CH113735A - Verfahren zur Trennung von Hafnium und Zirkonium. - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Hafnium und Zirkonium.Info
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Description
Verfahren zur Trennung von Hafnium und Zirkoniain. Viele Zirkonininerale enthalten Hafnium, das sich ebenfalls in den aus Zirkonminera- lien hergestellten, löslichen Zirkonverbinduu- gen vorfindet. Hafniumhaltige Zirkonverbin- dungen, z. B. Zirkonchlorid, Zirkonnitrat, Zirkonstilfat usw., enthalten in Lösung in der Regel das Eadikal Zr0 bezw. das Ra dikal Hf <B>0.</B> Die das Radikal Zr0 enthaltenden Verbin dungen und die das Radikal Hf0 enthalten den Verbindungen haben chemisclie Eigen- sehaften, die einander in hohem Grade glei chen, aus welchem Grunde die Trennung von Zirhon und Hafnium auf grosse Sehwierig- keiten stösst. Einen bedeutend grösseren Un- fürschied in den cliemischen Eigenschaften findet man, wenn man die mehrfach basi- sehen Zirkonverbindungen mit- den entspre chenden Hafiliumverbindungen vergleicht, wie z. B. 7,r.0#.ci., 5H,0 Und T-1f20#cl2, äll#O; Zr:,0# <B>.</B> " (N0,):j, 5H,0 und Hf20,; (NO:I).,# <B>5H.0;</B> Zr.,0", (SCN)2, 5M0 und Hf.0, (S:CN)... 5E#O usw. Das Radikal dieserVerbindungenistl:If##0;, bezw. Zr.,0". Im allgemeinen sind mehrfach basische Verbindungen des Hafniums und des Zirkoniums Verbindungen, deren Radikal mehr Sauerstoff enthält als die Radikale FUO und Zr0. Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Trennung des Hafniums vom Zirkonium. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass man Lösungen mehrfach basischer Verbindungen von Hafnium und Zirkon durch Fraktionierung trennt, zum Beispiel einer fraktionierten F ällung oder Kristallisation unterwirft, wodurch das Zir- kon sich vorzugsweise im Bodensatz bezw. den Kristallen befindet, während das Haf- nium vorzugsweise sich in der Mutterlauge anreichert, da die mehrfach basischeii Zirkon- verbindungen schwerer löslich sind als die entsprechenden Hafniumverbindungen. Die Zirkonverbindungen können wieder gelöst und durch fraktionierte Kristallisation wei ter behandelt werden. <I>Beispiel:</I> <B>1</B> Gewiehtsteil Zirlcoiiha,fniumoxyeliloricl wird in<B>50</B> Gewichtsteilen Alkohol aufgelöst, EMI0002.0001 würauf <SEP> der <SEP> Lösuil-- <SEP> nach <SEP> und <SEP> nach <SEP> 125 <SEP> <B>Ge-</B> <tb> wichtstelle <SEP> Äther <SEP> zugesetzt <SEP> werden. <SEP> Die <SEP> ans <B>".</B> <SEP> ällten <SEP> <B>C</B> <tb> <B>,Uft</B> <SEP> höheren <SEP> basischen <SEP> Verbindunuen <tb> dpr <SEP> Formel <SEP> 5H20 <SEP> #bezw. <SEP> <B>Hf20"cl_.,</B> <tb> ind <SEP> verhältnismässig <SEP> reicher <SEP> aii <SEP> Zir kon <SEP> als <SEP> die <SEP> Lösung. <SEP> Der <SEP> Bodensatz <SEP> kann <SEP> null <tb> wieder <SEP> in <SEP> Alkohol <SEP> aufgelöst <SEP> und <SEP> einer <SEP> lienen <tb> Fällung <SEP> unterworfen <SEP> werden, <SEP> wodurch <SEP> der <tb> aus-,efällteStoff <SEP> siehverhältnismässig <SEP> zirkon ruielier <SEP> zeigen <SEP> wird <SEP> als <SEP> der <SEP> erste <SEP> ausgefällte <tb> Stoff; <SEP> man <SEP> kann <SEP> auch <SEP> das <SEP> Hafnium <SEP> in <SEP> d-r <tb> ersten <SEP> Mutterlauge <SEP> durch <SEP> Eindampfung <SEP> otlvr <tb> durch <SEP> Zusatz <SEP> von <SEP> weiteren <SEP> Fällungsinitteln <tb> konzentrieren. <tb> Durch <SEP> Fortsetzung <SEP> dieser <SEP> Behandlungen <tb> k;inn <SEP> man <SEP> den <SEP> gewünschten <SEP> Trennungsgrad <tb> für <SEP> Hafnium <SEP> und <SEP> Zirkon <SEP> erreichen. <tb> Anstatt <SEP> die <SEP> Lösung <SEP> mit <SEP> Äther <SEP> zu <SEP> fällen, <tb> kann <SEP> man <SEP> auch <SEP> Aceton <SEP> oder <SEP> ein <SEP> anderes <SEP> <B>-e-</B> <tb> (-#ignetcs <SEP> Fällungsmittel <SEP> gebrauchen. <tb> Das <SEP> vorliegende <SEP> Verfahren <SEP> kann, <SEP> wenn <tb> es <SEP> sich <SEP> um <SEP> eine <SEP> Reinlierstellung <SEP> von <SEP> Hal niumverbindungen <SEP> handelt, <SEP> mit <SEP> besonderem <tb> Vorteil <SEP> mit <SEP> dem <SEP> Verfahren <SEP> zur <SEP> Trennwilg, <tb> voll <SEP> 11,ifiiiiiiii <SEP> iind <SEP> Zirkon <SEP> gemäss <SEP> Paten, <tb> Nr. <SEP> <B>112393# <SEP> das</B> <SEP> sieh <SEP> der <SEP> verschiedenen <SEP> Lö." lichkeit <SEP> der <SEP> Oxylialogenide <SEP> bedient, <SEP> konibl niert <SEP> werden, <SEP> indem <SEP> man <SEP> die <SEP> gemäss <SEP> den <SEP> Vor ,4C.Iirifteii <SEP> von <SEP> Pateilt- <SEP> <B>Nr. <SEP> 112393</B> <SEP> behandelt,#ii <tb> Oxylizilogenide <SEP> Llem <SEP> vorliePildeil <SEP> Verfahren <tb> unterwirft <SEP> oder <SEP> umgekehrt. <SEP> Hierdureli <SEP> wer ib-ii <SEP> f'ol"l-elide <SEP> Vorteile <SEP> erreicht: <tb> <B>(7)</B> <SEP> Die <SEP> Vertinreinigungen <SEP> in <SEP> dein <SEP> liaf niumlialtigen, <SEP> Zirkonerz, <SEP> wie <SEP> Eisen, <SEP> Alurai iiiiim <SEP> usw., <SEP> verbleiben <SEP> 1)ei <SEP> der <SEP> Kristallisation <tb> <B>der</B> <SEP> Oxyhalogeilide <SEP> in <SEP> der <SEP> Mutterlauge, <SEP> und <tb> es <SEP> kristallisiert <SEP> aussehliesslieh <SEP> eine <SEP> <B>31</B> <SEP> ischun-, <tb> <B>-#I</B> <tb> von <SEP> Zirkon- <SEP> und <SEP> Hifiiiiimox3-Iiilf)geiiideil <tb> <B>aus</B> <tb> <B>h)</B> <SEP> Die. <SEP> aushristallisiertell <SEP> Oxyli#110')"ellide <tb> liafniumreielier <SEP> als <SEP> die <SEP> Lösung, <SEP> da <SEP> die <tb> H"ifniurnoxvh,ilogenide <SEP> schwerer <SEP> löslich <SEP> sind <tb> <I>-,is</I> <SEP> die <SEP> Zirl#olio-x37hiilogenide. <SEP> Da <SEP> die <SEP> ausge fällten <SEP> Ox- <SEP> yhalogenide <SEP> darauf <SEP> wie <SEP> angegeben <tb> weiterbehandelt, <SEP> z. <SEP> B. <SEP> in <SEP> Alkohol <SEP> elöst <SEP> und <tb> <B>9</B> <tb> dann <SEP> durch <SEP> Funktionieren <SEP> weiter <SEP> getrennt <tb> werden, <SEP> so <SEP> ist <SEP> die <SEP> Isolierung <SEP> eine <SEP> sehr <SEP> weit gehende. EMI0002.0002 Es <SEP> sind <SEP> iii(-Iii <SEP> allein <SEP> die <SEP> inehrfaeli <tb> ,zischen <SEP> Ox.-%-li#ilogeiiide, <SEP> sondern <SEP> auch <SEP> viele <SEP> an dere <SEP> Zirl#onli,-i'Iniiiiiiverl)iiidiino#eii. <SEP> wie <SEP> tl;t, <tb> <B>C <SEP> ,</B> <tb> niehrfaeh <SEP> -Nitrat, <SEP> das <SEP> mehrfach <SEP> ba sische, <SEP> Rhodaiiid <SEP> ii.,-#v., <SEP> die <SEP> siph <SEP> vorzüo,Iieb <tb> als <SEP> für <SEP> das <tb> <B>z <SEP> l#</B> <SEP> Verfahren <tb> eitglieli.
