Verfahren zur Herstellung einer hochaktiven Entfärbungskohle. Zur Herstellung aktiver Kohlen wurden bisher organische Substanzen, wie Holz, Säge mehl, Melasse, Sulfitablauge und dergleichen, mit Chemikalien, wie Pottasche oder Chlor zink, getränkt und dann unter Luftabschluss auf helle Rotglut erhitzt.
Es wurde nun gefunden, dass man Kohlen von einer wesentlich höheren Aktivität erhält, wenn man statt Pottasche Alkalisulfid oder -polysulfid als aktivierende Substanz ver wendet. Dieses Verfahren ist auch deshalb von besonderer Bedeutung, weil bei der Ver wendung von Pottasche häufig ein Teil der letzteren durch den Glühprozess in Schwefel kalium oder Kaliumpolysulfide umgewandelt wird, die bisher zwecks Regenerierung der Pottasche einer Behandlung mit Kohlensäure unterworfen wurden.
Dadurch, dass man nun nach vorliegendem Verfahren die Mischung von Alkalikarbonaten und Sulfiden direkt als aktivierenden Zusatz verwenden kann, ohne sie der Behandlung mit Kohlensäure zu unter ziehen, erhält man wesentlich höhere Aktivität und spart an Kraft, Arbeit und Material.
Ist ein gewisser Karbonatgehalt erwünscht, um etwaige Metallsalze, deren Sulfide relativ löslich sind, wie zum Beispiel Calciumsulfid, aus der zu verkohlenden Masse zu entfernen, so kann man, falls karbonatfreie Sulfidlösungen vorliegen, den zur Fällung der Metallsalze gerade notwendigen Karbonatgehalt durch mässige Behandlung mit C02 erzielen.
Auch in diesem Falle wird gegenüber dem bis herigen Verfahren der vollständigen Rück verwandlung der Sulfide in Karbonate ein wesentlicher Vorteil erzielt, da bei der un günstigen Lage des Gleichgewichtes zwischen der schwachen Kohlensäure und dem Schwe felwasserstoff gerade die (hier in Wegfall kommende) Beseitigung der letzten Anteile von Schwefelalkali erhebliche Schwierigkeiten bereitet.
Speziell bei der Anwendung dieser Arbeits weise auf Sulfitzellstoffablauge hat sich eine weitere Ausbildung des Verfahrens in hohem Masse bewährt, die darin besteht, dass in die Ablauge nach Zusatz der Alkalisulfid- oder Alkalipolysulfidlösung Kohlensäure bis zur Ausfällung des Kalkes eingeleitet, der ent standene Niederschlag durch Filtration ent fernt, das Filtrat eingedampft und der Rück stand dann wie oben beschrieben weiter be handelt wird.
Man kann auch die in der Sulfitzellstoff- ablauge enthaltene organische Substanz in bekannter Weise ausfällen, den so erhaltenen Niederschlag mit Alkalisulfid- oder Alkali polysulfidlösung bis auf die unlöslichen Kalk reste in Lösung bringen, das Filtrat ge gebenenfalls nach Einleiten von Kohlensäure und nochmaliger Filtration zur Trockne ver dampfen und den Trockenrückstand verkohlen.
Man kann auch in der Weise vorgehen, dass man die ausgefällte organische Substanz mit der Sulfidlösung versetzt, hierauf Kohlen säure bis zur Umsetzung des Kalkes in Kar bonat zweckmässig unter Druck und Erwär mung einleitet und das Filtrat, wie früher erwähnt, weiter behandelt. <I>Beispiel I:</I> 1 cbm Sulfitablauge wird nach Zusatz von 32 kg Schwefelkalium zur Trockne ein gedampft und einige Stunden unter Luftab- schluss auf helle Rotglut erhitzt, das Ver- kohlungsprodukt dann mit Wasser abge schreckt und ausgelaugt.
Die so erhaltene Rohlauge kann dann ohne weiteres wieder einer neuen Menge Sulfitablauge zugemischt und eingedampft werden.
Beispiel II: In 1 cbm Sulfitzellstoffablauge wird nach Zusatz einer Lösung, die 32 kg Schwefel kalium enthält, so lange Kohlensäure ein geleitet, bis der in der Sulfitzellstoffablauge enthaltene Kalk ausgefällt ist. Man filtriert vom Niederschlag ab, dampft das Filtrat zur Trockne ein und erhitzt den Rückstand einige Stunden unter Luftabschluss auf helle Rot glut. Das Verkohlungsprodukt wird dann wie bei Beispiel I weiter behandelt.
Beispiel III: 20 kg Calciumoxyd werden mit möglichst wenig Wasser gelöscht und 1 cbm Sulfit- zellstoffablauge unter Rühren zugesetzt. Die Mischung wird in einem Druckkessel während etwa 1 Stunde bei einigem Atmosphären druck erhitzt und der nach dieser Zeit er haltene Niederschlag abgepresst. Der mög lichst entwässerte Niederschlag wird nun mit einer Lösung, die etwa 32 kg Schwefel kalium als Sulfid oder Polysulfid enthält, versetzt und unter Rühren zum Kochen ge bracht, wodurch die organische Substanz in Lösung geht.
