Verfahren zur Darstellung eines als R.eservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes.
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Es <SEP> wurde <SEP> gefunden, <SEP> dass <SEP> man <SEP> zu <SEP> einer
<tb> wertvollen <SEP> Verbindung <SEP> gelangt, <SEP> die <SEP> beispiels weise <SEP> als <SEP> ]Reservierungsmittel <SEP> für <SEP> Wolle <SEP> oder
<tb> Seide <SEP> gegen <SEP> Anfärbung <SEP> mit <SEP> substantiven
<tb> Farbstoffen <SEP> benutzt <SEP> werden <SEP> kann, <SEP> wenn <SEP> man
<tb> <B>1</B> <SEP> Mol <SEP> der <SEP> nach <SEP> dem <SEP> Beispiel <SEP> des <SEP> Schweizer
<tb> Patentes <SEP> Nr.
<SEP> 154996 <SEP> darstellbaren <SEP> Bis-(3 aminobenzol- <SEP> <B>1</B> <SEP> -sulfonyl-3'-aminobenzol-l'-sul fonyl-3"-aminobenzol-l"-sulfoiiyl)-4"p, <SEP> 4"" diamiriodiberizyl-2"', <SEP> 2""-distilfoQäure <SEP> mit <SEP> 2
<tb> Mol <SEP> 3-Nitrobenzol,%ulfochlorid <SEP> kondensiert, <SEP> das
<tb> erhaltene <SEP> Kondensationsprodukt <SEP> zur <SEP> Diamino verbindung <SEP> reduziert <SEP> und <SEP> diese <SEP> mit <SEP> 2 <SEP> Mol
<tb> <B>1,</B> <SEP> 2, <SEP> 3-Trichlorbenzol-4-sulfochlorid <SEP> vereinigt.
<tb> <I>Beispiel:
</I>
<tb> Die <SEP> einem <SEP> Cxraiiimolekül <SEP> entsprechende
<tb> Alenge <SEP> der <SEP> Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3' aminobenzol- <SEP> <B>l'-</B> <SEP> stilfoiiyl-3"-aiiiinobenzol- <SEP> <B>V'-</B>
<tb> sulfonyl)-4"', <SEP> 4""-diaminodiberizyl-2"', <SEP> 2"" disulfosäure <SEP> wird <SEP> mit <SEP> etwa <SEP> <B>20-30</B> <SEP> Liter heissem Wasser unter allmählicher Hljiztigal)e von etwa 130-140 gr Soda schwach allza- lisch in Lösung gebracht.
In die gut ver rührte Lösung trägt man noch etwa<B>150</B> gr Kreide und bei<B>85-90"</B> 532 gr 3-1\Titrobeiizol- sulfochlorid ein.
Die Kondensation setzt nach kurzer Zeit ein uud fübrt bald Zu ei110)# IJUF noch in Spuren diazotierbaren Lösuiig, aus der das Kondensationsprodukt sich selioii ii) der Wärme auszuscheiden beginnt.
Alan hält die Temperatur noch etwa eine Stunde bei 90-950, säuert dann mit wenig Salzsäure an und lässt die ölig ausgefallene Emulsion heiss auf eine schnell verrührte angesäuerte Anschlämmung von<B>750</B> gr Eisenmehl in<B>90</B> 11 warmem Wasser :fliesseii. Die Reduktions- mischung wird mehrere Stundeii bei<B>95-99</B> 11 gehalten, bis der Eisenschlamm eine rein schwarze Farbe angenommen hat.
Dann macht man mit Natronlauge stark alkalisch, sattgt die klare Brühe vom Eisenrückstand ab und fällt die Diaminoverbindung durch Eintragen der Lösung in überschüssige rohe Salzsäure aus. Das Produkt wird abgesaugt, auf der Nutsche gewaschen und getrocknet und stellt dann ein hellgefärbtes Pulver dar, das sich farblos in sodaalkalischem Wasser löst und beim Diazotieren eine sähwach gelblich ge färbte Tetrazoverbindung bildet.<I>Der Körper</I> hat die Formel:
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Die einem Granimolekül entsprechende Menge dieser Diaminoverbindung wird mit etwa der 30-fachen Gewichtsmenge heissem Wasser und etwa 200 gr Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht Lind die Lösung nach Zugabe von<B>160</B> gr Kreide bei etwa <B>85 0</B> mit<B>700</B> gr <B>1,</B> 2, 3-Trichlorbenzol-4-sulfo- chlorid unter gutern Rühren versetzt.
Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit ein, und das Kondensationsprodukt beginnt in zäh flüssiger Form an der Oberfläche der Um- setzungsmisehung herauszukommen. Man hält noch eine Stunde bei<B>90-95 0,</B> säuert dann mit Salzsäure bis zur mineralsauren Reaktion der Brühe auf Kongopapier an und lässt er- kalten.
Das Konderrsationsprodukt, das sieh t als fest zusammenhängender Kuchen am Boden des Umsetzungsgefässes befindet, wird durch Abgiessen der Brühe isoliert und irit heissem Wasser unter HiDZUfÜgUng der nö tigen Menge Soda wieder in Lösung gebracht.
Das hierbei ausgefällte Caleiumearboilat saugt man ab und sätiert die mit wenig Kochsalz lösung versetzte, schwach alkalisch reagie rende Brühe mit Essigsäure an, wobei das Umsetzungsprodukt, das Bis+I, 2, 3-trichlor- benzol- 4 -sulfonyl- ss-aniiiioberizol- l'-stilfoiiyl- 3"-aiiiiiioberizol- l"-sulfoi)
y1- 3\-aminobenzol- l"'-sulfoiiyl <B>-</B> 3"" <B>-</B> aminobenzol <B>-</B> l""- sulfonyl)- 4""', 4"""-diaminodibeiizyl-'2)""', 2<B>.......</B> distilfo- saure Natrium von<I>der Formel<B>-</B></I>
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in sehr zähflüssiger, bald fest werdender Form ausfällt.
