CA2164840C - Procede de degommage d'un corps gras et corps gras ainsi obtenu - Google Patents
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Abstract
Procédé de dégommage d'un corps gras, tel que huile ou graisse, animale ou végétale, brute ou délécithinée, comprenant la mise en contact de ce corps gras avec une solution aqueuse d' un agent complexant et d' un détergent et/ou émulsifiant permettant d'hydrater les phospholipides contenus dans celui-ci, et corps gras ainsi obtenu.
Description
' 2164840 "Procédé de dégommage d'un corps gras et corps gras ainsi obtenu".
La présente invention est relative à un procédé de dégommage d'un corps gras, tel que huile ou graisse, animale ou végétale, brute ou délécithinée, ainsi qu'au corps gras ainsi obtenu.
Tous les corps gras contiennent un certain nombre d'impuretés, substances liposolubles entraînées lors de l' éclatement des cellules oléifères, pouvant les rendre inutilisables pour la consommation. Certaines de ces impuretés ont une influence néfaste sur le goût, l'odeur, l'aspect du produit, sa conservation.
Le raffinage des corps gras a pour but d' éliminer les acides gras libres, les produits d' oxyda tion, les arômes désagréables, les colorants, les produits toxiques (tels que pesticides, glycosides) mais également les phospholipides ainsi que les métaux (tels que fer, cuivre) présents à l'état de traces et généra-lement liés à des composés organiques.
La présence de phospholipides dans les huiles brutes entraîne un certain nombre d'inconvé-nients. En présence d'eau, ils s'hydratent et forment des dépôts qui se décomposent au cours du temps . L' expé-rience montre aussi qu'une huile raffinée mal débarras-sée de ses phospholipides s'acidifie, s'oxyde et prend rapidement un goût désagréable. Les phospholipides sont souvent liés à des métaux lourds (tels que calcium, magnésium, fer, cuivre) , dont certains ont une influence néfaste sur la conservation des corps gras raffinés puisqu'ils sont des catalyseurs d'oxydation. Les phos-pholipides sont également des substances thermiquement
La présente invention est relative à un procédé de dégommage d'un corps gras, tel que huile ou graisse, animale ou végétale, brute ou délécithinée, ainsi qu'au corps gras ainsi obtenu.
Tous les corps gras contiennent un certain nombre d'impuretés, substances liposolubles entraînées lors de l' éclatement des cellules oléifères, pouvant les rendre inutilisables pour la consommation. Certaines de ces impuretés ont une influence néfaste sur le goût, l'odeur, l'aspect du produit, sa conservation.
Le raffinage des corps gras a pour but d' éliminer les acides gras libres, les produits d' oxyda tion, les arômes désagréables, les colorants, les produits toxiques (tels que pesticides, glycosides) mais également les phospholipides ainsi que les métaux (tels que fer, cuivre) présents à l'état de traces et généra-lement liés à des composés organiques.
La présence de phospholipides dans les huiles brutes entraîne un certain nombre d'inconvé-nients. En présence d'eau, ils s'hydratent et forment des dépôts qui se décomposent au cours du temps . L' expé-rience montre aussi qu'une huile raffinée mal débarras-sée de ses phospholipides s'acidifie, s'oxyde et prend rapidement un goût désagréable. Les phospholipides sont souvent liés à des métaux lourds (tels que calcium, magnésium, fer, cuivre) , dont certains ont une influence néfaste sur la conservation des corps gras raffinés puisqu'ils sont des catalyseurs d'oxydation. Les phos-pholipides sont également des substances thermiquement
- 2 -instables qui lors de leur décomposition à haute tempé-rature obscurcissent l'huile. Enfin les phospholipides étant des tensioactifs, leur élimination incomplète dès le début du raffinage entraîne la formation de mousses et d'émulsions avec comme conséquence, des pertes anormales en huile et une désactivation des terres décolorantes.
Parmi les corps gras, certains contiennent peu de phospholipides (par exemple la graisse de palme, les graisses lauriques et animales); ils péuvent donc être facilement débarrassés de ces substances par un dégommage â sec, c'est-à-dire par addition d'un acide pour les dëcomposer et d' une terre pour les y f fixer .
Ainsi, ces corps gras peuvent être raffinés par distil-lation neutralisante ou raffinage physique.
Les huiles obtenues par pression et/ou par extraction à l'aide d'un solvant (par exemple huiles de soya, colza, tournesol) sont par contre très riches en phospholipides et sont donc généralement raffinées chimiquement. Ce type de raffinage présente plusieurs désavantages; il génère entre autres, des "soapstocks", mélanges d'huile et de savons, qu'il faut traiter, ce qui implique des pertes en huile et des coûts supplémen-taires.