In dieser Lösung wird durch Einleiten von Kohlensäure- der mit in Lösung gegangene Kalk gefällt und nach nochmaligem Filtrieren das Filtrat zur Trockne einge dampft und wie in Beispiel I und II unter Luftabschluss verkohlt.
.Beispiel IV: Wie in Beispiel III wird Sulfitzellstoff- ablauge mit Kalk ausgefällt. Der abgepresste Niederschlag wird in einem Druckkessel mit einer Lösung von 32 kg Schwefelkalium ver setzt, Kohlensäure bis zu einem Druck von etwa 2 Atmosphären eingeleitet und auf 130-150 erhitzt. Nach dem Abkühlen wird der Druckkesselinhalt filtriert und das Filtrat wie bei Beispiel III weiter behandelt.
Process for the production of a highly active decolorizing carbon. To produce active coals, organic substances such as wood, sawdust, molasses, sulphite waste liquor and the like, have been soaked with chemicals such as potash or chlorine zinc and then heated to bright red heat in the absence of air.
It has now been found that coals of a much higher activity are obtained if, instead of potash, alkali metal sulfide or polysulfide is used as the activating substance. This process is also of particular importance because when potash is used, part of the latter is often converted by the annealing process into potassium sulfur or potassium polysulphides, which were previously subjected to a carbonic acid treatment for the purpose of regenerating the potash.
The fact that the mixture of alkali carbonates and sulfides can now be used directly as an activating additive according to the present process without being subjected to carbonic acid treatment results in significantly higher activity and saves energy, labor and material.
If a certain carbonate content is desired in order to remove any metal salts whose sulfides are relatively soluble, such as calcium sulfide, from the mass to be carbonized, then, if carbonate-free sulfide solutions are present, the carbonate content just necessary for the precipitation of the metal salts can be achieved by moderate treatment with Achieve C02.
In this case, too, a significant advantage is achieved compared to the previous process of complete reconversion of the sulfides into carbonates, since in the unfavorable position of the equilibrium between the weak carbonic acid and the hydrogen sulfide it is precisely the elimination of the last (which is omitted here) Content of sulfur alkali causes considerable difficulties.
Particularly when this working method is applied to sulphite pulp waste liquor, a further development of the process has proven itself to a high degree, which consists in the fact that after adding the alkali sulphide or alkali polysulphide solution, carbonic acid is introduced into the waste liquor until the lime precipitates, and the precipitate formed is introduced by filtration removed, the filtrate was evaporated and the residue was then treated as described above.
The organic substance contained in the sulphite pulp waste liquor can also be precipitated in a known manner, the resulting precipitate can be dissolved with alkali sulphide or alkali polysulphide solution except for the insoluble lime residue, the filtrate, if necessary, after introduction of carbonic acid and repeated filtration to dryness evaporate and char the dry residue.
One can also proceed in such a way that the precipitated organic substance is mixed with the sulfide solution, then carbonic acid is passed in under pressure and heating until the lime is converted into carbonate, and the filtrate is treated further, as mentioned earlier. <I> Example I: </I> 1 cbm of sulphite waste liquor is evaporated to dryness after adding 32 kg of potassium sulphide and heated to bright red heat for a few hours in the absence of air, the charred product is then quenched with water and leached.
The raw liquor obtained in this way can then easily be mixed again with a new amount of sulphite waste liquor and evaporated.
Example II: In 1 cbm of sulphite pulp liquor, after adding a solution containing 32 kg of potassium sulphide, carbonic acid is passed in until the lime contained in the sulphite pulp liquor has precipitated. The precipitate is filtered off, the filtrate is evaporated to dryness and the residue is heated to a bright red glow for a few hours in the absence of air. The char is then treated as in Example I.
Example III: 20 kg of calcium oxide are extinguished with as little water as possible and 1 cbm of sulphite cellulose waste liquor is added with stirring. The mixture is heated in a pressure vessel for about 1 hour at some atmospheric pressure and the precipitate obtained after this time is pressed off. The possibly dehydrated precipitate is now mixed with a solution containing about 32 kg of potassium sulphide or polysulphide and brought to the boil while stirring, causing the organic substance to dissolve.
In this solution, by introducing carbonic acid, the lime which has dissolved with it is precipitated and, after filtering again, the filtrate is evaporated to dryness and, as in Examples I and II, charred in the absence of air.
Example IV: As in Example III, sulphite pulp waste liquor is precipitated with lime. The pressed precipitate is ver sets in a pressure vessel with a solution of 32 kg of potassium sulfur, introduced carbonic acid to a pressure of about 2 atmospheres and heated to 130-150. After cooling, the contents of the pressure vessel are filtered and the filtrate is treated further as in Example III.