Verfahren zur Herstellung der 1:4-Di-p-n-butylanilin-6- hydrogyanthraehinondisulfosäure. Wir stellen 1 :4-Di-p-n-butylanilin-5- hytdroxyanthra.ehinontiisulfosäure durch Be handlung des Leuko - 1 : 4 : 5 - trihydroxy- anthrachinons, welches 1 :4 :
5=Trihydroxy- anthrachinon enthalten kann, mit p-n-Butyl- anilin und nachheri,ger Sulfonierung des er haltenen 1:4-Di-p-butylanilin-5-hydrogy- anthrachinons, her.
Die Behandlung mit p-n-Butylanilin kann in Gegenwart von gre.solsäure und Zufügung von Borsäure geschehen. Die Sulfonierung kann durch Aufläsen des 1 :4-Di-p-@n-butyl- anilin - 5 - hydroxyanthrachinons in konzen trierter Schwefelsäure und Zufügen von Oleum ausgeführt werden.
Die 1 :4-Di-p-n-butylanilin-5-hydroxy- anthrachinondisulfosäure ist neu. Sie ist grün und löst sich in Wasser mit grüner Farbe. Sie färbt Wolle und andere tierische Fasern in neutralem oder leicht saurem Bade, mit Vorzug in Gegenwart eines Rilfs-Färbemit- tels, wie Natrium-Cetylsulfat oder Glauber- salz,in gelblich-grünen Tönen von besonderer Festigkeit ,gegen strenges Waschen, Walken und Licht.
<I>Beispiel:</I> 6 Teile Leuko-1 : 4 : 5-trihydroxyanthra- chinon, 10 Teile p-n-Butylanilin, .30 Teile gresolsäure und 5 Teile Borsäure werden miteinander bei 130 C während 20 Stunden umgerührt.
Das Gemisch wird gekühlt und 50 Teile Äthylalkohol und 10 Teile kausti- seher @S'odalösung <B>(70'</B> Tw.) werden zu gefügt und gut ,durchgemischt. Das Produkt wird filtriert, mit Alkohol und dann mit Wasser,gewasehen und getrocknet. Das Pro dukt wird in 4 0 Teilen einer 100%igen Schwefelsäure bei 25 bis 3-0' C gelöst und dann wird so lange 20%iges Oleum in kleinen Mengen zugefügt,
bis eine Probe portion sich in kaltem Wasser löst und die Lösung beigefügtes Benzol nicht färbt. Das Produkt wird dann in Eiswasser gegossen, filtriert und mit ;gesättigtem Salzwasser ge waschen.
Der Rohfarbstoff wird in heissem Wasser ,gelöst, mit kaustischer Soda. alkalisch gemacht und da.s Na.triumsalz des Farbstoffes mit Salz ausgefällt, filtriert und mit 1,0 % igem Salzwasser gewasehen.
Process for the preparation of 1: 4-di-p-n-butylaniline-6-hydrogyanthraehinone disulfonic acid. We produce 1: 4-di-p-n-butylaniline-5-hytdroxyanthra.ehinontiisulfonic acid by treating the leuco - 1: 4: 5 - trihydroxy anthraquinone, which is 1: 4:
5 = may contain trihydroxy anthraquinone, with p-n-butyl aniline and then sulfonation of the 1: 4-di-p-butylaniline-5-hydrogyanthraquinone obtained.
The treatment with p-n-butylaniline can take place in the presence of gre.solic acid and the addition of boric acid. The sulfonation can be carried out by dissolving the 1: 4-di-p- @ n-butyl aniline - 5 - hydroxyanthraquinone in concentrated sulfuric acid and adding oleum.
The 1: 4-di-p-n-butylaniline-5-hydroxy-anthraquinone disulfonic acid is new. It is green and dissolves in water with a green color. It dyes wool and other animal fibers in a neutral or slightly acidic bath, preferably in the presence of a Rilfs dye such as sodium cetyl sulfate or Glauber's salt, in yellowish-green shades of particular strength, against severe washing, fulling and light .
<I> Example: </I> 6 parts of leuco-1: 4: 5-trihydroxyanthraquinone, 10 parts of p-n-butylaniline, 30 parts of gresolic acid and 5 parts of boric acid are stirred together at 130 ° C. for 20 hours.
The mixture is cooled and 50 parts of ethyl alcohol and 10 parts of caustic soda solution (70 'Tw.) Are added and mixed thoroughly. The product is filtered, washed with alcohol and then with water, and dried. The product is dissolved in 4 0 parts of 100% sulfuric acid at 25 to 3-0 'C and then 20% oleum is added in small amounts as long as
until a sample portion dissolves in cold water and the benzene added does not color the solution. The product is then poured into ice water, filtered and washed with saturated salt water.
The raw dye is dissolved in hot water, with caustic soda. Made alkaline and the sodium salt of the dye precipitated with salt, filtered and washed with 1.0% salt water.