Claims (1)
- EMI0002.0003 <B>PATENTANSPRUCH:</B> EMI0002.0004 Verfahren <SEP> zur <SEP> Treiniun-- <SEP> von <SEP> Hafnium <tb> mid <SEP> Zirkoniuni, <SEP> daihirell. <SEP> 'g(#keiiiizeielinet. <SEP> dass <tb> inan <SEP> Lösungen <SEP> von <SEP> mehrfach <SEP> basischen <SEP> Ver bindungen <SEP> voll <SEP> Hafnium <SEP> und <SEP> Zirkon <SEP> (hireii <tb> Friktionieren <SEP> trennt.EMI0002.0005 <B>UNTERANSPRüCHE:</B> EMI0002.0006 <B>1.</B> <SEP> Verfahren <SEP> wich <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadtireli <tb> #"ulzeiiii7 <SEP> ,c-iehiiet#. <SEP> dass <SEP> eine <SEP> Mischung <SEP> mehr Geh <SEP> basi,-;elier <SEP> Vurbinduingen <SEP> von <SEP> Hafniiiiii <tb> iiii(1 <SEP> Zirhon <SEP> in <SEP> Alkohol <SEP> gelöst <SEP> wird. <SEP> worauf <tb> die <SEP> Lösung <SEP> durch <SEP> Zusa <SEP> tz <SEP> von <SEP> Äther <SEP> einer <tb> frtilztioiiierten <SEP> Fällung <SEP> unterworfen <SEP> wird.EMI0002.0007 Verfahren <SEP> iiaeli <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <tb> 'rehplinzeiehn(#I, <SEP> <B>1</B> <SEP> dass <SEP> man <SEP> die <SEP> Lösung-ii <SEP> <B>T</B> <tb> friktiolliertull <SEP> Kristallisation <SEP> unter #virft <SEP> und <SEP> dit- <SEP> Fällun-en. <SEP> die <SEP> reicher <SEP> in <tb> Zirkon <SEP> sind.<SEP> naeli <SEP> der <SEP> Lösull,- <SEP> fortvesetzt <tb> umkristallisiert. <tb> Verfahren <SEP> i-i#iuli <SEP> Patelitanspruch <SEP> und <SEP> U-ii feransprueli <SEP> <B>1,</B> <tb> dass <SEP> als <SEP> Fälliiii--.#zmittel <SEP> Aceton <SEP> verwendet <tb> en <tb> wird. <tb> Verfahren <SEP> iii(-li <SEP> _P.itentaiiI"priieli <SEP> und <SEP> Un teranspriieben <SEP> <B>1</B> <SEP> bis <SEP> <B>3,</B> <SEP> gekennmichnet <tb> durch <SEP> die <SEP> Kombination <SEP> -nit <SEP> dc-m <SEP> Verfall ren <SEP> zür <SEP> Trennun.- <SEP> voll <SEP> H#iflii.uiii <SEP> und <SEP> Zir konium <SEP> "emäii <SEP> Potent <SEP> -Nr. <SEP> <B>11239.3.</B> <SEP> die <SEP> sieh <tb> der <SEP> verschied(-iien <SEP> d(-r <SEP> Oxylin logc-iiide <SEP> bedient-, <SEP> indem <SEP> man <SEP> die <SEP> 1.einäss <tb> <B>dell</B> <SEP> -\"or.z:ebriftcii <SEP> <B>voll</B> <SEP> Patellt <SEP> <B>Nr. <SEP> 11-9392)</B> <tb> behandeltf#n <SEP> Oxvhalo-,eiiide <SEP> d#4-.-n <SEP> vorliec##ii den <SEP> VerfiAiren <SEP> linterwirfi. <SEP> <B>c</B>
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