CH156000A - Verfahren zur Darstellung eines als Reservierungsmittel verwendbaren Kondensationsproduktes. - Google Patents

Description

      Verfaltren    zur Darstellung eines als     Reservierungstaittel    verwendbaren       Kondensationsproduktes.       Es wurde gefunden,     dass    man zu einer  wertvollen Verbindung gelangt, die beispiels  weise als     Reservierungsmittel    für Wolle oder  Seide gegen     Aufärbung    mit     substantiven     Farbstoffen benutzt werden kann, wenn man  <B>1</B>     Mol.    der nach dem Schweizer Patent       Nr.   <B>154995</B> darstellbaren     Bis-(3-aminobenzol-          1-sulfonyl-        3'-amiiiobenzol-l'-sulfor)

  y1-3"-ami-          noberizol-l"-sulionyl)-4"',        4""-diaminostilben-          2"',        2""-disulfosäure    mit 2     Mol.        3-Nitro-          benzols(ilfochlorid    kondensiert, das erhaltene  Kondensationsprodukt zur     Diaminoverbindung     reduziert und diese mit 2     Mol,        1,2-Dieblor-          be.nzol-4-sulfochlorid    vereinigt.  



  <I>Beispiel:</I>  Die einem     Cwrammolekül    entsprechende  Menge der Bis-(3-aminobenzol-l-sulfonyl-3'       aminobeiizol-l'-sulfonyl-3"-amiiiobenzol-l"-sul-          fonyl-)-4"',        4""-diaminostilben-2"',    2""-disulfo-    säure wird am Rührwerk mit<B>15</B> Liter heissem  Wasser durch allmähliche Zugabe von etwa  130-140     gr    Soda schwach alkalisch in Lö  sung gebracht. Man setzt etwa<B>150</B>     gr    Kreide  und bei etwa<B>90 532</B>     gr        3-Nitrobeiizolsulfo-          chlorid    hinzu.

   Die Reaktion kommt nach  einiger Zeit in Gang, und unter starkem  Schäumen beginnt das Kondensationsprodukt  sich als zähflüssige Masse an der Oberfläche  der Brühe abzuscheiden. Man hält noch etwa  <B>1</B> Stunde bei<B>90-95 0,</B> säuert dann mit we  nig roher Salzsäure an und bringt die     Ernul-          sion    noch heiss auf eine gut verrührte, mit  Salzsäure     angeäzte        Anschlämmung    von<B>750</B>     gr     Eisenmehl in<B>90'</B> warmem Wasser. Die Re  duktionsmischung wird so lange bei<B>95-99 0</B>  verrührt, bis keine zähflüssigen Bestandteile  mehr in der Reduktionsbrühe wahrzunehmen  sind und der Eisenschlamm eine reine  schwarze Farbe angenommen hat.

   Man macht      dann mit Natronlauge stark alkalisch, saugt  noch heiss ab und bringt die     Diaminoverbin-          dung    durch Eintragen der klaren Brühe in  überschüssige rohe Salzsäure heraus. Abge  saugt und auf der     Nutsche    gewaschen, stellt  sie nach dem Trocknen ein fast weisses Pul-         ver    dar, das sich leicht     so-daalkalisch    irr     war-          niem    Wasser löst und beim     Diazotieren    eine  sehr schwach gelblich gefärbte, in kaltem  Wasser schwer lösliche     Tetrazoverbindung          bildei.    Das Produkt hat die Formel:

    
EMI0002.0011     
    Die einem Grammolekül entsprechende  Menge dieser Verbindung wird mit etwa der       30-fachen    Gewichtsmenge heissem Wasser  und 200     gr    Soda schwach     alkaliseh    in Lösung  gebracht und die Lösung nach Zugabe von  <B>160</B>     gr    Kreide bei<B>80-85 0</B> mit 614     gr        1,2-          Dichlorbenzol-4-sLilfoeblorid        unterRühren    ver  setzt. Die Reaktion beginnt nach kurzer Zeit  einzusetzen und das Kondensationsprodukt  kommt in zuerst zähflüssiger Form heraus.

    Man hält die Temperatur unter gutem Rüh  ren noch etwa<B>1</B> Stunde bei     90-95',    setzt  Salzsäure bis zur schwach kongosauren Re  aktion der Brühe zu,     lässt    erkalten und zieht  die klare überstehende Brühe von dem in    festen Krusten am Boden des Gefässes zu  rückbleibenden Kondensationsprodukt ab. Das  Kalksalz wird feucht pulverisiert,     abgenutscht     und mit etwa der     10-fachen    Gewichtsmenge  Wasser unter Hinzufügung der nötigen Menge  Soda in Lösung gebracht.

   Das hierbei aus  gefällte     Galeitimcüboiiat    -wird abgesaugt     und     die mit wenig Kochsalzlösung versetzte Brühe  mit Essigsäure angesäuert, wobei das     Natrium-          salz    der     Bis-(1,

  2-Dichloi-benzol-4-sulforiyl-3-          airinobenzol   <B>- l'-</B>     sulfonyl   <B>- P-</B>     aminobenzol        -l"-          sulfonyl   <B>-</B>     3"'-        aminobenzol   <B>-</B>     l"'-        sulfonyl   <B>- X'</B>     -          aminobenzol-        l""-sulfoiiyl)

  -4   <B>......</B>     4'#""-        diami-          nostilben-2   <B>......</B> 2<B>.......</B>     disulfosäure    von der  Formel    
EMI0003.0001     
    in zuerst zähflüssiger, bald bröcklig     kristal-          liniseh    werdender Form herauskommt. Es  bildet nach dem Absaugen und Trocknen ein  fast farbloses Pulver, das sich, wie auch das  entsprechende     Ammonsalz,    leicht in warmem  Wasser löst und in hohem Grade die Eigen  schaft besitzt, Wolle Lind Seide in Mischge  weben gegen die     Anfärbung    mit     substantiven     Farbstoffen zu schützen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung eines Konden sationsproduktes, dadurch gekennzeichnet, dass man <B>1</B> Mol. Bis-(3-aminobenzol-l-sulfoiiyl-3'- aminobenzol <B>- l-</B> sulfonyl <B>- V-</B> aminobenzol-l"- sulionyl)-4"', 4<B>..</B> #-diaminostilben-2"', 2""-di- sulfosäure mit 2 Mol. 3-Niti-o-benzolstilfochlo- rid kondensiert,

   das erhaltene Kondensatioris- produkt zur Diaminoverbindung reduziert und diese mit 2 Mol. 1,2-Dichloi-benzol-4-sulfo- chloridvereinigt. Der so erhältliche ungefärbte Endstoff, der sich beispielsweise als Natrium- oder Ammoniumsalz in warmem Wasser löst, kann als Reservierungsmittel benutzt werden, da er in hohem Masse die Eigenschaft hat,

   Wolle und Seide in Mischgeweben vor An- färbung mit substantiven Farbstoffen zu schützen.