CH102980A - Verfahren zur Herstellung von einem neuen Naphtalinderivat. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Herstellung von einen neuen     Naphtalinderivat.       Die Einwirkung von Ammoniak auf  1 .     8-Naphtsulton    ist bereits in den Annalen  247, S. 345, beschrieben worden, doch wurde  nur, soweit überhaupt eine Einwirkung  festzustellen war,     1-Oxyn.aphtalin-8-sulfo-          sä.ure    als     Reaktionsprodukt    erhalten.  



  Es     wurde    nun die     überraschende          obachtun"    gemacht:,     dass    in an Ammoniak -in       1.8-Naphtsulton    anlagern kann, unter Bil  dung eines neuen     Napht.alinderiv        ates,    des       1-Oxyna.phtalin-8-sulfami.des.    Um dies zu  erreichen, müssen Ammoniak .als solches oder   < als     ammoniakabgebende        iHittel    längere Zeit  bei     niedrigen    Temperaturen und in     möglichst     hoher     Konzentration    auf :

  das     1.8-N.aphtsul-          ton    zur Einwirkung     gelangen,        wodurch    die  Bildung der     1-Oxynaplitalin-8-sulfosäure    auf  ein Minimum     zurüclz-ge@dränb-t    wird.  



  Das     1-Oxyna.plitalin-8-sulfami.d    bildet ein       farblose:    Pulver,     welches    sich leicht in ver  dünnter Natronlauge     und    in konzentriertem,       wässerigem        Ammonialz-    löst. Es ist in organi  schen     Lösungsmitteln,    wie Aceton,     Äthyl-          und    Methylalkohol, ziemlich schwer     lösli,cli.     Aus     Methyl-a.lkohol    umgelöst, schmilzt     cs       unter Zersetzung bei 222'. Es bildet ein  wertvolles     Ausgangsmaterial    zur Herstellung  von Farbstoffen.

      <I>Beispiel 1:</I>  103 Teile     Na#phtsulton    werden mit 10  Teilen Wasser verrieben     und    im geschlosse  nen     (xefäss    so lange mit gasförmigem Am  moniak     behandelt,    bis (las     Reaktionsprodukt     in kalter, verdünnter Natronlauge ganz oder  fast ganz löslich geworden ist. Das so er  haltene Produkt wird durch Lösen in     Ätz-          alkalien    und Fällen mit verdünnten Säuren  gereinigt. Es stellt das     1-Oxynaphtalin-8-          sulfamid    dar, erhalten in einer Ausbeute von  über 90 %.  



  <I>Beispiel 2:</I>  108 Teile     1.8-Naphtsulton        werden    so  lange zusammen mit 200 Teilen konzentrier  tem wässerigem Ammoniak gerührt, bis eine  Probe sich in kalter verdünnter Natronlauge  klar löst.  



  Durch Zusatz von 700 Teilen Wasser  wird .das fast quantitativ gebildete     1-Oxy-          naphtalin-8-sulfamid    ausgefällt.      <I>Reisviel 3:</I>  103 Teile     1.8-Naphtsulton    werden mit       (=0    Teilen     Ammoniumkarbonat    in     .100    Teilen  Wasser mehrere Stunden auf 60 bis 80  unter Rühren erwärmt, bis sich eine heraus  genommene Probe in verdünnter Natronlauge       löst.        -Man    versetzt nun mit überschüssiger  Lauge, filtriert von etwa. unverändertem       Sulton    und säuert das     1-Oxyna.phtalin-8-          sulfamid    aus.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von einem neuen @Taphtalinderivat, dem 1-Oxyna.phta- liii-8-sulfa.mid, dadurch gekennzeichnet, dass man Ammonialz. als solches oder in Form ammonia.habgeben.der Mittel in möglichst grosser Konzentration längere Zeit bei nie deren Temperaturen auf .das 1..8-Naplitsul- ton zur Einwirkung bringt.

   Das 1-Oxynaph- ta.lin-8-sulfamid bildet ein farbloses Pulver, welches sich leicht in verdünnter Natronlauge und in konzentriertem, wässerigem Ammo niak löst. Es ist in organischen Lösungs mitteln. wie Aceton, Äthyl- und Methyl alkohol, ziemlich schwer löslich. Aus Ne thy l.alkohol umgelöst, schmilzt es unter Zer setzung bei 2292'. Es bildet ein R=ertvolles Ausgangsmaterial zur Herstellung von Farb stoffen. UNTERANSPRÜCHE: 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, da-ss man die Reaktion im geseblossenen Gefäss ausführt. 2.

   Verfahren na.eh Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man in wässeriger Lösung arbeitet.