La teneur totale en phospholipides de ces huiles brutes, exprimée sous forme de phosphore, peut être abaissée aisément de 800 ppm à 150-200 ppm par un dégommage aqueux ou délécithination. L'huile est agitée en prësence d'eau à 80°C, entraînant une hydratation et une floculation des phospholipides. Ils peuvent donc être séparés par décantation ou centrifugation. Les 150-200 ppm de phosphore restant; représentent principa-lement les phospholipides non hydratables, qui sont des complexes d'acide phosphatidique et de phosphatidyl éthanolamine associés à des ions bivalents (tels que calcium, fer, magnésium). L'élimination de ces phospho-
Parmi les corps gras, certains contiennent peu de phospholipides (par exemple la graisse de palme, les graisses lauriques et animales); ils péuvent donc être facilement débarrassés de ces substances par un dégommage â sec, c'est-à-dire par addition d'un acide pour les dëcomposer et d' une terre pour les y f fixer .
Ainsi, ces corps gras peuvent être raffinés par distil-lation neutralisante ou raffinage physique.
Les huiles obtenues par pression et/ou par extraction à l'aide d'un solvant (par exemple huiles de soya, colza, tournesol) sont par contre très riches en phospholipides et sont donc généralement raffinées chimiquement. Ce type de raffinage présente plusieurs désavantages; il génère entre autres, des "soapstocks", mélanges d'huile et de savons, qu'il faut traiter, ce qui implique des pertes en huile et des coûts supplémen-taires.
La teneur totale en phospholipides de ces huiles brutes, exprimée sous forme de phosphore, peut être abaissée aisément de 800 ppm à 150-200 ppm par un dégommage aqueux ou délécithination. L'huile est agitée en prësence d'eau à 80°C, entraînant une hydratation et une floculation des phospholipides. Ils peuvent donc être séparés par décantation ou centrifugation. Les 150-200 ppm de phosphore restant; représentent principa-lement les phospholipides non hydratables, qui sont des complexes d'acide phosphatidique et de phosphatidyl éthanolamine associés à des ions bivalents (tels que calcium, fer, magnésium). L'élimination de ces phospho-
- 3 -lipides non hydratables, rendue nécessaire pour 1e raffinage physique, peut être réalisée grâce à un dégommage spécial selon différentes voies .
- Un dégommage acide qui consiste à dissocier le cc>m plexe phospholipidique â l'aide d'un acide pour ensuite l'hydrater. Ce superdégommage (voir brevets allemands n°2609705 et 132877) comprenant aussi un cycle de refroidissement particulier, conduit à des teneurs en phosphore beaucoup plus faibles qu'avec un dégommage acide classique. Toutefois, le résultat final dépend fortement de la qualité de l'huile brute. Enfin, l'éli-mination dtz fer nécessite encore beaucoup de terre de blanchiment. Ce superdégommage a donc été complété
(brevet européen n°0 348 004) par un second cycle de refroidissement et l'addition d'eau ou de soude causti-que pour améliorer l'épuration. I1 en découle cependant un procédé très long, très complexe et coûteux.
- Un raffinage acide qui grâce à un acide dissocie les complexes phospholipidiques et ensuite les transforme en présence de soude caustique en complexe sodique parfai tement hydratable (voir les brevets américain n°4.698.185 et européen n°0 349 178 ainsi que 1a demande européenne n°0 507 363A). Ce procédé nécessi-tant une agitation intense permet d'obtenir des huiles à
faible teneur en fer et en phospholipides; toutefois il requiert 2_à 3 séparations par centrifugation.
On tonnait également des procédés de raffi-nage d'huiles et de graisses par traitement du tores gras d'abord par un acide du type acide phosphorique et ensuite par un sel d'acide gras ou carboxylate de sodium ou potassiurn mais ces procédés impliquent deux étapes de traitement du corps gras et ne permettent pas d'obtenir une fine émulsion.
Un des buts essentiels de la présente invention consiste à remédier aux inconvénients précités des procédés existants, et à prévoir un procédé indus-
- Un dégommage acide qui consiste à dissocier le cc>m plexe phospholipidique â l'aide d'un acide pour ensuite l'hydrater. Ce superdégommage (voir brevets allemands n°2609705 et 132877) comprenant aussi un cycle de refroidissement particulier, conduit à des teneurs en phosphore beaucoup plus faibles qu'avec un dégommage acide classique. Toutefois, le résultat final dépend fortement de la qualité de l'huile brute. Enfin, l'éli-mination dtz fer nécessite encore beaucoup de terre de blanchiment. Ce superdégommage a donc été complété
(brevet européen n°0 348 004) par un second cycle de refroidissement et l'addition d'eau ou de soude causti-que pour améliorer l'épuration. I1 en découle cependant un procédé très long, très complexe et coûteux.
