DE251935C

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Publication number: DE251935C
Application number: DENDAT251935D
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Description

KAISERLICHES

Bringt man in die Lösung eines Alkalisulfides Alkalibisulfit hinein, so wird dieses unter Schwefelwasserstoffentwicklung neutralisiert. Wird dagegen ein Alkalisulfid in die Lösung eines Bisulfites gebracht, so entsteht ein Produkt, das vielleicht ein Additionsprodukt ist. Dieses Produkt ist fähig, mit Formaldehyd ein Additionsprodukt zu liefern, eine weiße kristallinische Substanz von eigentümlich knoblauchartigem Geruch. Die Konstitution dieser Verbindung ist noch nicht sicher ermittelt, doch enthält sie Schwefel und Alkali, und zwar letzteres in einer Menge von etwa io Prozent. Die Verbindung ist durch folgende Reaktionen wohl charakterisiert.

In Alkohol und Wasser ist sie ziemlich schwer löslich, unlöslich dagegen in Benzol und Schwefelkohlenstoff. Letzterer lagert sich an und bildet gelbgefärbte Additionsprodukte.
Jod wird in hohem Maße absorbiert.

Eine alkoholische Lösung gibt mit Salzen der Schwermetalle weiße bis gefärbte Niederschläge.

Durch Eintragen in verdünnte Säuren wird das Alkali neutralisiert, und man erhält die freie Säure in Form eines weißen, flockigen Niederschlages.

Konzentrierte Säuren zerstören die Verbindung unter Entwicklung von Schwefelwasserstoff und Schwefeldioxyd.

Kaliumpermanganat wird schon in der Kälte reduziert unter Ausscheidung von Mangansuperoxyd.

Gegen freie Metalle und Alkalien ist sie äußerst beständig.

Ein sehr wichtiges Verhalten zeigt sie sowohl gegen die Schwefelfarbstoffe als auch die Farbstoffe der Thioindigogruppe; diese werden reduziert und gelöst, weshalb das Produkt in hohem Maße zum Fixieren der eben erwähnten Gruppe von Farbstoffen geeignet ist.

Beispiel.

In eine gut auf Eis gekühlte Lösung von 6 kg Natriumbisulfit 38 ° Be. bringt man stückweise unter beständigem Umrühren 6 kg Schwefelnatrium kalziniert von etwa 60 Prozent Na₂S-Gehalt und rührt so lange, bis alles Na₂ S gelöst ist. Wenn die Lösung eingetreten, so unterbricht man die Kühlung und läßt das Reaktionsgemisch etwa 12 Stunden stehen, nach welcher Zeit das Additionsprodukt auskristallisiert ist.

Die kristallisierte Masse wird dem 4oprozentigen Formaldehyd' (12 kg) zugegeben. Es findet zunächst Auflösung statt, nach etwa 10 Minuten fällt das Produkt aus. In diesem ist kein Trithioformaldehyd vorhanden, da auch die mit Formaldehyd behandelte kristallisierte Masse kein Thiosulfat enthält.

Claims

Pate nt-An Spruch:

Verfahren zur Darstellung von Schwefel und Alkali enthaltenden Formaldehydver- 65 bindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man Formaldehyd auf das Reaktionsprodukt einwirken läßt, das beim Einführen eines Alkalisulfides in die Lösung eines Bisulfites entsteht.