Verfahren zur Herstellung eines Schwefelfarbstoffes. Gegenstand des Patentes Nr. 1:86558 ist ein Verfahren zur Herstellung eines Schwe felfarbstoffes, das darin besteht, dass man Dekacyelen mit schwefelnden Mitteln behan delt. Man erhält dabei einen rotbraunen Farbstoff von besonderer Klarheit und einen bisher nicht erreichten Rotstich der mit ihm erzielbaren Färbungen.
Wie nun weiter gefunden wurde, gelangt man zu gleichfalls wertvollen Schwefelfarb stoffen von gelbbrauner bis braunoliver Tö nung ihrer Färbung, wenn man statt des Dekacyclens seine Nitroverbindungen der Schwefelung unterwirft. Durch Nachbehand lung der Färbungen mit Alkylierungsmitteln wird ein lebhafterer Farbton und mit Kupfer sulfat und Chromkali ein grünerer Farbton erhalten.
Gegenstand des- vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Schwefelfarbstoffes, welches dadurch ge kennzeichnet ist, dass man Enneanitrodeka- cyclen, wie es erhältlich ist durch Nitrieren von D.ekacycl.en mit Salpetersäure und Bin- dung,des entstehenden Wassers durch Schwe felsäure, mit schwefelnden Mitteln behandelt.
Beispiel: 700 Teile Ei nneanitrodekacyclen, welches durch Weiternitriesen von ]EIeganitrodeha- cyclen (erhältlich durch Einwirkung von Salpetersäure der Dichte 1,5 auf Dekacyclen bei etwa 20,') mit wasserfreier Salpetersäure oder durch Nitrieren von Dekaeyclen mit Salpetersäure und Bindung des entstehenden Wassers durch Schwefelsäure erhalten wer den kann,
werden in eine Polysulfidlösung aus 1050 Teilen Schwefel und 2450 Teilen krist. Schwefelnatrium eingetragen und etwa 20 Stunden bei einer Kochtemperatur von ca. 113 his 12,0' am Rückflusskühler unter Rühren erhitzt.
Unter Abdestillieren von Wasser dampft man zur Trockene ein, erhöht die Temperatur langsam bis auf 270 bis 280 und bäckt mehrere Stunden bei dieser Temperatur nach.
Die erhaltene Rohschmelze (?ausbeute etwa<B>222380</B> Teile) löst sich rück standfrei in verdünnter Sehwefelalkalilösung und kann als solche ohne weitere Reinigung zum Färben verwendet werden.
Der Farb stoff färbt Baumwolle in dunkelbraunen Tönen an, die gegenüber den aus der Hega- nitroverbindung erhältlichen Farbstoffen eine gedeckte Nuance besitzen.
Die Bildung das Farbstoffes ist nicht an die oben angegebenen Temperaturen gebun den, sie können vielmehr in der für die Her stellung von Sehwefelfarbstoffen bekannten Weise verändert werden.
Die Färbungen zeichnen sich neben son stigen guten Echtheiten besonders durch ihre LichtechthP.it aus, welche diejenige der bis jetzt bekannten Söhwefelfarbstoffe ähnlicher Nuance übertrifft.
Process for the production of a sulfur dye. The subject of patent no. 1: 86558 is a process for the preparation of a sulfur dye, which consists in treating decacyeles with sulfurizing agents. This gives a red-brown dye of particular clarity and a previously unattained red tint of the colorations that can be achieved with it.
As has now been found, one arrives at equally valuable sulfur dyes with a yellow-brown to brown-olive hue if one subjects one's nitro compounds to sulphurisation instead of the decacycle. Post-treatment of the dyeings with alkylating agents results in a livelier shade and with copper sulfate and chromium potassium a greener shade.
The subject of the present patent is a process for the production of such a sulfur dye, which is characterized in that Enneanitrodecyclen, as it is obtainable by nitrating D.ekacycl.en with nitric acid and binding, the resulting water by welding fic acid, treated with sulphurous agents.
Example: 700 parts of Ei nneanitrodekacyclen, which by further nitriding of] EIeganitrodehacyclen (obtainable by the action of nitric acid of density 1.5 on decacycles at about 20, ') with anhydrous nitric acid or by nitration of Dekaeyclen with nitric acid and binding of the resulting water by Sulfuric acid can be obtained,
are crystallized in a polysulfide solution of 1050 parts of sulfur and 2450 parts. Entered sulfur sodium and heated for about 20 hours at a boiling temperature of about 113 to 12.0 'on the reflux condenser with stirring.
While distilling off water, the mixture is evaporated to dryness, the temperature is slowly increased to 270 to 280 and baked for several hours at this temperature.
The crude melt obtained (yield about <B> 222380 </B> parts) dissolves without residue in a dilute sulfuric alkali solution and can be used as such for dyeing without further purification.
The dye stains cotton in dark brown tones, which have a subdued shade compared to the dyes obtainable from the hega-nitro compound.
The formation of the dye is not tied to the temperatures given above, they can rather be changed in the manner known for the manufacture of sulfur dyes.
In addition to other good fastness properties, the dyeings are particularly notable for their lightfastness, which exceeds that of the previously known Söhwefel dyes of a similar shade.