AT262740B - Verfahren zur Herstellung von natriumsulfithaltigen Kochlösungen für den Zellstoffaufschluß - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von natriumsulfithaltigen Kochlösungen für den ZellstoffaufschlußInfo
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Description
<Desc/Clms Page number 1> Verfahren zur Herstellung von natriumsulfithaltigen Kochlösungen für den Zellstoffaufschluss Zur Herstellung von natriumsulfithaltigen Kochlösungen für den Zellstoffaufschluss aus den dabei anfallenden Ablaugen sind zahlreiche Verfahren bekannt, die alle im wesentlichen darauf beruhen, die Ablaugen einzudampfen, zu verbrennen, den Verbrennungsrückstand in Wasser aufzulösen und nach Klärung und gegebenenfalls Filtration die erhaltene Lösung, die sogenannte Grünlauge, die hauptsächlich Na2S und NaCO enthält, durch verschiedene chemische Prozesse in eine Lösung überzuführen, deren chemische Zusammensetzung der Kochflüssigkeit entspricht. Es sind auch Verfahren bekannt, den so 2-Gehalt der Abgase des Verbrennungsofens in die Regenerierung zurückzuführen. Weiterhin ist seit längerer Zeit bekannt, dass es wesentlich ist, die Regenerierungsprozesse so zu führen, dass möglichst wenig Natriumthiosulfat gebildet wird, weil durch dessen Anwesenheit die Qualität des Zellstoffes verschlechtert wird. In jüngerer Zeit ist bekanntgeworden, dass für eine bestimmte Gruppe von Aufschlussverfahren, die sogenannten Neutralsulfitaufschlussverfahren, ein wesentlich höherer Gehalt an Na2S2O3 in der Kochflüssigkeit zulässig ist, als für den Aufschluss von Zellstoff unter Verwendung von Natriumbisulfit. Damit scheint die Möglichkeit gegeben zu sein, den Regenerierungsprozess zu vereinfachen, jedoch ist dabei zu berücksichtigen, dass es anderseits auch bekannt ist, dass Natriumthiosulfat, obwohl es für den Halbzellstoffaufschluss nicht sehr schädlich ist, keine oder höchstens geringe Aufschlusswirkung hat, und daher eine Belastung des Regenerier- und Kochkreislaufes sowie des Verbrennungsofens durch praktisch unnützen Ballast darstellt. Ausserdem steigen bei Erhöhung des Ballastumlaufes auch die Natrium- und Schwefelverluste mit den Waschwässern und die Schwefelverluste in den Abgasen. EMI1.1 liegenden Verhältnis Na : S verloren gehen. Das einfachste Verfahren der Regenerierung von Grünlauge besteht darin, diese direkt mit SO hal- tigen Gasen, z. B. den Abgasen des Verbrennungsofens, zu sulfitieren. Dabei muss zwangsläufig neben Thiosulfat und andern Verbindungen auch das erwünschte Na 2S% gebildet werden. Es sind auch Vorschläge bekannt, das ho 5 aus dem Na S der Grünlauge durch Umsetzung mit SO-haltigen Gasen gemäss der Gleichung EMI1.2 auszutreiben. Diese Verfahren sind aber praktisch nicht durchführbar, da dabei das SO nur teilweise für die 112S-Austreibung nutzbar gemacht wird und zu einem erheblichen Teil Thiosulfat bildet. Man erhält auf diese Weise ein Abgas mit einemH S-Gehalt, dessen Konzentration mit maximal 4 -4, 5%H S einerseits zu hoch ist, um in die Atmosphäre abgelassen zu werden, anderseits aber fur eine selbsttätige Verbrennung zu SO zu niedrig ist. Uer Ausweg, für das Austreiben des H2 S 100%iges SO2-Gas zu ver- <Desc/Clms Page number 2> wenden, würde zwar cin höherprozentiges H2S-Gas liefern, wäre aber wirtschaftlich unzweckmässig und könnte ausserdem die Thiosulfatbildung nicht verringern. Andere bekannte Vorschläge für die Wiedergewinnung von Kochlaugen aus Ablaugen beruhen auf der Oxydation einer Schmelze oder eines Kristallbreies