Verfahren zur Darstellung eines als Iteservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. Es wurde gefunden, dass man zu einer wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels weise als Reservierungsmittel für Wolle oder Seide gegen Anfärbung mit Substantiven Farb stoffen benutzt werden kann, wenn man 1 Mol. der nach dem Beispiel des Schweizer Patentes Nr.
150292 darstellbaren Bis-(3 aminobenzol-l-sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-sul- fonyl)-benzidin-m, m'-disulfosäure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das er haltene Produkt zur Diaminoverbindung re duziert und diese mit 2 Mol. 1 .2. 3-Trichlor- benzol-4-sulfochlorid vereinigt.
Beispiel: Bis-(3-aminobenzol -1- sulfonyl - 3'- amino benzol-1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl)- benzidin-m, m'-disulfosäure von der Formel
EMI0001.0025
wird gemäss Beispiel des Hauptpatentes Nr.
153194 hergestellt und die einem Gramm- molekül entsprechende Menge unter Zugabe von etwa 125-130 gr Soda mit der 10-15- fachen Menge Wasser heiss in Lösung ge bracht und die gut verrührte Lösung bei 80-85 mit 160 gr Kreide und 700 gr 1 .2.3-Trichlorbenzol-4-sulfochlorid versetzt. Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit unter starkem Schäumen in der Mischung ein, und das Kondensationsprodukt scheidet sich in Form eines zähen Sirups an den Wandungen des Gefässes aus.
Man hält die Temperatur unter gutem Rühren noch etwa 1 Stunde bei 90-95 ", setzt dann Salzsäure bis zur schwach kongosauren Reaktion der Flüssig keit zu, lässt erkalten und zieht die klare Brühe von dem in festen Krusten zurück bleibenden Reaktionsprodukt ab.
Die Ware wird mit etwa der fünffachen Gewichtsmenge heissem Wasser sodaalkalisch in Lösung ge bracht und die vom ausgefällten Calcium- karbonat durch Absaugen befreite Brühe nach Zusatz von etwas Kochsalzlösung angesäuert, wobei das Natriumsalz der Bis-(1. 2.3-Trichlor- benzol-4-sul fonyl- 3'-aminobenzol-1'sulfonyl-3"- aminobenzol-1"-sulfonyl-3"'-aminobenzol -1"'- sulfonyl)-benzidin-m,
m'-disulfosäurevon der Formel
EMI0002.0024
in zuerst zäh$üssiger, dann in der Kälte kristallinisch werdender Form ausfällt. Das Produkt kann pulverisiert und durch Ab saugen von anhaftender Brühe befreit werden. Es bildet nach dem Trocknen einen farb losen Körper, der sich, wie auch das ent sprechende Ammoniumsalz leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigen schaft besitzt, die animalische Faser in Misch geweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.
Process for the preparation of a condensation product which can be used as a preservative. It has been found that one arrives at a valuable compound, which, for example, can be used as a reservation agent for wool or silk against dyeing with nouns dyes, if one mole of the according to the example of Swiss patent no.
150292 representable bis (3 aminobenzene-1-sulfonyl-3'-aminobenzene-1'-sulfonyl) -benzidine-m, m'-disulfonic acid with 2 mol. 3-nitrobenzenesulfonyl chloride condensed, the product obtained is reduced to the diamino compound and this with 2 mol. 1 .2. 3-trichlorobenzene-4-sulfochloride combined.
Example: Bis- (3-aminobenzene-1-sulfonyl-3'-amino-benzene-1'-sulfonyl-3 "-aminobenzene-1" -sulfonyl) -benzidine-m, m'-disulfonic acid of the formula
EMI0001.0025
according to the example of the main patent no.
153194 and the amount corresponding to one gram molecule by adding about 125-130 grams of soda with 10-15 times the amount of hot water brought into solution and the well-mixed solution at 80-85 with 160 grams of chalk and 700 grams of 1 .2.3-trichlorobenzene-4-sulfochloride added. The reaction sets in after a short time with strong foaming in the mixture, and the condensation product is deposited in the form of a viscous syrup on the walls of the vessel.
The temperature is maintained at 90-95 "for about 1 hour while stirring well, then hydrochloric acid is added to the liquid until the weak Congo acid reaction occurs, the mixture is allowed to cool and the clear broth is removed from the reaction product that remains in solid crusts.
The product is dissolved in a soda-alkaline solution with about five times the amount by weight of hot water and the broth freed from the precipitated calcium carbonate by suction is acidified after adding a little saline solution, the sodium salt of the bis- (1. 2.3-trichlorobenzene-4- sulfonyl-3'-aminobenzene-1'sulfonyl-3 "- aminobenzene-1" -sulfonyl-3 "'- aminobenzene -1"' - sulfonyl) -benzidine-m,
m'-disulfonic acid of the formula
EMI0002.0024
precipitates in a viscous form, which then becomes crystalline in the cold. The product can be pulverized and freed from adhering broth by suction. After drying, it forms a colorless body that, like the corresponding ammonium salt, dissolves easily in warm water and has the property to protect the animal fibers in mixed fabrics from staining with substantive dyes.