CH157245A

CH157245A - Process for the preparation of an acidic dye of the anthraquinone series.

Info

Publication number: CH157245A
Authority: CH
Inventors: Aktiengesellsc Farbenindustrie
Original assignee: Ig Farbenindustrie Ag
Priority date: 1930-02-07
Filing date: 1931-02-04
Publication date: 1932-09-15

Description

  

  Verfahren zur Darstellung eines     sauren    Farbstoffes der     Anthrachinonreihe.       Gegenstand dieses Zusatzpatentes ist ein  Verfahren zur Darstellung eines sauren Farb  stoffes der     Anthrachinbnreihe,    welches dadurch       gekennzeichnet    ist, dass man     4'-Amino-diphe-          nylmethan-2-carbonsäure    mit     1-Amino-4-brom-          anthrachinon-2-sulfosäure    kondensiert und den  so erhaltenen     Farbstoff    mit einem     sauren,     Schwefel enthaltenden kondensationsmittel  weiter kondensiert.  



  <I>Beispiel:</I>  Eine Lösung von 50 Gewichtsteilen     4'-          Amino-diphenylmethan-2-carbonsäure    (erhält  lich aus     4-Chlorbenzoyl-o-benzoesäure    durch  Umsetzen mit Ammoniak gemäss D. R. P.  234917 und darauffolgende Reduktion) in  750 Gewichtsteilen     Wasser    und 38 Gewichts  teilen Soda wird mit 60 Gewichtsteilen     1-          Amino        -.    4 -     bromanthrachinon    - 2 -     sulfosaurem     Natrium und     2,5-Gewichtateilen        Kupferchloriir     versetzt.

   Die Mischung färbt sich bereits    nach     halbstündigern,        schwachern    Sieden rein  blau und wird zur Beendigung der Konden  sation noch 6 Stunden unter     Rückfluss    er  wärmt. Der Farbstoff wird, in üblicher Weise  isoliert und gereinigt, als blaues kristallini  sches Pulver erhalten.  



  20 Gewichtsteile dieses Farbstoffes wer  den in 200 Gewichtsteilen     Chlorsulfosäure     gelöst und 20     Stuhden    bei 15 0 gerührt. Zum  Schluss wird die Temperatur noch     1/2    Stunde  auf 50 0 erhalten und die Lösung in kaltem  Wasser zersetzt. An Stelle von     Chlorsulfon-          säure    kann auch konzentrierte Schwefelsäure  in den gleichen Mengenverhältnissen und bei  den gleichen Temperaturen angewandt wer  den. Durch diese Massnahme tritt lediglich  eine Kondensation und keine     Sulfierung    ein.

    Der abgeschiedene Farbstoff wird filtriert,       mit        10        %        iger        Kochsalzlösung        neutral        gewa-          schen    und getrocknet. Er färbt Wolle und  Seide in blaugrauen bis tiefschwarzen Tönen an.



  Process for the preparation of an acidic dye of the anthraquinone series. The subject of this additional patent is a process for the preparation of an acidic dye of the anthraquinone series, which is characterized in that 4'-amino-diphenylmethane-2-carboxylic acid is condensed with 1-amino-4-bromo-anthraquinone-2-sulfonic acid and the dye thus obtained is further condensed with an acidic, sulfur-containing condensing agent.



  <I> Example: </I> A solution of 50 parts by weight of 4'-amino-diphenylmethane-2-carboxylic acid (obtainable from 4-chlorobenzoyl-o-benzoic acid by reaction with ammonia according to DRP 234917 and subsequent reduction) in 750 parts by weight of water and 38 parts by weight of soda is combined with 60 parts by weight of 1- amino -. 4 - bromoanthraquinone - 2 - sodium sulphate and 2.5 parts by weight of copper chloride are added.

   The mixture turns pure blue after half an hour, low boiling and is refluxed for 6 hours to end the condensation. The dye, isolated and purified in the usual way, is obtained as a blue crystalline powder.



  20 parts by weight of this dye who dissolved in 200 parts by weight of chlorosulfonic acid and stirred at 15 0 for 20 hours. Finally, the temperature is maintained at 50 0 for another 1/2 hour and the solution is decomposed in cold water. Instead of chlorosulfonic acid, concentrated sulfuric acid can also be used in the same proportions and at the same temperatures. This measure only results in condensation and not sulphonation.

    The deposited dye is filtered, washed neutral with 10% sodium chloride solution and dried. He dyes wool and silk in blue-gray to deep black tones.

Claims

Claim: Process for the preparation of an acidic dye of the anthraquinone series, characterized in that 4'-atnitio-diphenyl-methane-2-carboxylic acid is condensed with 1-amino-4-bromo-anthraquinone-2-sulfonic acid and the dye thus obtained is condensed with a acidic, sulfur-containing condensing agent further condensed. The dye thus obtained stains wool and silk in blue-gray to deep black shades.

SUBSTANTIAL CLAIM: Process according to patent claim, characterized in that the condensation in the second phase with chlorosulfonic acid is first carried out by stirring the components at <B> 150 </B> for 20 hours and then for a short time at <B> 50 '</B> causes.