- Un raffinage acide qui grâce à un acide dissocie les complexes phospholipidiques et ensuite les transforme en présence de soude caustique en complexe sodique parfai tement hydratable (voir les brevets américain n°4.698.185 et européen n°0 349 178 ainsi que 1a demande européenne n°0 507 363A). Ce procédé nécessi-tant une agitation intense permet d'obtenir des huiles à
faible teneur en fer et en phospholipides; toutefois il requiert 2_à 3 séparations par centrifugation.
On tonnait également des procédés de raffi-nage d'huiles et de graisses par traitement du tores gras d'abord par un acide du type acide phosphorique et ensuite par un sel d'acide gras ou carboxylate de sodium ou potassiurn mais ces procédés impliquent deux étapes de traitement du corps gras et ne permettent pas d'obtenir une fine émulsion.
Un des buts essentiels de la présente invention consiste à remédier aux inconvénients précités des procédés existants, et à prévoir un procédé indus-
- 4 -triellement et économiquement valable permettant d'obte-nir des corps gras tels que huiles ou graisses, animales ou végétales, brutes ou délécithinées, parfaitement dégommés pour permettre leur raffinage physique, permet-s tant notamment d'éliminer pratiquement complètement les phospholipides qu'ils contiennent, et plus particulière-ment les phospholipides non hydratables, lorsqu'ils en contiennent, et de réduire leur teneur en fer.
Ä cet effet, le procédé de dégommage de l0 l'invention consiste à mélanger le corps gras à traiter avec une solution aqueuse réactive d'un agent complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, l'acide phosphorique, l'acide oxalique, l'acide tartri que, les acides du type aminocarboxylique, les acides du 15 type polyhydroxycarboxylique, les acides polycarboxyli-ques, les sels de ces acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d' un émulsifiant du type anionique, cationique, switterionique, non ionique ou généré in situ par neutralisation partielle des acides 20 gras libres présents dans le corps gras, ladite solution permettant d'extraire les phospholipides contenus dans ledit corps gras, ledit mélange étant réalisé en ajou-tant en une fois la solution aqueuse d'agent complexant et d'émulsifiant au corps gras ou inversement et en 25 soumettant les tout à une agitation intense dont la vitesse se situe entre 500 et 15000 tours/minute de manière à former une fine émulsion.
Suivant une forme de réalisation particu-liëre du procédé de l'invention, la vitesse d'agitation 30 susdite se situe entre 1200 et 10.000 tours/minute.
Suivant un mode de réalisation particulier du procédé de l'invention, le mélange précité se fait à
une température de 20 à 100°C, avantageusement de 60 à
90°C.
35 Suivant un mode de réalisation particulière-ment avantageux de l'invention, l'agent complexant est
Ä cet effet, le procédé de dégommage de l0 l'invention consiste à mélanger le corps gras à traiter avec une solution aqueuse réactive d'un agent complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, l'acide phosphorique, l'acide oxalique, l'acide tartri que, les acides du type aminocarboxylique, les acides du 15 type polyhydroxycarboxylique, les acides polycarboxyli-ques, les sels de ces acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d' un émulsifiant du type anionique, cationique, switterionique, non ionique ou généré in situ par neutralisation partielle des acides 20 gras libres présents dans le corps gras, ladite solution permettant d'extraire les phospholipides contenus dans ledit corps gras, ledit mélange étant réalisé en ajou-tant en une fois la solution aqueuse d'agent complexant et d'émulsifiant au corps gras ou inversement et en 25 soumettant les tout à une agitation intense dont la vitesse se situe entre 500 et 15000 tours/minute de manière à former une fine émulsion.
Suivant une forme de réalisation particu-liëre du procédé de l'invention, la vitesse d'agitation 30 susdite se situe entre 1200 et 10.000 tours/minute.
Suivant un mode de réalisation particulier du procédé de l'invention, le mélange précité se fait à
une température de 20 à 100°C, avantageusement de 60 à
90°C.
35 Suivant un mode de réalisation particulière-ment avantageux de l'invention, l'agent complexant est
- 5 -le citrate trisodique ou est un acide du type aminocar-boxylique, tel que l'acide éthylènediaminetétraacétique ou le sel disodique ou trisodique de ce dernier et l'émulsifiant est du type anionique et est constitué par le lauryl sulfate de sodium, du type non ionique et est constitué par un ou des monoglycérides ou est généré in situ et est du carboxylate de sodium et/ou de potassium.
