DE611460C

DE611460C - Verfahren zur Herstellung von Cuprochlorid

Info

Publication number: DE611460C
Application number: DER86722D
Authority: DE
Inventors: Dr Walter Grimme; Dr Heinrich Tramm
Original assignee: Ruhrchemie AG
Current assignee: Ruhrchemie AG
Priority date: 1932-12-17
Filing date: 1932-12-17
Publication date: 1935-03-28

Description

Verfahren zur Herstellung von Cuprochlorid Die Herstellung der Salze des einwertigen Kupfers stößt im allgemeinen insofern auf wesentliche Schwierigkeiten, als es nur gelingt, diese Stoffe durch Einwirkung von reduzierend@-Gas@ @tl@--h-@le@troiy° tische Reduktion aus den zweiwertigen Kupfersalzen herzustellen, während es wünschenswert wäre, die Reduktion durch metallisches Kupfer vorzunehmen, da man bei der Reduktion mit metallischem Kupfer einen doppelten Effekt hat, indem sowohl das Reduktionsmittel wie auch das reduzierte Substrat die gewünschte Kupferverbindung liefern.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, diese Reduktion unter Anwendung - von Kohlenoxyd durchzuführen. Hierbei wurde nicht allein reines Kohlenoxyd, sondern auch kohlenoxydhaltige Gase verwandt. Es wurde gefordert, daß letztere unbedingt acetylenfrei sind. Diese Forderung wurde erhoben, weil die besonderen Bedingungen der Benutzung von Acetylen für die Herstellung von Kupferchlorür aus Kupferchlorid nicht erkannt wurden. Bei Verwendung neutraler oder alkalisch reagierender Kupferchloridlösungen, erhält man explosible Kupfer-Acetylen-Verbindungen, deren Bildungsmöglichkeit vor der Verwendung von-Acetylen für die Gewinnung von Kupferchlorür aus Kupferchlorid zurückschrecken ließ. Es wurde erkannt, daß es außerordentlich glatt gelingt, die Reduktion der Cuprisalze zu Cuprosalzen mit Kupfer durchzuführen, wenn Acetylen in eine saure, kupferhaltige C--uprisalu@g w=die- :gegebenenfalls Cuprosalz in fester Form suspendiert enthalten kann, eingeleitet wird. Als notwendige Bedingung wurde hierbei erkannt, daß die Säure über o,6fach normal zur Anwendung gelangt. Es bildet sich hierbei die Verbindung Cut C12 C2 H2. Das an diese Verbindung angelagerte Acetylen kann durch einfaches Erwärmen der Lösung auf 5o bis 6o° oder auch durch Erniedrigung des Partialdruckes des Acetylens unter dem Partialdruck der Verbindung, beispielsweise durch Anwendung von Vakuum; oder durch Kombination beider Maß- nahmen wieder entfernt werden.
Die Umsetzung von Kupferchloridlösungen mit metallischem Kupfer in Gegenwart von Acetylen kann bei normaler Temperatur vorgenommen werden. Der Partialdruck des Acetylens soll zweckmäßig über zoo mm Quecksilbersäule absolut liegen, da bei tieferen Drucken die Umwandlung langsamer verläuft. Dieser Druck von zoo mm stellt den Partialdruck des Acetylens über der Verbindung Cut C12 C2 H2 dar.
Um zu Kupferchlorür zu gelangen, kann man ohne weiteres auch. von Natriumchlorid und Cuprisulfat ausgehen, wobei man als Säure -Salzsäure verwendet. Als Reduktionsmittel ist in jedem Falle Kupfer in möglichst feiner Verteilung, aber auch in Drahtform oder in Spänen anzuwenden. Beispiel i 150 g Cuprichlorid werden in 250 ccm 5%iger Salzsäure gelöst und mit ioog fein verteiltem, pulver- oder drahtförmigem Kupfer versetzt. Beim Einleiten von Acetylen unter normalem Druck oder ,von acetylenhaltigen Gasen mit mindestens 26% C2H2 beginnt sofort die Abscheidung von weißem " C12 # C2 H2. Nach kurzer Zeit schon zeigt die vollständige Entfärbung der Lösung an, daß alles Cuprisalz reduziert ist. Darauf wird auf etwa 6o° erwärmt, wobei der weiße Niederschlag unter Entwicklung von Acetylen in Cuprochlorid .übergeht. Zweckmäßig wird die Entwicklung des Acetylens durch Absaugen bei Unterdruck beschleunigt.
Das nach dem Abtreiben des Acetylens gewonnene Cuprochlorid kann aus dem überschüssigen - Kupfer durch konzentrierte Salzsäure oder Kochsalzlösung herausgelöst und nach Verdünnung mit Wasser in reiner Form wieder ausgefällt werden. Beispiilel ?-2509 Kupfersulfat (CUS 04 # 5H20), 120g Natriumchlorid und 6o g fein verteiltes Kupfer werden mit 5ooccm io%iger Salzsäure versetzt. Beim Einleiten von Acetylen lösen sich Kupfersulfat und Kupfer auf, während Cut C12 # C2 H2 ausfällt. Letzteres wird nach Beendigung der Reaktion in gleicher Weise wie in Beispiel i auf Cu Cl aufgearbeitet. Unter den angegebenen Mengenverhältnissen wird alles metallische Kupfer verbraucht, so daß das, Kupferchlorür ohne Nachbehandlung frei von Verunreinigungen gewonnen wird.

Claims

PATI'sNTANSPRUCtl: Verfahren zur Herstellung von Cuprochlorid durch ReduktioA von Kupferchloridlösung mittels metallischen Kupfers, dadurch gekennzeichnet, daß man diese Reduktion in- Lösungen, die mehr als o,6 normal sauer sind, unter Einleiten von Acetylen vornimmt und nach beendeter Reduktion das an das erzeugte Kupferchlorür gebundene Acetylen durch Erniedrigung des Par tialdruckes, durch Erwärmen oder durch Kombination beider Maßnahmen entfernt.