bei Temperaturen über 100 C, z. B. 2300C oder 120-1500C. In diesen älteren Vorschlägen (USA-Patentschrift Nr. 2,642, 336 und Schweizer Patentschrift Nr. 297007) ist angegeben, dass die Bildung von Na SO summarisch nach der Gleichung EMI2.1 über die beiden folgenden Zwischenreaktionen erfolgt : EMI2.2 Diedabeigebildete Menge an Na SO soll geringer sein als die gebildete Na2SO3-Menge, Keines dieser Verfahren hat aber Eingang in die Praxis gefunden, offensichtlich weil die bevorzugte Na SO -Bildung unter technischen Bedingungen nicht erreicht werden kann. Die beschriebenen Nachteile werden durch die Erfindung beseitigt. Sie betrifft ein Verfahren zur Herstellung von natriumsulfithaltigen Kochlösungen für den Zellstoff-Aufschluss aus Ablaugen des Neutralsulfit-Aufschlusses, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Ablaugen des Sulfatzellstoffaufschlusses, durch Eindampfen, Verbrennen, Lösen der Verbrennungsrückstände und chemische Behandlung der dabei gebildeten, gegebenenfalls geklärten und filtrierten Grünlauge, und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Grünlauge bei Temperaturen unterhalb 100 C, vorzugsweise zwischen 40 und 80 C, mit sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Luft. oder reinem Sauerstoff, in der Weise behandelt wird, dass der Na 2S-Gehalt etwa zur Hälfte in Na SOund etwa zur andern Hälfte in NaOH übergeführt wird und die resultierende Lösung gegebenenfalls in an sich bekannter Weise sulfitiert wird. Das Verfahren ist einerseits einfach in der Durchführung und vermeidet anderseits eine zu hohe Thiosulfatbildung und auch den Anfall lästiger Abgase, die nicht ohne weiteres in die Atmosphäre abgeführt werden können. Die, als chemische Reaktion, jedoch nicht als gesonderte Verfahrensstufe für die Grünlaugebehandlung bekannte Umsetzung ist durch die bereits oben als Schrittin einer Reaktionsfolge angegebene Gleichung EMI2.3 beschrieben. Aus den folgenden Ausführungsbeispielen 1 und 2 ergibt sich die erhebliche Fortschrittlichkeit des erfindungsgemässen Verfahrens (Beispiel 2) gegenüber der bekannten, direkten Behandlung der Grünlauge mit SO2 -haltigen Gasen (Beispiel 1). Ausführungsbeispiel 1 : In einer Grünlauge I liegen beispielsweise von 100 Teilen Natrium 98,5 Teile als folgende Komponenten vor : EMI2.4 <tb> <tb> Teile <SEP> Natrium <SEP> als <SEP> Na <SEP> S <SEP> 49,80 <tb> NaCO <SEP> 42,00 <tb> Na2 <SEP> S2 <SEP> 03 <SEP> 0, <SEP> 75 <tb> Na <SEP> SO <SEP> 5, <SEP> 95 <tb> zusammen <SEP> 98,50 <SEP> Teile <tb> EMI2.5 <Desc/Clms Page number 3> EMI3.1 <tb> <tb> Teile <SEP> Natrium <SEP> als <SEP> Na <SEP> S <SEP> 0,0 <tb> Na <SEP> S <SEP> 0 <SEP> 38, <SEP> 6 <SEP> <tb> Na2SO4 <SEP> 12,2 <tb> NaHCO3 <SEP> 1,8 <tb> Na <SEP> SO <SEP> 32,7 <tb> NaHSO <SEP> 14,2 <tb> zusammen <SEP> 99,5 <SEP> Teile <tb> EMI3.2 EMI3.3 <tb> <tb> Teile <SEP> Natrium <SEP> als <SEP> Na <SEP> S <SEP> 1,9 <tb> NaOH <SEP> 19,0 <tb> Naz <SEP> SOs <SEP> 5, <SEP> 8 <SEP> <tb> Na22SO43 <SEP> 10, 0 <tb> Na2S2O3 <SEP> 19,8 <tb> NaCO <SEP> 42, <SEP> 1 <SEP> <tb> 2 <SEP> 3 <tb> zusammen <SEP> 98,6 <SEP> Teile <tb> EMI3.4 EMI3.5 <tb> <tb> Teile <SEP> Natrium <SEP> als <SEP> Na <SEP> S <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> <tb> Na2S2O3 <SEP> 22,2 <tb> Na2SO4 <SEP> 10,2 <tb> NaHCO <SEP> 2, <SEP> 0 <SEP> <tb> Na <SEP> SO <SEP> 50, <SEP> 0 <SEP> <tb> NaHSO <SEP> 14, <SEP> 4 <tb> zusammen <SEP> 98,8 <SEP> Teile <tb> EMI3.6 EMI3.7 <Desc/Clms Page number 4> EMI4.1 EMI4.2 EMI4.3 <Desc/Clms Page number 