Verfahren zur Darstellung eines echten blauen Schwefelfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass die in den Schweizer Patenten. Nr. 122072, 122270 und <B>122271</B> beschriebenen Chinonküpenfarbstoffe, die man durch Kondensation der Arylamino- derivate von o-Aminoarylmerkaptanen der allgemeinen Formel:
EMI0001.0008
oder ihrer Aquivalente mit Arylchinonen und ihren Derivaten, insbesondere ihren Halogen substitutionsprodukten, erhält, und welche wahrscheinlich folgende Zusammensetzung haben:
EMI0001.0011
(R,, = Aryl, R = H oder Alkyl oder Aralkyl, X = H oder einwertiger Substituent, Y = H oder einwertiger Substituent, ins besondere Halogen [Cl]), durch nachträgliche Behandlung mit Schwe- felungsmitteln, zum Beispiel durch Erhitzen mit Alkalisulfhydraten, Alkalisulfiden oder Polysulfiden, in sehr wertvolle blaue Schwe felfarbstoffe übergehen. Dieselben zeichnen sich durch hervorragende Wasch- und Licht echtheit aus.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf die Darstellung eines echten blauen Schwe felfarbstoffes durch Behandeln des Konden sationsproduktes (Chinonküpenfarbstoffes) aus 5-m-Tolylamino-3-methyl-2.1-aminothio- phenol und Chloranil von der wahrschein lichen Formel:
EMI0001.0027
Trocken ist der so erhältliche Farbstoff ein blaues Pulver, das in Schwefelsäure mit blauer Farbe löslich ist, und färbt Baum wolle im Schwefelnatriumbade oder in der Nüpe in g¯rünaichig blauen Tönen von her vorragender Wasch- und Liebtechtheit.
Beispiel 40 kg des nach dem Beispiel des Schweizer Patentes Nr. 122270 erhältlichen Farbstoffes aus 5 -m-Tolylamino-0'-methyl- 2.1-aminothiophenol und Chloranil werden in eine Lösung von etwa 250 kg Sprit, etwa. 40 kg wasserfreiem Schwefelnatrium und etwa. 20 kg Schwefel eingetragen, und das Cranze wird in einem mit Rückflusskühler und Rührwerk versehenen Gefäss etwa 20 his .10 Stunden erhitzt.
Der Sprit wird ab destilliert, der Rückstand mit Salzlösun7 verdünnt und der abgeschiedene Farbstoff filtriert, gewaschen und getrocknet.
Process for the preparation of a true blue sulfur dye. It was found that those in the Swiss patents. No. 122072, 122270 and <B> 122271 </B> described quinone vat dyes, which are obtained by condensation of the arylamino derivatives of o-aminoaryl mercaptans of the general formula:
EMI0001.0008
or their equivalents with arylquinones and their derivatives, especially their halogen substitution products, and which probably have the following composition:
EMI0001.0011
(R ,, = aryl, R = H or alkyl or aralkyl, X = H or monovalent substituent, Y = H or monovalent substituent, in particular halogen [Cl]), by subsequent treatment with sulphurizing agents, for example by heating with Alkali sulfhydrates, alkali sulfides or polysulfides, turn into very valuable blue sulfur dyes. They are characterized by excellent wash and light fastness.
The present patent now relates to the preparation of a true blue sulfur dye by treating the condensation product (quinone vat dye) from 5-m-tolylamino-3-methyl-2.1-aminothiophenol and chloranil with the probable formula:
EMI0001.0027
When dry, the dyestuff obtainable in this way is a blue powder that is soluble in sulfuric acid with a blue color, and dyes cotton in a sulphurous sodium bath or in the nub in greenish-blue shades that are extremely fast to wash and love.
Example 40 kg of the dye obtainable according to the example of Swiss Patent No. 122270 from 5 -m-tolylamino-0'-methyl-2.1-aminothiophenol and chloranil are in a solution of about 250 kg of fuel, about. 40 kg of anhydrous sodium sulphide and about. 20 kg of sulfur are introduced, and the crown is heated in a vessel equipped with a reflux condenser and stirrer for about 20 to 10 hours.
The fuel is distilled off, the residue is diluted with saline solution and the deposited dye is filtered, washed and dried.