CH155998A

CH155998A - Process for the preparation of a condensation product which can be used as a reservation agent.

Info

Publication number: CH155998A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1930-03-29
Filing date: 1930-03-29
Publication date: 1932-07-15

Description

  

  <B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 153824.         Verfahren    zur Herstellung eines als     Reservierungsmittel    verwendbaren       Kondensationsproduktes.       Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Aüfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  1     Mol    Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'-amino  benzol-1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl)-         benzidin-m,

  m'-disulfosäure    mit 2     Mol        3-Nitro-          benzolsulfochlorid    kondensiert, das erhaltene  Produkt zur     Diaminoverbindung    reduziert  und letztere mit 2     Mol        1,2,3-Trichlorbenzol-          4-sulfochlorid    vereinigt.

      <I>Beispiel:</I>  Der Körper der Formel  
EMI0001.0016     
           Bis-(3-aminobenzol-1.-sulfonyl-3'-aminobenzol-          1'-sulfonyl-3"-amin        obenzol-1        "-s    u     lfo        nyl-3"'-ami-          nobenzol    -1"'-     sulfonyl)    -     benzidi        n-m,m'-disulfo-          säure    wird gemäss Beispiel des Hauptpatentes  hergestellt,

   und die einem Grammolekül ent  sprechende enge wird mit etwa der     30-fa-          chen    Gewichtsmenge heissen Wassers schwach       sodaalkalisch    in Lösung     gebraeht    und nach  Zusatz von 160     gr    Kreide bei 80-85  mit  700     gr        1,2,3-Trichlorbenzol-4-sulfochlorid    un  ter gutem Rühren versetzt. Die Reaktion  setzt nach kurzer Zeit ein, und das Konden  sationsprodukt kommt in zunächst zähflüssi  ger Form heraus.

   Man hält die Temperatur  unter gutem Rühren etwa 1 Stunde bei       90-950,    setzt Salzsäure bis zur schwach    sauren Reaktion der Brühe zu, lässt erkalten  und zieht die klare Mutterlauge von dem in  festen Krusten am Boden des Gefässes zu  rückbleibenden Reaktionsprodukt ab. Das so  gewonnene Kalksalz wird feucht pulverisiert,       abgenutscht    und mit etwa der     10-fachen    Ge  wichtsmenge Wasser     sodaalkalisch    heiss in  Lösung gebracht.

   Das hierbei ausgefällte     Cal-          ciumearbonat    wird abgesaugt und die mit  wenig Kochsalzlösung versetzte Brühe mit  Essigsäure angesäuert, wobei das Natrium  salz der Bis-(1,2,3-Trichlorbenzol-4-sulfonyl  3'-aminobenzol-1'-sulfonyl-3"-aminobecizol-1"       sulfonyl-3"'-aminobenzol-1"'-sulfonyl-3""-ami-          nobenzol-1""--sulfonyl)        -benzidin-m,m'-        disulfo-          säure    von der Formel  
EMI0002.0030     
    in zuerst zähflüssiger, bald bröcklig kristal  linisch werdender Form herauskommt.

   Es  bildet nach dem Absaugen und Trocknen ein  fast farbloses Pulver, dass sich wie auch das  entsprechende     Ammonsalz    leicht in warmem  Wasser löst und in hohem Grade die Eigen  schaft besitzt, Wolle und Seide in Mischge  weben gegen die     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen zu schützen.



  <B> Additional patent </B> to main patent No. 153824. Process for the production of a condensation product that can be used as a reservation agent. It has been found that one arrives at a valuable compound, which can be used, for example, as a reservation agent for wool or silk against staining with substantive dyes, if 1 mole of bis- (3-aminobenzene-l-sulfonyl-3'-amino benzene -1'-sulfonyl-3 "-aminobenzene-1" -sulfonyl) - benzidine-m,

  m'-disulfonic acid is condensed with 2 moles of 3-nitrobenzenesulfochloride, the product obtained is reduced to the diamino compound and the latter is combined with 2 moles of 1,2,3-trichlorobenzene-4-sulfochloride.

      <I> Example: </I> The body of the formula
EMI0001.0016
           Bis- (3-aminobenzene-1.-sulfonyl-3'-aminobenzene-1'-sulfonyl-3 "-amine above-zol-1" -sulfonyl-3 "'- aminobenzene -1"' - sulfonyl) - benzidi nm, m'-disulfonic acid is produced according to the example of the main patent,

   and the tightness corresponding to one gram molecule is brewed in a weakly alkaline solution with about 30 times the amount by weight of hot water and after adding 160 grams of chalk at 80-85 with 700 grams of 1,2,3-trichlorobenzene-4-sulfochloride un added ter good stirring. The reaction sets in after a short time and the condensation product comes out in an initially viscous form.

   The temperature is maintained at 90-950 for about 1 hour with thorough stirring, hydrochloric acid is added until the broth has a weakly acidic reaction, the mixture is allowed to cool and the clear mother liquor is removed from the reaction product that remains in solid crusts at the bottom of the vessel. The lime salt obtained in this way is pulverized moist, suction filtered and dissolved in a hot soda-alkaline solution with about 10 times the weight of water.

   The calcium carbonate precipitated in this process is filtered off with suction and the broth mixed with a little sodium chloride solution is acidified with acetic acid, the sodium salt being bis- (1,2,3-trichlorobenzene-4-sulfonyl 3'-aminobenzene-1'-sulfonyl-3 " -aminobecizol-1 "sulfonyl-3" '- aminobenzene-1 "' - sulfonyl-3" "- aminobenzene-1" "- sulfonyl) -benzidine-m, m'-disulfonic acid of the formula
EMI0002.0030
    comes out in a viscous, soon crumbly, crystalline form.

   After vacuuming and drying, it forms an almost colorless powder that, like the corresponding ammonium salt, dissolves easily in warm water and has the property to protect wool and silk in mixed fabrics against staining with substantive dyes.

Claims

Claim: Process for the preparation of a condensation product, characterized in that 1 mol of bis- (3-aminobenzene-1-sulfonyl-3'-aminobenzene-1'-sulfonyl - 3 "- aminobenzene -1" sulfonyl) -benzidine-m , m'-disulfonic acid condensed with 2 moles of 3-nitrobenzenesulfonyl chloride, which he obtained product reduced to the diamino compound and the latter combined with 2 moles of 1,2,3-trichlorobenzene-4-sulfochloride.

The uncoloured end product that can be obtained in this way, which dissolves easily in water as the sodium or ammonium salt, for example, can be used as a reservation agent, since it has the property to a large extent of protecting wool and silk in mixed fabrics from being stained with nouns dyes.