CH153194A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Darstellung eines als     Ii,eservierungsmittel        verwendbaren          Kondensationsproduktes.       Es wurde gefunden, dass man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  1     Mol    der nach dem Beispiel des Schweizer  Patentes Nr.

   150292 darstellbaren Bis -     (3-          aininobenzol-l-sulfonyl    -     3'-amiriobenzol-1'-snl-          fonyl)-)benzidin-m,m'-disulfosäui-e    mit 2     Mol          3-Nitrobenzolsulfochlorid    kondensiert, das er  haltene Kondensationsprodukt zur     Diamino-          verbindung    reduziert und diese mit 2     Mol          1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochloridvereinigt.     



  <I>Beispiel:</I>  Die einem Grammolekül entsprechende  Menge der Bis -     (3-aminobenzol-l-sulfouyl        -3'-          aminobenzol-1'-sulforiyl-)-benzidin-m,m'-    dis     ul-          fosäure    wird mit etwa der 10fachen Menge    Wasser unter Zugabe von etwa 120     gr    Soda  heiss in Lösung gebracht, und nach Zusatz  von 150     gr    Kreide werden in die gut ver  rührte Lösung bei etwa 85 - 95   532 Ge  wichtsteile 3 -     Nitrobenzolsullochlorid    einge  tragen.

   Die Reaktion setzt nach kurzer Zeit  unter Schäumen ein und führt zu einer nach  Beendigung der Umsetzung neutral reagie  renden, nur noch in     Spuren    Nitrit aufneh  menden, beim Erkalten milchig sich trüben  den Lösung. Man hält die Kondensations  mischung noch etwa     1/z    Stunde bei 90 -95  ,  säuert sie dann mit roher Salzsäure schwach  an und lässt die zum Teil ölig ausgefallene  Emulsion heiss auf eine mit Salzsäure ange  säuerte, gut verrührte     Anschlämmung    von  etwa 750 Gewichtsteilen Eisenmehl in<B>900</B>  heissem Wasser fliessen.

   Man hält mehrere  Stunden bei etwa 95  , macht die Reduktions  mischung dann mit Natronlauge stark alka-      lisch, saugt die klare Lösung vom Eisen  schlamm ab und fällt die entstandene     Di-          aminoverbindung    mit überschüssiger roher  Salzsäure aus. Sie wird durch Absaugen von  der erkalteten Brühe getrennt, auf der Nut  sehe gewaschen und stellt dann nach dem    Trocknen ein weisses Pulver dar, das sich       sodaalkalisch    farblos in heissem Wasser löst  und beim     Diazotieren    eine in kaltem Wasser  schwer lösliche, schwachgelblich gefärbte     Te-          trazoverbindung    bildet.

   Das Produkt hat die  Formel  
EMI0002.0007     
    Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieses Körpers wird unter Zugabe von  etwa 125-130     gr    Soda mit der 10 bis     15fachen     Menge Wasser heiss in Lösung gebracht und  die gut verrührte Lösung bei 80 - 85       reit     160     gr    Kreide und 614     gr        1;2-Dichlorbenzol-          4-sulfochlorid    versetzt. Die Reaktion setzt  nach kurzer Zeit unter starkem Schäumen in  der Mischung ein, und das Reaktionsprodukt  scheidet sich in Form eines zähen     Syrups    an  den Wandungen des Gefässes aus.

   Man hält  die Temperatur unter gutem Rühren noch  etwa 1 Stunde bei 90-95  , setzt dann Salz  säure bis zur schwach kongosauren Reaktion    der Flüssigkeit zu, lässt erkalten, und zieht  die klare Brühe von dem in festen Krusten  zurückbleibenden Reaktionsprodukt ab. Die  Ware wird mit etwa der     5fachen    Gewichts  menge heissem Wasser     sodaalkalisch    in Lö  sung gebracht und die vom ausgefällten       Calciumcarborrat    durch Absaugen befreite  Brühe nach Zusatz von etwas Kochsalzlösung  angesäuert, wobei das     Natriumsalz    der     Bis-          (-1,

  2-dichlorbenzol        -4-sulfonyl-3'-        aminobenzol-          1'-sulfonyl-3"-aminobenzol-1"-sulfonyl    -3"'  aminobenzol-1"'-sulfonyl)benzidin     -in,m'-di-          sulfosäure    von der Formel    
EMI0003.0001     
    in zuerst zähflüssiger, dann in der     gälte     kristallinisch werdender Form ausfällt. Das  Produkt     kann    pulverisiert und durch Absau  gen von anhaftender Brühe befreit werden.

    Es bildet nach dein Trocknen einen farblosen  Körper, der sich, wie auch das entsprechende       Ammoniumsalz,    leicht in warmem Wasser  löst und in hohem Grade die Eigenschaft be  sitzt, die animalische Faser in Mischgeweben  vor     Anfärbung    mit     substantiven        Farbstoffen     zu schützen.

Claims (1)

1. <B>PATENTANSPRUCH:</B> Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man 1 Mol Bis-(3-aminober)zol-l-sulfo- nyl-3'-aminobenzol-1'- sulforryl)-benzidin-m,m'- disulfosäure mit 2 Mol. 3 - Nitrobenzolsulfo- chlorid kondensiert, das erhaltene Konden sationsprodukt zur Diaminoverbindung redu ziert und diese mit 2 Mol 1,2-Dichlorbenzol- 4-sulfochlorid vereinigt.

   Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz leicht in Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Misch geweben vor Anfärbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.