Suivant une autre forme de réalisation de l'invention, le procédé de dégommage consiste à disper ser le corps gras sous forme de fines gouttelettes dans une solution aqueuse réactive d'un agent complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, 1!acide phosphorique, l'acide oxalique, l'acide tartri-que, les acides du type aminocarboxylique, les acides du type polyhydroxycarboxylique, les acides polycarboxyli-ques, les sels de ces acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d'un émulsifiant du type anionique, cationique, zwitterionique, non ionique, ou généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras, ladite solution permettant d'extraire les phospholipides contenus dans ledit corps gras.
L'invention a également pour objet les huiles et graisses dégommées, obtenues suivant le procédé décrit ci-dessus.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après à titre d' exemple non limitatif de quelques formes particulières de l'invention.
Comme on l'a déjà précisé précédemment, la présente invention propose de dégommer des corps gras, tels que des huiles ou graisses, animales ou végétales, brutes ou délécithinées, par la mise en contact du corps gras à traiter avec une solution aqueuse réactive d'un agent complexant et d'un émulsifiant permettant d'hydra-ter non seulement les phospholipides hydratables mais 2164$4
Suivant une autre forme de réalisation de l'invention, le procédé de dégommage consiste à disper ser le corps gras sous forme de fines gouttelettes dans une solution aqueuse réactive d'un agent complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, 1!acide phosphorique, l'acide oxalique, l'acide tartri-que, les acides du type aminocarboxylique, les acides du type polyhydroxycarboxylique, les acides polycarboxyli-ques, les sels de ces acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d'un émulsifiant du type anionique, cationique, zwitterionique, non ionique, ou généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras, ladite solution permettant d'extraire les phospholipides contenus dans ledit corps gras.
L'invention a également pour objet les huiles et graisses dégommées, obtenues suivant le procédé décrit ci-dessus.
D'autres détails et particularités de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après à titre d' exemple non limitatif de quelques formes particulières de l'invention.
Comme on l'a déjà précisé précédemment, la présente invention propose de dégommer des corps gras, tels que des huiles ou graisses, animales ou végétales, brutes ou délécithinées, par la mise en contact du corps gras à traiter avec une solution aqueuse réactive d'un agent complexant et d'un émulsifiant permettant d'hydra-ter non seulement les phospholipides hydratables mais 2164$4
- 6 -surtout et en particulier les phospholipides non hydra-tables, si celui-ci en contient. Comme on l'a déjà
soulevé ci-dessus, la dissociation et l'hydratation des phospholipides non hydratables, tels que l'acide phos-phatidique et la phosphatidyl éthanolamine associés à
des métaux bivalents et trivalents (Ca++, Mg++~ Fe++ ou Fe+++) est une réaction difficile. Par contre, l'acide phosphatidique et la phosphatidyl éthanolamine associés à des métaux monovalents (Na+, K+) ou même un cation H+, sont aisément hydratés et éliminés du corps gras.
Jusqu'ici des réactions d'ionisation complexes, en présence d'un acide, suivies d'un déplacement d'équili-bre en présence de soude permettaient d'atteindre cet objectif, mais nécessitaient toutefois plusieurs sépara-tions par centrifugation pour l'élimination des phospho-lipides non hydratables. Suivant l'invention; on mélange l'huile ou la graisse à dégommer et la solution aqueuse d'agent complexant et d'émulsifiant en ajoutant en une fois la solution aqueuse à l'huile ou la graisse ou inversement et en soumettant le tout à une agitation intense, dont la vitesse se situe entre 500 et 15.000 tours/minute et avantageusement entre 1.200 et 10.000 tours/minute, pendant une durée généralement de 10 secondes à 5 minutes. Le but de ce mélange intense est en fait de disperser la phase aqueuse contenant les réactifs mis en présence (agent complexant et émulsi-fiant) de façon intense dans l'huile ou la graisse de manière à former une fine émulsion. Le mélange corps gras/solution aqueuse des réactifs mis en présence se fait généralement à une température de l'ordre de 20 à
100°C, mais on utilise avantageusement une température se situant entre 60 et 90°C. La phase aqueuse ainsi formée est additionnée ou non d' une solution de chlorure de sodium dont la concentration varie entre 0,1 et 10 et est ensuite séparée par décantation ou centrifugation de manière à obtenir un corps gras dégommé essentielle-.~
_ 7 _ ment exempt de phospholipides. Le corps gras dégommé est alors soit séchë puis traité par une terre de blanchi-ment soit traité directement sans séchage. La teneur totale en phospholipides, exprimée sous forme de phos-phore, après dégommage est bien inférieure à 10 ppm. Par ailleurs, on obtient une teneur inférieure à o,2 ppm en fer, valeur requise pour une bonne conservation de l'huile (A. J. Dijkstra, B. Cleenewerk F.S.T. 317-322, 1992) . Le raffinage physique du corps gras, qui s'effec-tue après son dégommage, n' exige donc plus qu' une faible quantité de terre de blanchiment, du mëme ordre que celle utilisée pour le raffinage chimique.
