Yerfaliren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. Es wurde gefunden, dass man zu einer wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels weise als Reservierungsmittel für Wolle oder Seide gegen Anfärbung mit substantiven Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man 1 Mol. Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino- benzol-1'-sulfonyl)-4", 4"'-diaminostilben-2",
2"'-disulfosäure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzolsulfo- ohlorid kondensiert, das erhaltene Produkt zur Diaminoverbindung reduziert und letztere mit 2 Mol. 1 . 2 . 4 - Trichlorbenzol - ä - sulfo- chlorid vereinigt.
Beispiel: Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-aminoben- zol-1'-sulfonyl - 3"- aminobenzol -1"- sulfonyl)- 4"', 4""-diaminostilben-2"', 2""-disulfosäure von der Formel:
EMI0001.0028
wird gemäss Beispiel des Schweizer Patentes Nr." 154995 hergestellt und die einem Gramm- molekül entsprechende Menge am Rührwerk in etwa 15 Liter heisses Wasser eingetragen und durch allmähliche Zugabe von 130 gr Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht.
Man fügt noch etwa 160 gr Schlämmkreide und unter gutem Rühren bei 85-90 'l00 gr 1.2.4-Trichlorberizol-5-sulfochlorid zu. Die Reaktion setzt nach einiger Zeit unter star kem Schäumen der Mischung ein, und das Reduktionsprodukt scheidet sich in Form eines zähflüssigen, allmählich etwas dünner werdenden Öles an den Wandungen des Re aktionsgefässes und an der Oberfläche der Flüssigkeit aus. Man erhitzt noch etwa 1 Stunde unter Rühren bei 95 , macht dann mit roher Salzsäure schwach kongosauer und lässt erkalten.
Die klare Brühe kann von dem ain Boden des Gefässes in festen Broh- ken anhaftenden Kalksalz abgegossen und dieses mit etwa 10 Liter heissem Wasser unter Zugabe von Soda bis zur schwach alkalischen Reaktion der Brühe wieder in Lösung gebracht werden.
Man saugt das ausgefällte Calciumkarbonat ab, trägt in die noch warme Lösung etwa 100 gr Kochsalz ein und säuert mit Eisessig an, worauf das bis-(1 . 2 . 4-trichlorbenzol-5-sulfonyl-3'-amino berizol-1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl- 3"'-aminobenzol-1"'-sulfonyl)-4"", 4""'-di- aminostilben-2"",
2""'-disulfosaure Natrium SOsNa D-S02 # NH-@-CH = CH-b-NH 802- < -> @#>-SU2 # <B><I>NE</I></B> NH # 502- NH NH I I <B>S02</B> S02 <B>I</B> I I 0-NH S02 S02 I 1 Cl-0 CI-@ - Cl <RTI
ID="0002.0038"> --Cl CL Cl in Form einer dünnflüssigen, bei Erkalten der Brühe bröcklig erstarrenden lasse aus fällt. Die Mutterlauge kann abgegossen und die noch feuchte Kristallmasse pulverisiert und abgenutscht werden. Man erhält das Produkt nach dem Trocknen in Gestalt eines farblosen Pulvers, das sich, sowie auch das entsprechende Ainmonsalz, leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigen schaft besitzt, die animalische Faser in Misch geweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.
Yerfaliren for the preparation of a condensation product that can be used as a reservation agent. It has been found that one arrives at a valuable compound which, for example, can be used as a reservation agent for wool or silk against staining with substantive dyes, if one mole. Bis- (3-aminobenzene-1-sulfonyl-3'-amino - benzene-1'-sulfonyl) -4 ", 4" '- diaminostilbene-2 ",
2 "'- disulfonic acid is condensed with 2 mol. 3-nitrobenzenesulfonyloride, the product obtained is reduced to the diamino compound and the latter is combined with 2 mol. 1. 2. 4 - trichlorobenzene - a - sulfochloride.
Example: Bis- (3-aminobenzene-l-sulfonyl-3'-aminoben- zene-1'-sulfonyl - 3 "- aminobenzene -1" - sulfonyl) - 4 "', 4" "- diaminostilbene-2"', 2 "" - disulfonic acid of the formula:
EMI0001.0028
is produced according to the example of Swiss patent no. "154995 and the amount corresponding to one gram molecule is added to about 15 liters of hot water using the agitator and brought into a slightly alkaline solution by gradually adding 130 grams of soda.
About 160 g of whiting chalk are added and, with thorough stirring, at 85-90 'l00 g of 1,2,4-trichlorberizole-5-sulfochloride. The reaction sets in after a while with strong foaming of the mixture, and the reduction product is deposited in the form of a viscous, gradually thinning oil on the walls of the reaction vessel and on the surface of the liquid. The mixture is heated at 95 for about 1 hour while stirring, then made weakly Congo acidic with crude hydrochloric acid and allowed to cool.
The clear broth can be poured off the lime salt adhering to the bottom of the vessel in solid chunks and this can be redissolved with about 10 liters of hot water with the addition of soda until the broth has a weakly alkaline reaction.
The precipitated calcium carbonate is suctioned off, about 100 grams of table salt are added to the still warm solution and acidified with glacial acetic acid, whereupon the bis- (1. 2. 4-trichlorobenzene-5-sulfonyl-3'-amino berizol-1'- sulfonyl-3 "-aminobenzene-1" -sulfonyl- 3 "'- aminobenzene-1"' - sulfonyl) -4 "", 4 "" '- di-aminostilbene-2 "",
2 "" '- Sodium disulphate SOsNa D-S02 # NH - @ - CH = CH-b-NH 802- <-> @ #> - SU2 # <B><I>NE</I> </B> NH # 502- NH NH II <B> S02 </B> S02 <B> I </B> II 0-NH S02 S02 I 1 Cl-0 CI- @ - Cl <RTI
ID = "0002.0038"> --Cl CL Cl in the form of a thin liquid that solidifies in a crumbly manner when the broth cools down. The mother liquor can be poured off and the still moist crystal mass pulverized and suction filtered. The product is obtained after drying in the form of a colorless powder which, like the corresponding ammonium salt, easily dissolves in warm water and has the property to protect the animal fiber in mixed fabrics from staining with substantive dyes.