5> ChemikalienAusführungsbeispiel 3 : Beim Aufschluss zellulosehaltiger Rohstoffe kommt eine Neutralsulfitlauge zum Einsatz, in welcher von 100 Teilen Natrium 98,2 Teile als folgende Komponenten vorliegen : EMI5.1 <tb> <tb> Teile <SEP> Natrium <SEP> als <SEP> Na <SEP> -SO <SEP> 48, <SEP> 6 <SEP> <tb> Na2 <SEP> COs <SEP> 17,6 <tb> NaHCO3 <SEP> 1,0 <tb> Na2 <SEP> 52 <SEP> Os <SEP> 20,3 <tb> Na <SEP> SO <SEP> 10,7 <tb> zusammen <SEP> 98,2 <SEP> Teile <tb> Nach Abtrennung des aufgeschlossenen Zellstoffes fällt eine Ablauge mit zirka 10 ; 0 Trockensub- stanz an, welche in bekannter Weise auf zirka 60% Trockensubstanz eingedampft und verbrannt wird. Es wird auf Grund des Standes der Technik angenommen, dass in den Verbrennungsabgasen des Laugen- EMI5.2 rung und Filtration wird eine Grünlauge gewonnen, die, bezogen auf den Natriumgehalt der Kochlauge von 100 Teilen, noch 88 Teile Natrium enthält. Von diesen 88 Teilen liegen 86 Teile in Form folgender Verbindungen vor : EMI5.3 <tb> <tb> Teile <SEP> Natrium <SEP> als <SEP> Na2S <SEP> 43,8 <tb> Na2 <SEP> C03 <SEP> 35,2 <tb> Na2S2O3 <SEP> 1,0 <tb> Na2SO4 <SEP> 6,0 <tb> zusammen <SEP> 86,0 <SEP> Teile <tb> EMI5.4 EMI5.5 <tb> <tb> Teile <SEP> Natrium <SEP> als <SEP> NaHCO <SEP> 10, <SEP> 2 <SEP> <tb> NaHSO3 <SEP> 3,7 <tb> Na2 <SEP> S03 <SEP> 42, <SEP> 1 <SEP> <tb> Na2 <SEP> S2 <SEP> 03 <SEP> 19, <SEP> 6 <tb> Na2 <SEP> SO <SEP> 11,4 <tb> zusammen <SEP> 87,0 <SEP> Teile <tb> Zu dieser Lösung werden 12 Teile Natrium in Form einer NaOH-Lösung hinzugefügt und dabei eine Neutralsulfitlauge zurückgewonnen, in welcher von 100 Teilen Natrium 98,8 Teile als folgende Verbindungen vorliegen : EMI5.6 <tb> <tb> Teile <SEP> Natrium <SEP> als <SEP> Na <SEP> S <SEP> 0, <SEP> 0 <SEP> <tb> NaSO <SEP> 49,5 <tb> Na2 <SEP> COs <SEP> 16,4 <tb> NaHCO <SEP> 1, <SEP> 9 <tb> Na2S2O33 <SEP> 19, <SEP> 6 <tb> Na2S0. <SEP> 11, <SEP> 4 <SEP> <tb> zusammen <SEP> 98,8 <SEP> Teile. <tb> Die auf diese Weise zurückgewonnene Neutralsulfitlauge hat innerhalb der zulässigen Variationsbreite praktisch die gleiche Zusammensetzung wie die ursprüngliche Neutralsulfitlauge und kann für einen weiteren Aufschluss von zellulosehaltigen Rohstoffen eingesetzt werden. **WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- PATENTANSPRÜCHE : 1. Verfahren zur Herstellung von natriumsulfithaltigen Kochlösungen für den Zellstoffaufschluss <Desc/Clms Page number 6> aus Ablaugen des Neutralsulfitaufschlusses, gegebenenfalls unter Mitverwendung von Ablaugen des Sulfatzellstoffaufschlusses, durch Eindampfen, Verbrennen, Lösen der Verbrennungsrückstände und che- mische Behandlung der dabei gebildeten, gegebenenfalls geklärten und filtrierten Grünlauge, dadurch gekennzeichnet, dass das in der Grünlauge enthaltene Na S bei Temperaturen unterhalb 100 C, vorzugsweise zwischen 40 und 80 C, mit sauerstoffhaltigen Gasen, insbesondere Luft oder reinem Sauerstoff,etwa zur Hälfte in NaS 03 und etwa zur andern Hälfte in NaOH übergeführt und die resultierende Lösung gegebenenfalls in an sich bekannter Weise sulfitiert wird. EMI6.1 der Grünlauge fein verteilt wird.3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass durch geeignete Wahl des Sulfitierungsgrades NAHSO, und NaHCO in solchen Mengen gebildet werden, dass deren Umsetzung zu Na2SO3 und Na2CO3 etwa soviel NaOH erfordert, als gleichzeitig zur Deckung der Natriumverluste notwendig ist.4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die oxydierte EMI6.2
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