Suivant l'invention, les agents complexants possèdent une constante d'affinité beaucoup plus élevée pour les citions bivalents que pour les cations monova lents; de ce fait, ils déplacent et complexent préféren-tiellement les cations.Ca++, Mg++~ Fe++~ Fe+++, L u cide phosphatidique et la phosphatidyl éthanolamine ainsi libérés sont donc aisément hydratés sous forme sodique.
Cette réaction de complexation des cations bivalents ou trivalents (Mg, Ca, Fe) par l'agent complexant nécessite la dissociation préalable du complexe phospholipide-cation bivalent. Celle-ci requiert à la fois la présence d'un agent complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, l'acide phosphorïque, l'acide oxali-que, l' acide tartrique, les acides du type aminocarboxy-lique, les acides du type polyhydroxycarboxylique, les acides polycarboxyliques, les sels de cés acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d'un émulsifiant du type anioniqué, cationique, zwitterioni-que, non ionique ou généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras et, comme on vient de le préciser, l'emploi d'une agitation intense et d'une températûre de préférence d'au moins 60°C, avantageusement de 60 à 90°C. Des exemples d'agents complexants préférentiels utilisés _$_ dans le cadre de la présente invention, sont le~citrate trisodique ou les acides du type aminocarboxylique, tels que l'acide éthylènediaminetétraacétique ou les sels disodique et trisodique de celui-ci. L'agent complexant sera utilisé au moins en quantité stoechiométrique par rapport à la quantité de phospholipides non, hydratables ou de cations totaux (Mg, Ca, Fe) présents dans le corps gras à traiter. L'émulsifiant, quant à lui, est de type anionique, cationique, zwitterionique ou non ionique.
L' émulsif fiant anionique, tel que le lauryl sulfate de sodium convient particulièrement bien. L'émulsifiant peut ëgalement être généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras. Des émulsifiants produits de cette façon sont, par exemple, les carboxylates de sodium et de potassium.
Comme émulsifiants non ioniques, on citera à titre d'exemples non limitatifs les monoglycérides et leurs mélanges.
La quantité d'eau du mélange solution aqueuse-corps gras peut varier entre 0,1 % et 99 ~ en poids selon les conditions de séparation utilisées.
Comme on l'a déjà précisé précédemment, la réaction s' effectue normalement entre 10 secondes et 5 minutes mais peut être raccourcie ou durer davantage si l'on modifie l'un des paramètres, par exemple la quantité
d'eau utilisée, la température de réaction, le type de réactifs mis en présence.
Le dégommage des huiles de soya aussi bien que celles de colza, de coton, d' arachide, de tournesol, de maïs a été réalisé avec succès en utilisant le procédé de l'invention. Commé on l'a déjà mentionné, le procédé de l'invention convient particulièrement bien pour le dégommage de corps gras contenant des phospholi-pides essentiellement formés de phospholipides non hydratables mais il convient également pour le dégommage 216484~
-de corps gras pauvres en phospholipides non hydratables de façon à mieux éliminer certaines gommes ou mucilages.
Le dégommage est réalisé en discontinu ou continu, suivi d'une séparation par décantation ou centrifugation. Un lavage à l'eau, après le dégommage du corps gras, est bénéfique mais absolument pas nécessaire.
Le corps gras, tel que de l'huile peut également être dispersé sous forme de fines gouttelettes dans une solution aqueuse contenant les réactifs chimi-ques. Cette technique décrite dans le brevet belge n° 595.219, utilise une colonne équipée d'une jaquette et d'un système de distribution dans lequel le corps gras ou l'huile est injecté en continu sous une forme extrêmement divisée. I1 se forme ainsi un nombre infini de gouttelettes d'huile qui montent lentement à contre-courant dans la solution aqueuse. Ces gouttelettes d'huile après coalescence au sommet de la colonne sont séparées en continu par décantation ou centrifugation.
