CH153194A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes.Info
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Verfahren zur Darstellung eines als Ii,eservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. Es wurde gefunden, dass man zu einer wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels weise als Reservierungsmittel für Wolle oder Seide gegen Anfärbung mit substantiven Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man 1 Mol der nach dem Beispiel des Schweizer Patentes Nr. 150292 darstellbaren Bis - (3- aininobenzol-l-sulfonyl - 3'-amiriobenzol-1'-snl- fonyl)-)benzidin-m,m'-disulfosäui-e mit 2 Mol 3-Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das er haltene Kondensationsprodukt zur Diamino- verbindung reduziert und diese mit 2 Mol 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochloridvereinigt. <I>Beispiel:</I> Die einem Grammolekül entsprechende Menge der Bis - (3-aminobenzol-l-sulfouyl -3'- aminobenzol-1'-sulforiyl-)-benzidin-m,m'- dis ul- fosäure wird mit etwa der 10fachen Menge Wasser unter Zugabe von etwa 120 gr Soda heiss in Lösung gebracht, und nach Zusatz von 150 gr Kreide werden in die gut ver rührte Lösung bei etwa 85 - 95 532 Ge wichtsteile 3 - Nitrobenzolsullochlorid einge tragen. Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit unter Schäumen ein und führt zu einer nach Beendigung der Umsetzung neutral reagie renden, nur noch in Spuren Nitrit aufneh menden, beim Erkalten milchig sich trüben den Lösung. Man hält die Kondensations mischung noch etwa 1/z Stunde bei 90 -95 , säuert sie dann mit roher Salzsäure schwach an und lässt die zum Teil ölig ausgefallene Emulsion heiss auf eine mit Salzsäure ange säuerte, gut verrührte Anschlämmung von etwa 750 Gewichtsteilen Eisenmehl in<B>900</B> heissem Wasser fliessen. Man hält mehrere Stunden bei etwa 95 , macht die Reduktions mischung dann mit Natronlauge stark alka- lisch, saugt die klare Lösung vom Eisen schlamm ab und fällt die entstandene Di- aminoverbindung mit überschüssiger roher Salzsäure aus. Sie wird durch Absaugen von der erkalteten Brühe getrennt, auf der Nut sehe gewaschen und stellt dann nach dem Trocknen ein weisses Pulver dar, das sich sodaalkalisch farblos in heissem Wasser löst und beim Diazotieren eine in kaltem Wasser schwer lösliche, schwachgelblich gefärbte Te- trazoverbindung bildet. Das Produkt hat die Formel EMI0002.0007 Die einem Grammolekül entsprechende Menge dieses Körpers wird unter Zugabe von etwa 125-130 gr Soda mit der 10 bis 15fachen Menge Wasser heiss in Lösung gebracht und die gut verrührte Lösung bei 80 - 85 reit 160 gr Kreide und 614 gr 1;2-Dichlorbenzol- 4-sulfochlorid versetzt. Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit unter starkem Schäumen in der Mischung ein, und das Reaktionsprodukt scheidet sich in Form eines zähen Syrups an den Wandungen des Gefässes aus. Man hält die Temperatur unter gutem Rühren noch etwa 1 Stunde bei 90-95 , setzt dann Salz säure bis zur schwach kongosauren Reaktion der Flüssigkeit zu, lässt erkalten, und zieht die klare Brühe von dem in festen Krusten zurückbleibenden Reaktionsprodukt ab. Die Ware wird mit etwa der 5fachen Gewichts menge heissem Wasser sodaalkalisch in Lö sung gebracht und die vom ausgefällten Calciumcarborrat durch Absaugen befreite Brühe nach Zusatz von etwas Kochsalzlösung angesäuert, wobei das Natriumsalz der Bis- (-1, 2-dichlorbenzol -4-sulfonyl-3'- aminobenzol- 1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl -3"' aminobenzol-1"'-sulfonyl)benzidin -in,m'-di- sulfosäure von der Formel EMI0003.0001 in zuerst zähflüssiger, dann in der gälte kristallinisch werdender Form ausfällt. Das Produkt kann pulverisiert und durch Absau gen von anhaftender Brühe befreit werden. Es bildet nach dein Trocknen einen farblosen Körper, der sich, wie auch das entsprechende Ammoniumsalz, leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigenschaft be sitzt, die animalische Faser in Mischgeweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.
Claims (1)
- <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Bis-(3-aminober)zol-l-sulfo- nyl-3'-aminobenzol-1'- sulforryl)-benzidin-m,m'- disulfosäure mit 2 Mol. 3 - Nitrobenzolsulfo- chlorid kondensiert, das erhaltene Konden sationsprodukt zur Diaminoverbindung redu ziert und diese mit 2 Mol 1,2-Dichlorbenzol- 4-sulfochlorid vereinigt.Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz leicht in Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Misch geweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE153194X | 1929-03-30 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH153194A true CH153194A (de) | 1932-03-15 |
Family
ID=5675563
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH153194D CH153194A (de) | 1929-03-30 | 1930-03-29 | Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH153194A (de) |
-
1930
- 1930-03-29 CH CH153194D patent/CH153194A/de unknown
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