CH145995A

CH145995A - Process for the preparation of a sulfamic acid.

Info

Publication number: CH145995A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1928-11-08
Filing date: 1929-11-01
Publication date: 1931-03-31

Description

  

  Verfahren zur Darstellung einer     Sulfaminsäure.            Sulfaminsäuren    der zyklischen Reihe,  welche ausser der     Sulfaminsäuregruppe          (-NHSO;;Fi)    noch freie     Hydroxyle    enthalten,  sind bisher nicht bekannt geworden.  



  Es wurde nun gefunden, dass     man    zu       2-Otynaphtalin-7-sulfaminsäure    von der For  mel  
EMI0001.0008     
    gelangen kann, wenn man 2.     7-Aminonaphtol     mit einem     N-sulfonierend    wirkenden     Mittel,     wie zum Beispiel     Chlorsulfonsäure,    Schwefel  trioxyd in     Tetrachloräthan,        Pyridinschwefel-          säure    in Gegenwart von säurebindenden Mit  teln, wie zum Beispiel     Pyridin,        Chinolin,        Di-          äthylanilin    umsetzt.  



  <I>Beispiel:</I>       11.6    Gewichtsteile     Chlorsulfonsäure   <B>(1</B> Hol.)  werden unterhalb 0   in 1.000 Gewichtsteile    trockenes     Chinolin    unter Rühren eingetragen,  sodann werden<B>159</B> Gewichtsteile (1     Mol)          2-Amino-7-oxynaphtalin    in fein     gepulvertem     Zustand zugegeben.

   Man erwärmt das Ge  misch 2 Stunden auf 40 bis 50   unter Rüh  ren und     Wasserausschluss.    Nach dem Erkal  ten wird mit Soda alkalisch gemacht und     das,          Chinolin    mit Wasserdampf abgeblasen  Durch Eindampfen der so gewonnenen Lö  sung erhält man das     Natriumsalz    der     Sul-          faminsäure    in kristallisierter Form.

   Durch       Umlösen    aus wenig Wasser kann es in     glän-          zenden        Blättchen    erhalten werden; es besitzt  die Formel:  
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    Diese neue Verbindung liefert mit     tetrazo-          tiertem    4.     4'-Diamino-3.        3'-diozy        phenyl    ge-      kuppelt einen Farbstoff, der auf der Faser  mit Kupfersulfat nachbehandelt ein rot  stichiges Blau von vorzüglicher Wasch- und  Lichtechtheit ergibt.



  Process for the preparation of a sulfamic acid. Sulphamic acids of the cyclic series, which apart from the sulphamic acid group (-NHSO ;; Fi) also contain free hydroxyls, have not yet become known.



  It has now been found that 2-otynaphthalene-7-sulfamic acid of the formula
EMI0001.0008
    can be achieved if 2. 7-aminonaphthol is reacted with an N-sulfonating agent such as chlorosulfonic acid, sulfur trioxide in tetrachloroethane, pyridinosulfuric acid in the presence of acid-binding agents such as pyridine, quinoline, diethylaniline.



  <I> Example: </I> 11.6 parts by weight of chlorosulfonic acid <B> (1 </B> Hol.) Are added below 0 to 1,000 parts by weight of dry quinoline with stirring, then <B> 159 </B> parts by weight (1 mol ) 2-Amino-7-oxynaphthalene added in a finely powdered state.

   The mixture is heated to 40 to 50 for 2 hours with stirring and exclusion of water. After cooling, the solution is made alkaline with soda and the quinoline is blown off with steam. By evaporating the solution obtained in this way, the sodium salt of sulphamic acid is obtained in crystallized form.

   It can be obtained in shiny leaves by dissolving it with a little water; it has the formula:
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    This new compound delivers 4'-diamino-3 with tetrazzo. 3'-diozy phenyl coupled a dye which, after treatment with copper sulphate, gives the fiber a reddish blue of excellent washing and lightfastness.

Claims

PATENT CLAIM: Ornamental process for the preparation of 2-oxynaphthalene = 7-sulfamic acid, characterized in that N-sulfonating agents are applied to 2. 7-Aminonaphtol in the presence of acid-binding agents. The body is a crystalline substance and very easily soluble in water. It is used to produce dyes.