Verfahren zur Herstellung einer hochaktiven Entfärbungskohle. Zur Herstellung aktiver Kohlen wurden bisher organische Substanzen, wie Holz, Säge mehl, Melasse, Sulfitablauge und dergleichen, mit Chemikalien, wie Pottasche oder Chlor zink, getränkt und dann unter Luftabschluss auf helle Rotglut erhitzt.
Es wurde nun gefunden, dass man Kohlen von einer wesentlich höheren Aktivität erhält, wenn man statt Pottasche Alkalisulfid oder -polysulfid als aktivierende Substanz ver wendet. Dieses Verfahren ist auch deshalb von besonderer Bedeutung, weil bei der Ver wendung von Pottasche häufig ein Teil der letzteren durch den Glühprozess in Schwefel kalium oder Kaliumpolysulfide umgewandelt wird, die bisher zwecks Regenerierung der Pottasche einer Behandlung mit Kohlensäure unterworfen wurden.
Dadurch, dass man nun nach vorliegendem Verfahren die Mischung von Alkalikarbonaten und Sulfiden direkt als aktivierenden Zusatz verwenden kann, ohne sie der Behandlung mit Kohlensäure zu unter ziehen, erhält man wesentlich höhere Aktivität und spart an Kraft, Arbeit und Material.
Ist ein gewisser Karbonatgehalt erwünscht, um etwaige Metallsalze, deren Sulfide relativ löslich sind, wie zum Beispiel Calciumsulfid, aus der zu verkohlenden Masse zu entfernen, so kann man, falls karbonatfreie Sulfidlösungen vorliegen, den zur Fällung der Metallsalze gerade notwendigen Karbonatgehalt durch mässige Behandlung mit C02 erzielen.
Auch in diesem Falle wird gegenüber dem bis herigen Verfahren der vollständigen Rück verwandlung der Sulfide in Karbonate ein wesentlicher Vorteil erzielt, da bei der un günstigen Lage des Gleichgewichtes zwischen der schwachen Kohlensäure und dem Schwe felwasserstoff gerade die (hier in Wegfall kommende) Beseitigung der letzten Anteile von Schwefelalkali erhebliche Schwierigkeiten bereitet.
Speziell bei der Anwendung dieser Arbeits weise auf Sulfitzellstoffablauge hat sich eine weitere Ausbildung des Verfahrens in hohem Masse bewährt, die darin besteht, dass in die Ablauge nach Zusatz der Alkalisulfid- oder Alkalipolysulfidlösung Kohlensäure bis zur Ausfällung des Kalkes eingeleitet, der ent standene Niederschlag durch Filtration ent fernt, das Filtrat eingedampft und der Rück stand dann wie oben beschrieben weiter be handelt wird.
Man kann auch die in der Sulfitzellstoff- ablauge enthaltene organische Substanz in bekannter Weise ausfällen, den so erhaltenen Niederschlag mit Alkalisulfid- oder Alkali polysulfidlösung bis auf die unlöslichen Kalk reste in Lösung bringen, das Filtrat ge gebenenfalls nach Einleiten von Kohlensäure und nochmaliger Filtration zur Trockne ver dampfen und den Trockenrückstand verkohlen.
Man kann auch in der Weise vorgehen, dass man die ausgefällte organische Substanz mit der Sulfidlösung versetzt, hierauf Kohlen säure bis zur Umsetzung des Kalkes in Kar bonat zweckmässig unter Druck und Erwär mung einleitet und das Filtrat, wie früher erwähnt, weiter behandelt. <I>Beispiel I:</I> 1 cbm Sulfitablauge wird nach Zusatz von 32 kg Schwefelkalium zur Trockne ein gedampft und einige Stunden unter Luftab- schluss auf helle Rotglut erhitzt, das Ver- kohlungsprodukt dann mit Wasser abge schreckt und ausgelaugt.
Die so erhaltene Rohlauge kann dann ohne weiteres wieder einer neuen Menge Sulfitablauge zugemischt und eingedampft werden.
Beispiel II: In 1 cbm Sulfitzellstoffablauge wird nach Zusatz einer Lösung, die 32 kg Schwefel kalium enthält, so lange Kohlensäure ein geleitet, bis der in der Sulfitzellstoffablauge enthaltene Kalk ausgefällt ist. Man filtriert vom Niederschlag ab, dampft das Filtrat zur Trockne ein und erhitzt den Rückstand einige Stunden unter Luftabschluss auf helle Rot glut. Das Verkohlungsprodukt wird dann wie bei Beispiel I weiter behandelt.
Beispiel III: 20 kg Calciumoxyd werden mit möglichst wenig Wasser gelöscht und 1 cbm Sulfit- zellstoffablauge unter Rühren zugesetzt. Die Mischung wird in einem Druckkessel während etwa 1 Stunde bei einigem Atmosphären druck erhitzt und der nach dieser Zeit er haltene Niederschlag abgepresst. Der mög lichst entwässerte Niederschlag wird nun mit einer Lösung, die etwa 32 kg Schwefel kalium als Sulfid oder Polysulfid enthält, versetzt und unter Rühren zum Kochen ge bracht, wodurch die organische Substanz in Lösung geht.
In dieser Lösung wird durch Einleiten von Kohlensäure- der mit in Lösung gegangene Kalk gefällt und nach nochmaligem Filtrieren das Filtrat zur Trockne einge dampft und wie in Beispiel I und II unter Luftabschluss verkohlt.
.Beispiel IV: Wie in Beispiel III wird Sulfitzellstoff- ablauge mit Kalk ausgefällt. Der abgepresste Niederschlag wird in einem Druckkessel mit einer Lösung von 32 kg Schwefelkalium ver setzt, Kohlensäure bis zu einem Druck von etwa 2 Atmosphären eingeleitet und auf 130-150 erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der Druckkesselinhalt filtriert und das Filtrat wie bei Beispiel III weiter behandelt.