D'une manière générale, la réaction peut être réalisée dans un extracteur à contre-courant ou dans une colonne pulsée pour extraction liquide/liquide. I1 est bien entendu que dans le cas de l'utilisation de cette technique de dispersion du corps gras sous forme de fines gouttelettes dans la solution aqueuse d'agent complexant et d'émulsifiant, la dïspersion se fera également à une température entre 20 et 100°C et avanta-geusement entre GO et 90°C. Comme agents complexants et émulsifiants, on utilisera les mèmes que ceux illustrés précédemment.
On donne ci-aprës des exemples de dégommage de matière grasse réalisés sur la base du procédé
suivant l'invention.
soulevé ci-dessus, la dissociation et l'hydratation des phospholipides non hydratables, tels que l'acide phos-phatidique et la phosphatidyl éthanolamine associés à
des métaux bivalents et trivalents (Ca++, Mg++~ Fe++ ou Fe+++) est une réaction difficile. Par contre, l'acide phosphatidique et la phosphatidyl éthanolamine associés à des métaux monovalents (Na+, K+) ou même un cation H+, sont aisément hydratés et éliminés du corps gras.
Jusqu'ici des réactions d'ionisation complexes, en présence d'un acide, suivies d'un déplacement d'équili-bre en présence de soude permettaient d'atteindre cet objectif, mais nécessitaient toutefois plusieurs sépara-tions par centrifugation pour l'élimination des phospho-lipides non hydratables. Suivant l'invention; on mélange l'huile ou la graisse à dégommer et la solution aqueuse d'agent complexant et d'émulsifiant en ajoutant en une fois la solution aqueuse à l'huile ou la graisse ou inversement et en soumettant le tout à une agitation intense, dont la vitesse se situe entre 500 et 15.000 tours/minute et avantageusement entre 1.200 et 10.000 tours/minute, pendant une durée généralement de 10 secondes à 5 minutes. Le but de ce mélange intense est en fait de disperser la phase aqueuse contenant les réactifs mis en présence (agent complexant et émulsi-fiant) de façon intense dans l'huile ou la graisse de manière à former une fine émulsion. Le mélange corps gras/solution aqueuse des réactifs mis en présence se fait généralement à une température de l'ordre de 20 à
100°C, mais on utilise avantageusement une température se situant entre 60 et 90°C. La phase aqueuse ainsi formée est additionnée ou non d' une solution de chlorure de sodium dont la concentration varie entre 0,1 et 10 et est ensuite séparée par décantation ou centrifugation de manière à obtenir un corps gras dégommé essentielle-.~
_ 7 _ ment exempt de phospholipides. Le corps gras dégommé est alors soit séchë puis traité par une terre de blanchi-ment soit traité directement sans séchage. La teneur totale en phospholipides, exprimée sous forme de phos-phore, après dégommage est bien inférieure à 10 ppm. Par ailleurs, on obtient une teneur inférieure à o,2 ppm en fer, valeur requise pour une bonne conservation de l'huile (A. J. Dijkstra, B. Cleenewerk F.S.T. 317-322, 1992) . Le raffinage physique du corps gras, qui s'effec-tue après son dégommage, n' exige donc plus qu' une faible quantité de terre de blanchiment, du mëme ordre que celle utilisée pour le raffinage chimique.
Suivant l'invention, les agents complexants possèdent une constante d'affinité beaucoup plus élevée pour les citions bivalents que pour les cations monova lents; de ce fait, ils déplacent et complexent préféren-tiellement les cations.Ca++, Mg++~ Fe++~ Fe+++, L u cide phosphatidique et la phosphatidyl éthanolamine ainsi libérés sont donc aisément hydratés sous forme sodique.
Cette réaction de complexation des cations bivalents ou trivalents (Mg, Ca, Fe) par l'agent complexant nécessite la dissociation préalable du complexe phospholipide-cation bivalent. Celle-ci requiert à la fois la présence d'un agent complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, l'acide phosphorïque, l'acide oxali-que, l' acide tartrique, les acides du type aminocarboxy-lique, les acides du type polyhydroxycarboxylique, les acides polycarboxyliques, les sels de cés acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d'un émulsifiant du type anioniqué, cationique, zwitterioni-que, non ionique ou généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras et, comme on vient de le préciser, l'emploi d'une agitation intense et d'une températûre de préférence d'au moins 60°C, avantageusement de 60 à 90°C. Des exemples d'agents complexants préférentiels utilisés _$_ dans le cadre de la présente invention, sont le~citrate trisodique ou les acides du type aminocarboxylique, tels que l'acide éthylènediaminetétraacétique ou les sels disodique et trisodique de celui-ci. L'agent complexant sera utilisé au moins en quantité stoechiométrique par rapport à la quantité de phospholipides non, hydratables ou de cations totaux (Mg, Ca, Fe) présents dans le corps gras à traiter. L'émulsifiant, quant à lui, est de type anionique, cationique, zwitterionique ou non ionique.
