Verfahren zur Darstellung eines echten blauen Schwefelfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass die in den Schweizer. Patenten Nr. 122072, 122270 und 122271 beschriebenen Chinonküpenfarbstoffe, die man durch Kondensation der Arylamino- derivate von o-Aminoarylmerkaptanen der allgemeinen Formel:
EMI0001.0008
oder ihrer Äquivalente mit Arylchinonen und ihren Derivaten, insbesondere ihren Halogensubstitutionsprodukten, erhält, und welche wahrscheinlich folgende Zusammen setzung haben:
EMI0001.0013
X = H oder einwertiger Substituent, Y = H oder einwertiger Substituent, insbesondere Halogen [Cl]) durch nachträgliche Behandlung mit Schwe- felungsmitteln, zum Beispiel durch Erhitzen mit Alkalisulfhydraten, Alkalisulfiden oder Polysulfiden, in sehr wertvolle blaue Schwe felfarbstoffe übergehen. Dieselben zeichnen sich durch wertvolle Wasch- und Licht echtheit aus.
Vorliegendes Patent bezieht sich nun auf die Darstellung eines echten blauen Schwe- felf arbstof f es durch Behandeln des Konden sationsproduktes (Chinonküpenfarbstoffes) aus 5-Phenylamino-3-methyl-2.1-aminothio- phenol und Chloranil von der wahrschein lichen Formel:
EMI0001.0030
Trocken ist der so erhaltene Farbstoff ein blaues Pulver, das in Schwefelsäure mit blauer Farbe löslich ist, und färbt Baum wolle im Schwefelnatriumbade oder in der Küpe in neinblauen Tönen von hervorragen der Wasch- und Lichtechtheit.
Beispiel 40 kg des nach dem Beispiel des Schweizer. Patentes Nr. 122072 erhältlichen Farbstoffes aus 5-Phenylamino-3=methyl- 2.1-aminotliiopbenol und Chloranil werden in eine Lösung von etwa 250 kg Sprit, etwa 40 kg wasserfreiem Schwefelnatrium und etwa 20 kg Schwefel eingetragen, und das Ganze wird in einem mit Rückfluss- kühler und Rührwerk versehenen Gefäss etwa 20 bis 40 Stunden erhitzt. Der Sprit wird abdestilliert, der Rückstand mit Salz- lösung verdünnt und der abgeschiedene Farbstoff filtriert, gewaschen und getrocknet.
Process for the preparation of a true blue sulfur dye. It was found that in the Swiss. Patents No. 122072, 122270 and 122271 described quinone vat dyes, which are obtained by condensation of the arylamino derivatives of o-aminoaryl mercaptans of the general formula:
EMI0001.0008
or their equivalents with arylquinones and their derivatives, in particular their halogen substitution products, and which probably have the following composition:
EMI0001.0013
X = H or monovalent substituent, Y = H or monovalent substituent, in particular halogen [Cl]), by subsequent treatment with sulfurizing agents, for example by heating with alkali metal sulfides, alkali metal sulfides or polysulfides, convert into very valuable blue sulfur dyes. They are distinguished by their valuable wash and light fastness.
The present patent now relates to the preparation of a true blue sulfur dye by treating the condensation product (quinone vat dye) from 5-phenylamino-3-methyl-2.1-aminothiophenol and chloranil with the probable formula:
EMI0001.0030
When dry, the dye obtained in this way is a blue powder which is soluble in sulfuric acid with a blue color, and it dyes cotton in a sulphurous sodium bath or in the vat in blue shades of excellent washing and lightfastness.
Example 40 kg according to the example of the Swiss. Patent No. 122072 available dye from 5-phenylamino-3 = methyl-2.1-aminotliiopbenol and chloranil are added to a solution of about 250 kg of fuel, about 40 kg of anhydrous sodium sulphide and about 20 kg of sulfur, and the whole thing is in a reflux - The cooler and agitator-equipped vessel is heated for about 20 to 40 hours. The fuel is distilled off, the residue is diluted with saline solution and the deposited dye is filtered, washed and dried.