Es bildet nach dem Absaugen und Trocknen ein fast farblosqs Pulver, das sich, wie auch das entsprechende Ammonsalz, leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle oder Seide in Mischgeweben gegen Anfärbung mit substantiven Farbgtoffen zu schützen.
Process for the preparation of a condensation product which can be used as a preservative.
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<SEP> was found <SEP>, <SEP> that <SEP> man <SEP> to <SEP> one
<tb> valuable <SEP> connection <SEP> arrives, <SEP> the <SEP> for example <SEP> as <SEP>] reservation agent <SEP> for <SEP> wool <SEP> or
<tb> silk <SEP> against <SEP> staining <SEP> with <SEP> nouns
<tb> dyes <SEP> used <SEP> can be <SEP>, <SEP> if <SEP> man
<tb> <B> 1 </B> <SEP> Mol <SEP> the <SEP> according to <SEP> the <SEP> example <SEP> of the <SEP> Swiss
<tb> Patent <SEP> No.
<SEP> 154996 <SEP> representable <SEP> bis- (3 aminobenzene- <SEP> <B> 1 </B> <SEP> -sulfonyl-3'-aminobenzene-l'-sulfonyl-3 "-aminobenzene- l "-sulfoiiyl) -4" p, <SEP> 4 "" diamiriodiberizyl-2 "', <SEP> 2" "- distilfoQäure <SEP> with <SEP> 2
<tb> mol <SEP> 3-nitrobenzene,% sulfochloride <SEP> condensed, <SEP> that
<tb> <SEP> obtained condensation product <SEP> to <SEP> diamino compound <SEP> reduces <SEP> and <SEP> this <SEP> with <SEP> 2 <SEP> mol
<tb> <B> 1, </B> <SEP> 2, <SEP> 3-trichlorobenzene-4-sulfochloride <SEP> combined.
<tb> <I> Example:
</I>
<tb> The <SEP> corresponding to a <SEP> Cxraiiimolekül <SEP>
<tb> Alenge <SEP> der <SEP> bis- (3-aminobenzene-l-sulfonyl-3 'aminobenzene- <SEP> <B> l'- </B> <SEP> stilfoiiyl-3 "-aiiiinobenzol- < SEP> <B> V'- </B>
<tb> sulfonyl) -4 "', <SEP> 4" "- diaminodibericyl-2"', <SEP> 2 "" disulfonic acid <SEP> becomes <SEP> with <SEP> about <SEP> <B> 20- 30 </B> <SEP> liters of hot water under gradual heating of about 130-140 g of soda were brought into a weak all-round solution.
About <B> 150 </B> g of chalk and <B> 85-90 "</B> 532 g of 3-1 \ titrobeiizole sulfochloride are added to the well-mixed solution.
The condensation sets in after a short time and soon leads to a traces of diazotizable solvent, from which the condensation product begins to separate out under heat.
Alan holds the temperature at 90-950 for about an hour, then acidifies with a little hydrochloric acid and leaves the oily emulsion hot on a rapidly stirred, acidified slurry of <B> 750 </B> gr iron flour in <B> 90 </ B> 11 warm water: flowing egg. The reduction mixture is held at <B> 95-99 </B> 11 for several hours until the iron sludge has turned a purely black color.
Then it is made strongly alkaline with sodium hydroxide solution, the clear broth is saturated with the iron residue and the diamino compound is precipitated by adding the solution to excess crude hydrochloric acid. The product is suctioned off, washed on the suction filter and dried and then represents a light-colored powder that dissolves colorlessly in soda-alkaline water and forms a weak yellowish tetrazo compound when diazotized. <I> The body </I> has the formula:
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The amount of this diamino compound corresponding to one granule molecule is brought into a weakly alkaline solution with about 30 times the amount by weight of hot water and about 200 g of soda and the solution after adding 160 g of chalk at about 85 ° </B> with <B> 700 </B> gr <B> 1, </B> 2, 3-trichlorobenzene-4-sulfochloride mixed with vigorous stirring.
The reaction begins after a short time and the condensation product begins to come out in viscous liquid form on the surface of the reaction mixture. It is held at 90-95 0 for an hour, then acidified with hydrochloric acid until the broth reacts with mineral acid on Congo paper and allowed to cool.
The condensation product, which appears as a firmly connected cake at the bottom of the reaction vessel, is isolated by pouring off the broth and redissolved in hot water with the addition of the necessary amount of soda.
The thereby precipitated caleium boilate is suctioned off and the slightly alkaline reacting broth mixed with a little sodium chloride solution is sown with acetic acid, the reaction product, the bis + I, 2, 3-trichlorobenzene-4-sulfonyl- ss-aniiiioberizol- l'-stilfoiiyl- 3 "-aiiiiiioberizol- l" -sulfoi)
y1- 3 \ -aminobenzol- l "'- sulfoiiyl <B> - </B> 3" "<B> - </B> aminobenzene <B> - </B> l" "- sulfonyl) - 4" " ', 4 "" "- diaminodibeiizyl-'2)" "', 2 <B> ....... </B> Sodium distilfoic acid of <I> the formula <B> - </B> < / I>
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precipitates in a very viscous, soon solidifying form.
After vacuuming and drying, it forms an almost colorless powder which, like the corresponding ammonium salt, dissolves easily in warm water and has the property to protect wool or silk in mixed fabrics against staining with substantive dyes.