Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. Es wurde gefunden, dass man zu einer wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels weise als Reservierungsmittel für Wolle oder Seide gegen Anfärbung mit substantiven Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man 1.
Mol. Benzi.din-m,m'-@disulfosäure mit 2 Mol. in-Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das erhältliche Kondensationsprodukt zur Di- aminoverbindung reduziert, diese wiederum mit 2 Mol. m-Nitrobenzolsulfochlorid kon densiert, das resultierende Produkt zur Di- aminoverbindung reduziert und letztere eichliesslich mit 2 Mol. 1,2,4-Trichlorbenzol-5- sulfochlorid vereinigt.
Beispiel: Bis- (3-aminobenzol-l-sulfonyl - 3' -amino- benzol-1'-sul.fonyl) - benzidin - m,m'- disulfo- säure wird, wie im Beispiel des Hauptpaten- i es angegeben,
hergestellt und die einem Grammol. entsprechende Menge mit etwa der 15fachen Menge Wasser unter Zugabe von etwa 110 gr Kreide heiss in Lösung gebracht und nach Zusatz von weiteren 160 -r Kreide werden in die Lösung bei 85 bis 95 700 Gewichtsteile 1,2,4-Trichlorbenzol - 5 - sulfo- chlorid unter gutem Rühren eingetragen. Die Reaktion .setzt nach kurzer Zeit unter Schäu men der Mischung ein und das Reaktions produkt beginnt sich in öliger Form an der Oberfläche der Reaktionsmischung auszu scheiden.
Man erhält die Temperatur unter gutem Rühren noch etwa eine Stunde bei 90 bis 95 , setzt Salzsäure bis zur schwach kongosauren Reaktion der Flüssigkeit zu, lässt erkalten und zieht die klare Brühe von dem in festen Krusten zurückbleibenden Re aktionsprodukt ab.
Das gewonnene Kalksalz des Kondensa tionsproduktes wird mit etwa der fünffachen Gewichtsmenge Wasser heiss sofiaalkalisch in Lösung gebracht und die vom ausgefällten Calciumkarbonat durch Absaugen befreite Brühe nach Zusatz von .etwas Kochsalz lösung mit Essigsäure angesäuert, wobei das Natriumsalz der Bis-(1,2,4-trielilorbeii- zol-5-sulf onyl-3'- aminobenzol-1' - sulf onyl-3"- aminobenzol-1"-sixlfonyl)-benzidin - m,
m' - di- sulfosäure von der Formel
EMI0002.0012
in zuerst dickflüssiger, dann in der Kälte bröcklig erstarrenden Form ausfällt. Es kann durch Absaugen isoliert werden und stellt auch in Form des Ammoniumsa.lzes nach dem Trocknen ein fast weisses Produkt dar, das sich leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigenschaft besitzt, Wolle oder Seide in Mischgeweben vor An fä.rbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.
Process for the preparation of a condensation product which can be used as a reservation agent. It has been found that one arrives at a valuable compound, which can be used, for example, as a reserve agent for wool or silk against staining with substantive dyes, if one 1.
Mol. Benzi.din-m, m '- @ disulfonic acid condensed with 2 mol. In-nitrobenzenesulfochloride, the available condensation product is reduced to the diamino compound, this in turn condenses with 2 mol. M-nitrobenzenesulfochloride, the resulting product to the di-amino compound reduced and the latter combined with 2 mol. 1,2,4-trichlorobenzene-5-sulfochloride.
Example: Bis- (3-aminobenzene-l-sulfonyl - 3 '-amino-benzene-1'-sul.fonyl) - benzidine - m, m'-disulfonic acid is, as stated in the example of the main sponsor,
made and the one gramol. Bring the corresponding amount into the solution with about 15 times the amount of water with the addition of about 110 grams of hot chalk and after adding another 160 grams of chalk, 700 parts by weight of 1,2,4-trichlorobenzene - 5 - sulfo- chloride entered with thorough stirring. The reaction begins after a short time with foaming of the mixture and the reaction product begins to separate out in oily form on the surface of the reaction mixture.
The temperature is maintained at 90 to 95 for about an hour with thorough stirring, hydrochloric acid is added until the liquid has a weak Congo-acidic reaction, the mixture is allowed to cool and the clear broth is drawn off from the reaction product remaining in solid crusts.
The calcium salt obtained from the condensation product is dissolved in a hot, soft alkaline solution with about five times the amount by weight of water and the broth freed from the precipitated calcium carbonate by suction is acidified with acetic acid after adding a little sodium chloride solution, whereby the sodium salt of the bis- (1,2,4 -trielilorbei- zol-5-sulf onyl-3'- aminobenzene-1 '- sulf onyl-3 "- aminobenzol-1" -sixlfonyl) -benzidine - m,
m '- disulfonic acid of the formula
EMI0002.0012
precipitates in a form that is initially thick and then crumbly solidified in the cold. It can be isolated by suction and, in the form of the ammonium salt, is an almost white product after drying, which dissolves easily in warm water and has the property to a large extent of wool or silk in mixed fabrics before staining to protect substantive dyes.