorobenzene-4-sulfochloride are added to 85-9011. The reaction sets in after a short time with vigorous foaming of the mixture, and the reaction product begins to separate from the broth in an oily form.
To complete the reaction, the mixture is heated for about an hour with stirring at 90-950, then acidified with hydrochloric acid until the broth reacts with Congo acid and allowed to cool. The clear slurry is poured off from the lime salt of the reaction product, which is present at the bottom of the vessel as a firmly attached mass, and this is brought back into a weakly alkaline solution with hot water with the addition of the necessary amount of soda.
The calcium carbonate precipitated in the process is filtered off with suction and the sodium salt of bis - (- 1,2-diehlobenzene-4-sulfonyl - 3'-aminobenzene -1'-sulfonyl - 3 "- aminobenzene-1" -sulfoiiyl-3 "'- aminobenzene-1 "'- sulphonyl -) - 4" ", 4" "' - diaminodibenzyl-2" ", 2" 1 "- disulphonic acid of the formula
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then comes in the form of a thick, oily,
When the broth cools, crumbly solidifying mass emerges. The clear broth is poured off from the firmly coherent crystal cake and the still moist product is ground in a mortar and slipped off. After drying, the sodium salt is obtained in the form of a colorless powder which, like the corresponding ammonium salt, dissolves easily in warm water and has the property of protecting wool and silk in mixed fabrics from being stained with nouns dyes.