L' émulsif fiant anionique, tel que le lauryl sulfate de sodium convient particulièrement bien. L'émulsifiant peut ëgalement être généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras. Des émulsifiants produits de cette façon sont, par exemple, les carboxylates de sodium et de potassium.
Comme émulsifiants non ioniques, on citera à titre d'exemples non limitatifs les monoglycérides et leurs mélanges.
La quantité d'eau du mélange solution aqueuse-corps gras peut varier entre 0,1 % et 99 ~ en poids selon les conditions de séparation utilisées.
Comme on l'a déjà précisé précédemment, la réaction s' effectue normalement entre 10 secondes et 5 minutes mais peut être raccourcie ou durer davantage si l'on modifie l'un des paramètres, par exemple la quantité
d'eau utilisée, la température de réaction, le type de réactifs mis en présence.
Le dégommage des huiles de soya aussi bien que celles de colza, de coton, d' arachide, de tournesol, de maïs a été réalisé avec succès en utilisant le procédé de l'invention. Commé on l'a déjà mentionné, le procédé de l'invention convient particulièrement bien pour le dégommage de corps gras contenant des phospholi-pides essentiellement formés de phospholipides non hydratables mais il convient également pour le dégommage 216484~
-de corps gras pauvres en phospholipides non hydratables de façon à mieux éliminer certaines gommes ou mucilages.
Le dégommage est réalisé en discontinu ou continu, suivi d'une séparation par décantation ou centrifugation. Un lavage à l'eau, après le dégommage du corps gras, est bénéfique mais absolument pas nécessaire.
Le corps gras, tel que de l'huile peut également être dispersé sous forme de fines gouttelettes dans une solution aqueuse contenant les réactifs chimi-ques. Cette technique décrite dans le brevet belge n° 595.219, utilise une colonne équipée d'une jaquette et d'un système de distribution dans lequel le corps gras ou l'huile est injecté en continu sous une forme extrêmement divisée. I1 se forme ainsi un nombre infini de gouttelettes d'huile qui montent lentement à contre-courant dans la solution aqueuse. Ces gouttelettes d'huile après coalescence au sommet de la colonne sont séparées en continu par décantation ou centrifugation.
D'une manière générale, la réaction peut être réalisée dans un extracteur à contre-courant ou dans une colonne pulsée pour extraction liquide/liquide. I1 est bien entendu que dans le cas de l'utilisation de cette technique de dispersion du corps gras sous forme de fines gouttelettes dans la solution aqueuse d'agent complexant et d'émulsifiant, la dïspersion se fera également à une température entre 20 et 100°C et avanta-geusement entre GO et 90°C. Comme agents complexants et émulsifiants, on utilisera les mèmes que ceux illustrés précédemment.
On donne ci-aprës des exemples de dégommage de matière grasse réalisés sur la base du procédé
suivant l'invention.
7 g d'huile de soya délécithinée dont la teneur en phospholipides, exprimée sous forme de phos-phore est de 80 ppm, et dont l' acidité exprimée en acide 2I6484~
oléique est de 0,32 %, sont chauffés à 75°C dans un becher. 21 ml d'une solution aqueuse composée de sel d'éthylènediaminetétraacétate di- ou trisodique 5 millimolaire et de lauryl sulfate de sodium 1, 7 millimo-laite sont également chauffés à 75°C. La solution aqueuse est ajoutée en une fois à l'huile. Le mélange est agité intensément pendant 45 secondes à l'aide d'un Ultra-Turax (type 725 = Janke & Kunkel KG) à 9.500 tours/minute.
l0 L'émulsion ainsi obtenue est rompue par ajout de 10 ml d'une solution saturée en chlorure de sodium ou centrifugée directement à 5.000 tours/minute.
La teneur en phosphore dëterminée par la méthode de dosage calorimétrique du phosphore (AOCS ca 12-55) est de 6 ppm. La teneur en cations déterminée par absorption atomique selon la méthode IUPAC 2.631 est donnée en ppm.
