CH191744A - Process for the preparation of 1: 4-di-p-iso-amylaniline-5-hydroxyanthraquinone disulfonic acid. - Google Patents

Process for the preparation of 1: 4-di-p-iso-amylaniline-5-hydroxyanthraquinone disulfonic acid.

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CH191744A
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amylaniline
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  Verfahren zur Herstellung von     1:4-Di-p-iso-amylanilin-6-          hydr        ogyanthrachinondisulfosäure.       Wir gewinnen 1 :     4-Di-p-iso-amylanilin=,5-          hydroxyanthrachino@ndisulfosäure    durch Be  handlung des     Leuko-1    : 4 :     5-trihydroxyanthra-          chinons,    welches 1 :4:

       5-Trihydroxyanthra-          chinon    enthalten kann, mit     p-Iso-amylanilin     und nachfolgendem     Sulfonieren    des erhalte  nen     1:4-Di-p-iso-amylanilin-5-hydroxy-          anthra.chinons.     



  Die     Behandlung    mit     p-Iso-amylanilin     kann in Gegenwart von     gresolsäure    und Zu  fügen von Borsäure geschehen. Die     Sulfo-          nierung    kann durch Auflösendes 1 :     4-Di-p-          iso    -     amylanilin    - 5 -     hydroxyanthrachinons    in       konzentrierter        Schwefelsäure    und Zufügen  von     Oleumausgeführt    werden.  



  Die 1     :4-Di-p-iso-amylanilin-,5-hydroxy-          anthra:chinondisulfosäure        ist        neu.,Sie    ist     :grün     und     löst    sich in Wasser mit grüner Farbe. Sie  färbt Wolle und andere tierische Fasern .in  neutralem oder leicht saurem Bade, mit Vor  zug in     Gegenwart    eines     Hilfs-Färbemittels,       wie     Natrium-Cetylsulfat    oder     Glaubersalz,    in       gelblieh-grünen    Tönen von besonderer Festig  keit gegen strenges Waschen, Walken und  Lieht.  



  <I>Beispiel:</I>  6 Teile     Leuko-1    : 4 :     5-trihydroxyanthra-          chinon,    10 Teile     p-Iso-amylanilin,    30 Teile       gresolsäure    und 5 Teile Borsäure werden  miteinander bei<B>130'</B> C während     2,0,Stunden          umgerührt.    Das Gemisch     wird    gekühlt und  dann 50 Teile Äthylalkohol     und    10 Teile       kaustischer        Sodalösung   <B>(70'</B>     Tw.)    zugege  ben und gut     durchgemischt.    Das Produkt  wird filtriert,

       mit        Alkohol    und dann mit  Wassergewaschen und     .getrocknet.    Das Prä  parat wird     in    40 Teile     einer    100 %     igen    Schwe  felsäure bei 25 bis 30   C     gelöst,    und 20 %     iges          Oleum    in kleinen Mengen so     lange    zugefügt,  bis eine Probeportion sich in kaltem Wasser  löst und diese     Lösung    mit     zugefügtem    Benzol  keine Färbung gibt.

   Das Produkt wird dann      in Eiswasser gegossen, filtriert und mit     ge-          sättigtemSalzwasser        gewaschen.    Der Roh  farbstoff     wird    in heissem Wasser .gelöst, mit       kaustischer    Soda alkalisch     .gemacht    und das       Natriumsalz    des Farbstoffes mit Salz aus  gefällt,     filtriert    und mit 10     %ibem        Salzwasser          gewaschen.  



  Process for the preparation of 1: 4-di-p-iso-amylaniline-6-hydrogyanthraquinone disulfonic acid. We obtain 1: 4-di-p-iso-amylaniline =, 5- hydroxyanthraquinone @ ndisulfonic acid by treating the leuco-1: 4: 5-trihydroxyanthraquinone, which is 1: 4:

       May contain 5-trihydroxyanthraquinone, with p-iso-amylaniline and subsequent sulfonation of the 1: 4-di-p-iso-amylaniline-5-hydroxyanthraquinone obtained.



  The treatment with p-iso-amylaniline can be done in the presence of gresolic acid and to add boric acid. The sulfonation can be carried out by dissolving the 1: 4-di-p-iso-amylaniline-5-hydroxyanthraquinone in concentrated sulfuric acid and adding oleum.



