Verfahren zur Herstellung eines Nüpenfarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen neuen, sehr wertvollen Küpenfarbstoff erhalten kann, wenn man auf 1 Mol Dibenzanthron die zur Einführung von 2 Atomen Brom erforderliche Menge eines bromierend wirkenden Mittels in Gegenwart von Chlorsulfonsäuren und Schwefel einwirken lässt,
wobei die angewandte Menge Schwefel etwa 9 % des der Reaktion unterworfenen Gemisches aus Dibenzanthron und Chlorsulfonsäure beträgt. An Stelle von Schwefel kann man auch eine entsprechende Menge von schwefelabgebenden Substanzen, z. B. Schwefelchlorür, zusetzen.
Der Farbstoff löst sich in konzentrierter Schwefelsäure mit rötlichblauer Farbe und färbt die pflanzliche Faser aus rötlichblauer Küpe in marineblauen Tönen von sehr guten Echtheitseigenschaften.
<I>Beispiel 1:</I> 40 Teile reines Dibenzanthron werden in 400 Teilen Chlorsulfonsäure bei Zimmer temperatur gelöst. Sobald völlige Lösung ein- getreten ist, gibt man 40 Teile Schwefel und 20 Teile Brom zu. Man erhitzt die Lösung langsam innerhalb von 3-5 Stunden auf <B>500</B> C und rührt bei dieser Temperatur so lange, bis kein Brom mehr aufgenommen wird. Nach dem Abkühlen der Reaktionsmasse giesst man auf Eis, verdünnt mit Wasser, kocht auf, filtriert und wäscht neutral.
Der rohe Farbstoff ist durch etwas freien Schwefel verunreinigt, der erforderlichenfalls nach den gebräuchlichen Methoden, z. B. durch Auskochen mit Schwefelkohlenstoff etc., entfernt werden kann: <I>Beispiel 2:</I> 50 Teile Dibenzanthron werden in 300 Teilen Chlorsulfonsäure gelöst, worauf rnan die Lösung mit 30 Teilen Schwefel und 25 Teilen Brom versetzt und irr der in Beispiel 1 angegebenen Weise verfährt.
<I>Beispiel 3:</I> Man löst 25 Teile Dibenzanthron in 200 Teilen Chlorsulfonsäure und trägt bei etwa 15 C 20 Teile fein pulverisiertes Bromkalium ein, gibt dann 20 Teile Schwefel zu und ver fährt in der in Beispiel 1 angegebenen Weise.
Process for the production of a pebble dye. It has been found that a new, very valuable vat dye can be obtained if the amount of a brominating agent required to introduce 2 atoms of bromine is allowed to act on 1 mole of dibenzanthrone in the presence of chlorosulfonic acids and sulfur,
the amount of sulfur employed being about 9% of the reacted mixture of dibenzanthrone and chlorosulfonic acid. Instead of sulfur, you can also use a corresponding amount of sulfur-releasing substances, e.g. B. sulfuric chloride add.
The dye dissolves in concentrated sulfuric acid with a reddish-blue color and dyes the vegetable fiber from the reddish-blue vat in navy blue shades with very good fastness properties.
Example 1: 40 parts of pure dibenzanthrone are dissolved in 400 parts of chlorosulfonic acid at room temperature. As soon as complete solution has occurred, 40 parts of sulfur and 20 parts of bromine are added. The solution is slowly heated to <B> 500 </B> C within 3-5 hours and stirred at this temperature until no more bromine is absorbed. After the reaction mass has cooled, it is poured onto ice, diluted with water, boiled up, filtered and washed neutral.
The crude dye is contaminated with some free sulfur, which if necessary by customary methods, e.g. B. by boiling with carbon disulfide, etc., can be removed: <I> Example 2: </I> 50 parts of dibenzanthrone are dissolved in 300 parts of chlorosulfonic acid, whereupon the solution is mixed with 30 parts of sulfur and 25 parts of bromine and the in Example 1 proceeded manner.
<I> Example 3: </I> 25 parts of dibenzanthrone are dissolved in 200 parts of chlorosulfonic acid and 20 parts of finely powdered potassium bromide are introduced at about 15 ° C., then 20 parts of sulfur are added and the procedure described in Example 1 is followed.