Verfahren zur Herstellung eines Schwefelfarbstoffes. Gegenstand des Patentes Nr.1-8058 ist ein Verfahren zur Herstellung eines iSchwe- felfarbstoffes, das darin besteht, dass man Dekacyclen mit schwefelnden Mitteln behan delt. Man erhält dabei einen rotbraunen Farbstoff von besonderer Klarheit und einen bisher nicht erreichten Rotstich der mit ihm erzielbaren Färbungen.
Wie nun weiter gefunden wurde, gelangt man zu gleichfalls wertvollen ;Schwefelfarb stoffen von gelbbrauner bis braunoliver Tö nung ihrer Färbung, wenn man statt des Dekacyelens seine Nitroverbindungen der Schwefelung unterwirft. Durch Nachbehand lung,der Färbungen mit Alkylierungsmitteln wird ein lebhafterer Farbton und mit Kupfer sulfat und Chromkali ein .grünerer Farbton erhalten.
Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Schwefelfarbstoffes, welches dadurch ge kennzeichnet ist, dass man Heganitrodeka- cyclen, wie es erhältlich ist durch Einwir kung von .Salpetersäure der Dichte 1,5 auf Dekacyclen bei etwa 20 , mit schwefelnden Mitteln behandelt.
Beispiel: 100 Teile Heganitrodekacyclen, durch Einwirkung von Salpetersäure der Dichte 1,5 auf Dekacyclen bei etwa 20' erhalten, wer den unter Rühren in eine aus 350 Teilen krist. Natriumsulfid und 15,0,
Teilen.Schweèl hergestellte Polysulfidlösung eingetragen und 24 Stunden bei einer Kochtemperatur von 11.5 am Rückflusskühler erhitzt. Das Reraik- tionsgemisoh wird dann langsam zur Trockene eingedampft und etwa 20 Stunden bei 2210' nachgebacken. Man löst -die erhaltene Roh-
schmelze in bekannter Weise in Wasser und fällt,den Farbstoff mit Säure. Die Ausbeute beträgt 105-110 Farbstoff. Er färbt Baum wolle i, braunen Tönen, -die neben,
sonstigen guten Echtheitseigenschaften besonders eine gute Lichtechtheit aufweisen. Die Bildung .des Farbstoffes ist nicht an die oben angegebenen Temperaturen gebun den, sie können vielmehr in der für die Her stellung von Schwefelfarbstoffen bekannten 'eise verändert werden.
Process for the production of a sulfur dye. The subject of patent no. 1-8058 is a process for the production of a sulphurous dyestuff which consists in treating decacycles with sulphurous agents. This gives a red-brown dye of particular clarity and a previously unattained red tint of the colorations that can be achieved with it.
As has now been found, one arrives at equally valuable sulfur dyes of yellow-brown to brown-olive hue if one subjects one's nitro compounds to sulphurisation instead of the decacyelenium. Aftertreatment, the dyeing with alkylating agents, a livelier shade and with copper sulfate and chromium potassium a .green shade is obtained.
The subject of the present patent is a process for the production of such a sulfur dye, which is characterized in that heganitrodecycles, as obtainable by the action of .snitric acid with a density of 1.5 on decacycles at about 20, are treated with sulphurizing agents .
Example: 100 parts of Heganitrodekacyclen, obtained by the action of nitric acid of density 1.5 on Dekacyclen at about 20 ', who with stirring in a crystal of 350 parts. Sodium sulfide and 15.0,
Share.Schweèl prepared polysulfide solution and heated for 24 hours at a boiling temperature of 11.5 on the reflux condenser. The replenishment mixture is then slowly evaporated to dryness and baked for about 20 hours at 2210 '. Dissolve the received raw
melt in water in a known manner and precipitate the dye with acid. The yield is 105-110 dye. He dyes tree wool, brown tones, -the next,
have other good fastness properties, particularly good light fastness. The formation of the dyestuff is not tied to the temperatures given above; rather, they can be changed in the manner known for the manufacture of sulfur dyestuffs.