  The 1: 4-di-p-iso-amylaniline, 5-hydroxy-anthra: quinondisulfonic acid is new., It is: green and dissolves in water with a green color. It dyes wool and other animal fibers in a neutral or slightly acidic bath, preferably in the presence of an auxiliary dye such as sodium cetyl sulfate or Glauber's salt, in yellowish-green shades of particular strength against severe washing, fulling and letting.



  <I> Example: </I> 6 parts of leuco-1: 4: 5-trihydroxyanthraquinone, 10 parts of p-iso-amylaniline, 30 parts of gresolic acid and 5 parts of boric acid are mixed together at <B> 130 '</B> C stirred for 2.0 hours. The mixture is cooled and then 50 parts of ethyl alcohol and 10 parts of caustic soda solution (70 'Tw.) Are added and mixed thoroughly. The product is filtered,

       Washed with alcohol and then with water and dried. The preparation is dissolved in 40 parts of a 100% sulfuric acid at 25 to 30 C, and 20% oleum is added in small amounts until a sample portion dissolves in cold water and this solution with added benzene is no color.

   The product is then poured into ice water, filtered and washed with saturated salt water. The crude dye is dissolved in hot water, made alkaline with caustic soda and the sodium salt of the dye is precipitated with salt, filtered and washed with 10% salt water.

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von 1 : 4-Di-p iso-amylanilin-5-hydroxyanthrachino#ndisulfo- säure, gekennzeichnet durch die Behandlung des Leuko-1 : 4 : 5 - trihydroxyanthrachinons mit p-Isö-amylanilin und nachfolgender Sul- fonierung des erhaltenen 1 : 4-Di-p-amylani- lin-5-hydroxyanthracIiinons. Die 1 :4-Di-p-iso-amylanilin-5-hydroxy- anthrachinondisulfosäure ist neu. PATENT CLAIM: Process for the preparation of 1: 4-di-p-iso-amylaniline-5-hydroxyanthraquinino # ndisulfonic acid, characterized by the treatment of leuco-1: 4: 5 -trihydroxyanthraquinone with p-iso-amylaniline and subsequent sulphonation of the 1: 4-di-p-amylaniline-5-hydroxyanthracinone obtained. The 1: 4-di-p-iso-amylaniline-5-hydroxy-anthraquinone disulfonic acid is new. Sie ist :grün und löst sich in Wasser mit grüner Farbe. Sie färbt Wolle und andere tierische Fasern, in neutralem oder leicht saurem Bade, mit Vorzug in Gegenwart eines Färbe-Hilfsmit- tels, wie Natrium-Cetylsulfat oder Glauber salz, in hellen, stark .,o,lblioh-grünen Tönen von besonderer Festigkeit gegen strenges Waschen, Walken und Licht. UNTERANSPRÜCHE: 1. It is: green and dissolves in water with a green color. It dyes wool and other animal fibers in a neutral or slightly acidic bath, preferably in the presence of a dyeing agent such as sodium cetyl sulfate or Glauber's salt, in light, strong, o, lblioh-green shades of particular resistance to strict washing, fulling and light. SUBCLAIMS: 1. Verfahren nach Patentanspruch, !dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung -des Leuko-1 : 4 : 5-trihydroxyanthraohinons mit p-Iso-amylanilin in Gegenwart von Kre- solsäure und unter Zufügung von Borsäure vorgenommen wird. 2. Process according to patent claim, characterized in that the treatment of the leuco-1: 4: 5-trihydroxyanthraohinone with p-iso-amylaniline is carried out in the presence of creolic acid and with the addition of boric acid. 2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Sulfonierung des 1 : 4-Di-p-iso-amylanilin-5-hydrogyanthra- chinons durch Auflösung in konzentrierter Schwefelsäure und Zufügen von Oleum ausgeführt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass dem Leuko-1 @: 4 : 5- trihydroxyanthrachinon 1 :4 : 5-Trihydr- oxya.nthrachinon beigemischt wird. Process according to patent claim, characterized in that the sulfonation of the 1: 4-di-p-iso-amylaniline-5-hydrogyanthraquinone is carried out by dissolving it in concentrated sulfuric acid and adding oleum. 3. The method according to claim, characterized in that the leuco-1 @: 4: 5- trihydroxyanthraquinone 1: 4: 5-Trihydr- oxya.nthraquinone is added.
CH191744D 1934-11-14 1935-11-14 Process for the preparation of 1: 4-di-p-iso-amylaniline-5-hydroxyanthraquinone disulfonic acid. CH191744A (en)

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