CH154995A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes.Info
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Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationspr odulites. Es wurde gefunden, dass man zu einer wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels weise als Reservierungsmittel für Wolle oder Seide gegen Anfärbung mit substantiven Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man 1 1VIo1. der nach dem schweizer. Patent Nr. 153372 darstellbaren Bis-(3-aminobenzol- 1-sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-sulfonyl-)-4", 4"'- diaminostilben-2", 2"'-disulfosäure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das er haltene Kondensationsprodukt zur Diamino- verbindung reduziert und diese mit 2 1bIol. 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid vereinigt. <I>Beispiel:</I> Die einem Grammolekül entsprechende Menge Bis-(3-aminobenzol- 1-sulfonyl-3'-amino- benzol-1'-sulfonyl-)-4", 4"'-diaminostilben-2", 2"'-disulfosäure wird am Rührwerk in etwa 8 Liter heisses Wasser eingetragen und durch allmähliche Zugabe von 110=120 gr Soda neutral in Lösung gebracht. In die gut ver rührte Lösung trägt man dann bei-85-90' etwa 150 gr Schlämmkreide und 532 gr 3 Nitrobenzolsulfochlorid ein. Die Kondensation beginnt nach kurzer Zeit vor sich zu gehen, und man erhält nach Beendigung des Schäu- mens eine neutral reagierende, nur noch in Spuren diazotierbare, beim Erkalten milchig sieh trübende Lösung. Die Reaktionslösung wird noch etwa 1/2 Stunde bei 90-95 ge halten und dann mit roher Salzsäure schwach angesäuert, wobei ein Teil des Kondensa tionsproduktes sich schon in der Wärme in öliger Form ausscheidet. Die noch etwa 85 warme Emulsion lässt man dann auf eine gut verrührte, schwach angesäuerte Anschläm- mung von etwa 750 gr Eisenmehl in 90 warmem Wasser fliessen. Die Reduktionsmi schung wird etwa 3-4 Stunden bei 90-99 gehalten, bis in der Anachlämmung keine zähflüssigen Bestandteile mehr vorhanden sind, dann mit Natronlauge stark alkalisch gemacht und heiss abgesaugt. Es resultiert eine schwach gelblich gefärbte klare Brühe, die man auf überschüssige, mit Wasser ver- dünnte rohe Salzsäure fliessen lässt, wobei dann das Reduktionsprodukt, die Bis-(3-ami- 3"-amirrobenzol-1"-sulfonyl-)-4"'; 4""-diami- nostilben-2"', 2""-disulfosäure von der Formel EMI0002.0005 nobenzol-l-sulfonyl-3'-aminobenzol-1'-sulfonyl- <SEP> SO3Ii <tb> __C.>S02 <SEP> # <SEP> NH<B>7D</B>-CH=CH-@@ <SEP> <B>SO2-CD</B> <tb> < @ <SEP> -S02 <SEP> # <SEP> NH <SEP> SOsH <SEP> NH <SEP> # <SEP> SO-2-CD <tb> NH <SEP> NH <tb> <B><U>1</U> <SEP> -1</B> <tb> <B>S02 <SEP> S02</B> <tb> <B>Ü'INH2</B> <SEP> NH2,10 in gut filtrierbarer Form ausfällt. Das auf der Nutsche gewaschene und getrocknete Produkt stellt ein fast farbloses Pulver dar, das sich sodaalkalisch hell in warmem Was ser löst und beim Diazotieren eine in kaltem Wasser schwer lösliche, schwach gelblich gefärbte Tetrazoverbindung bildet. Die einem Grammolekühl entsprechende Menge dieses Produktes wird am Rührwerk in etwa<B>16</B> Liter heisses Wasser eingetragen und durch allmähliche Zugabe von 130 gr Soda schwach alkalisch in Lösung gebracht. Man fügt noch etwa 160 gr Schlämmkreide und unter gutem Rühren bei 8b-90 614 gr 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid zu. Die Reak tion setzt nach einiger Zeit unter starkem Schäumen der Mischung ein, und das Reduk tionsprodukt scheidet "sich in Form eines zähflüssigen, allmählich etwas dünner wer- denden Öles an den Wandungen des Reak tionsgefässes und an der Oberfläche der Flüssigkeit aus. Man erhitzt noch etwa 1 Stunde unter Rühren bei<B>95</B> , macht dann mit roher Salzsäure schwach kongosauer und lässt erkalten. Die klare Brühe kann von dem am 'Boden des Gefässes in festen Brocken anhaftenden Kalksalz abgegossen und dieses mit etwa 10 Liter heissem Wasser unter Zugabe von Soda bis zur schwach alkali schen Reaktion der Brühe wieder in Lösung gebracht werden. Klan saugt das ausgefällte Calciumcarbonat ab, trägt in die noch warme Lösung etwa 100 gr Kochsalz ein, und säuert mit Eisessig an, worauf das Bis-(1,2-dichlor- benzol-4-sulfonyl-3'- aminobenzol-1'-sulfonyl- 3"-aminobenzol-1"- sulfonyl-3"'-aminobenzol- 1"'-sulfonyl-)-4"", 4""'-diaminostilben-2""- 2"l"-disulfosaure Natrium EMI0002.0029 in Form einer dünnflüssigen, bei Erkalten der Brühe bröcklig erstarrenden Masse aus fällt. Die Mutterlauge kann abgegossen und die noch feuchte Kristallmasse pulverisiert und abgenutscht werden. Man erhält das Produkt nach dem Trocknen in Gestalt eines farblosen Pulvers, das sich, sowie auch das entsprechende Ammonsalz leicht in warmem Wasser löst und in hohem Grade die Eigen schaft besitzt, die animalische Faser in Mischgeweben vor Anfärbung mit substänti- ven Farbstoffen zu schützen.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, däss man 1 Mol. Bis-(3-aminobenzol-l-sulf- onyl-3'-amirrobenzol-1'-sulfonyl-)-4", 4"'-di aminostilben-2". 2"'-disulfosäure mit 2 Mol. 3-Nitrobenzolsulfochlorid kondensiert, das er- baltene Kondensationsprodukt zur Diamino- verbindung reduziert und diese mit 2 Mol. 1,2-Dichlorbenzol-4-sulfochlorid vereinigt. Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammonium salz leicht in Wasser löst, kann als Reser- vierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat, Wolle und Seide in Mischgeweben vor Anfärbung mit Substan tiven Farbstoffen zu schützen.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE154995X | 1929-03-30 | ||
CH153194T | 1930-03-29 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH154995A true CH154995A (de) | 1932-05-31 |
Family
ID=25716137
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH154995D CH154995A (de) | 1929-03-30 | 1930-03-29 | Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CH (1) | CH154995A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1059440B (de) * | 1953-11-03 | 1959-06-18 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung neuer Derivate von 4, 4'-Diaminostilbendisulfon- oder -dicarbonsaeuren |
-
1930
- 1930-03-29 CH CH154995D patent/CH154995A/de unknown
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1059440B (de) * | 1953-11-03 | 1959-06-18 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung neuer Derivate von 4, 4'-Diaminostilbendisulfon- oder -dicarbonsaeuren |
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