CH145307A - Verfahren zur Herstellung eines Abkömmlings des Cyklohexylbenzols. - Google Patents

Description

      Verfahren    zur Herstellung eines Abkömmlings des     Cyklohexylbenzols.       <I>Beispiel 1:</I>    30 kg des dreikernigen     Kondensationspro-          duktes    aus     o-Toluidin    und     Cyklohexanon     (Schweizer Patent Nr. 13.8193) werden mit  10 kg wasserfreiem Chlorzink unter vermin  dertem Druck erhitzt. Bei 12 mm und einer       Aussentemperatur    von     etwa        180-250'    er  hält man 18 kg Destillat.

   Der Rückstand  wird mit heisser verdünnter     Salzsäure    in Lö  sung gebracht, die Base mit überschüssiger  Lauge abgeschieden und mit einem organi  schen Lösungsmittel ausgeschüttelt. Nach  dem     Abdestillieren    des Lösungsmittels wird  das bei der Reaktion erhaltene Destillat mit  dem Extraktionsrückstand vereinigt und das  Ganze im Vakuum fraktioniert. Als zweite  Fraktion geht das in vorzüglicher Ausbeute  entstandene     4-Amino-3-methyl-tetrahydro-          diphenyl    über, das über das schwer lösliche  salzsaure Salz gereinigt werden kann.  



  30 kg des so erhaltenen 4 -     Amino    - 3 -           methyl-tetrahydrodiphenyl    werden mit 1 kg  eines Nickel enthaltenden Katalysators unter  einem Druck von 30-80 Atmosphären mit  Wasserstoff erhitzt. Die Aufnahme vollzieht  sich in kurzer Zeit bei 60-80  . Bei der  Aufarbeitung erhält man das bisher noch  nicht beschriebene     4-Amino-3-methyl-hexa-          hydrodiphenyl    als ein wasserhelles 01.

      <I>Beispiel 2:</I>    50 kg     4.4'-Diamino-3.3'-dimethyl-di-          phenyl-1.1'-cyklohexan    werden mit 50 kg       Dekahydronaphthalin    und 2,5 kg eines aus  Nickel, Kobalt, Kupfer und Wismut be  stehenden, in Form der Karbonate auf  aktiver Kieselsäure niedergeschlagenen und  in üblicher Weise in Wasserstoffatmosphäre  reduzierten Katalysators unter 60 Atmo  sphären Wasserstoffdruck und gutem Rühren  auf 180   erhitzt. Die Wasserstoffaufnahme  verläuft ziemlich rasch und wird nach Ein  führung der berechneten Menge abgebrochen.  Durch     fraktionierte    Destillation im Vakuum  erhält man, nach Übergehung z: eines Vor  laufes, ein unter 13 mm Druck bei 1168 bis  <B>170'</B> siedendes farbloses 01.

   Das mit nahe  zu theoretischer     Ausbute    entstandene Pro-         dukt    ist identisch mit dem im Beispiel 1 be  schriebenen     4-Amino    - 3 -     methyl    -     hexahydro-          diphenyl.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCIi Verfahren zur Darstellung von 4- Amino-3- niethyl-hexahydrodiphenyl, dadurch gekenn zeichnet, dass man das Kondensationsprodukt aus Cyklohexanon und 2 Hol. o-Toluidin durch Erhitzen auf höhere Temperatur in 4- Amino - 3 - methyl - tetrahydrodiphenyl über führt und dieses mit Wasserstoff in Gegen wart eines Schwermetallkatalysators unter Druck behandelt. Das erhaltene Produkt stellt ein farbloses, unter 15 mm Druck bei 175-177 siedendes, in der Kältemischung erstarrendes 01 dar.

   UNTERANSPRUCH: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Reaktion in einem Arbeitsgang ohne Abscheidung des Tetrahydrodiphenylderivates durchführt.