CATION AVANT APRES
TRAITEMENT TRAITEMENT
Magnsium 18 0,2 Calcium 46 1 Fer 0,55 0,04 En traitant 7 g d'huile de colza délécithi-née de la même façon que ci-dessus, on obtient une teneur en phosphore déterminée par la même méthode de dosage de 5 ppm.
300 g d'huile de soya délécithinée sont chauffés à 75°C dans un becher. 900 ml d'une solution aqueuse composée de sel d'éthylènediaminetétraacétate di- ou trisodique 5 millimolaire et de lauryl sulfate de sodium 1,7 millimolaire sont également chauffés à 75°C.
La solution aqueuse est ajoutée en une fois à l'huile.
Le mélange est agité inténsëment pendant 45 secondes à
L
l'aide d'un Ultra-Turax (type T45 = Janke & Kunkel KG) à 10.000 tours/minute.
L'émulsion ainsi obtenue est rompue par ajout de 400 ml d'une solution saturée en chlorure de sodium ou centrifugée directement à 5.000 tours/minute.
La teneur en phosphore déterminée par la méthode de dosage colorimétrique du phosphore (AOCS ca 12-55) est de 6 ppm. La teneur en cations déterminée par absorption atomique selon la méthode IUPAC 2.631 est donnée en ppm.
Les résultats ci-après sont donnés pour deux huiles de soya différentes.
HUILE de SOYA AVANT APRES
Phosphore (ppm) 73 5,5 Acidit (acide . 0,32 olique)%
Calcium 46 Magnsium 16 < 0,2 Fer 0,55 0,04 HUILE DE SOYA AVANT APRES
Phosphore (ppm) 122 G,5 Acidit (acide olique) % 4,24 Calcium 68 Magnsium 36 < 0,2 Fer 4,9 0,05 21~484fl 300 g d'huile de soya délécithinée dont la teneur en phospholipides, exprimée sous forme de phos-phore est de 80 ppm, et dont l' acidité exprimée en acide oléique est de 0,32 %, sont chauffés à 75°C dans un becher. 900 ml d'une solution aqueuse composée de citrate trisodique 10 millimolaire et de lauryl sulfate de sodium 1,7 millimolaire sont également chauffés à
75°C. La solution aqueuse est ajoutée en une fois à
l'huile. Le mélange est agité intensément pendant 45 secondes à l'aide d'un Ultra-Turax (type T 45 = Janke &
Kunkel KG) â 10.000 tours/minute.
L'émulsion ainsi obtenue est rompue par ajout de 10 ml d'une solution saturée en chlorure de sodium ou centrifugée directement à 5.000 tours/minute.
La teneur en phosphore déterminée par la méthode de dosage colorimétrique du phosphore (AOCS ca 12-55) et la teneur en cations déterminée par absorption atomique selon la méthode IUPAC 2.631 est donnée ci après.
AVANT APRES
TRAITEMENT TRAITEMENT
Phosphore 80 2,2 Fer 0,55 0,03 Selon les conditions décrites dans l'Exemple 1, l'essai a été réalisé en présence de différents émulsifiants dont la concentration qui est de 1,7 millimolaire reste constante.
Le tableau ci-après donne la teneur en phosphore après traitement par deux huiles de soya différentes.
HUILE DE SOYA HUILE DE SOYA
Acidit % 0,32 4,24 (ac.olidue) 7 Phosphore pPm 73 122 EMULSI:FIANTS PHOSPHORE RSIDUELPHOSPHORE RSIDUEL
APRES TRAITEMENT APRES TRAITEMENT
ANIONIQUES
Dioctylsulfosuccinate5,2 7,1 Lauryl sulfate 6,1 7,3 de Na CATIONIQUES
Ctylpyridinium 4,0 G,3 Dodcyltrimzthyl-ammonium S,5 5,2 Hexad~cyltrimrrthyl-ammonium 4,5 7,4 Ttradc:cyltrimzthyl-ammonium 4,9 5,1 ZWITTERIONIQUES
Lauryl sulfohdtane4,7 7,3 Ttramthylsulfohzta'ine~,8 G,G
b NON IONIQUES
*
Triton X 100 3,1 3,3 Triton X 114 ~,3 3, I
Tween*20 3 , 5 3 , 4 * T~Iarques de commerce
oléique est de 0,32 %, sont chauffés à 75°C dans un becher. 21 ml d'une solution aqueuse composée de sel d'éthylènediaminetétraacétate di- ou trisodique 5 millimolaire et de lauryl sulfate de sodium 1, 7 millimo-laite sont également chauffés à 75°C. La solution aqueuse est ajoutée en une fois à l'huile. Le mélange est agité intensément pendant 45 secondes à l'aide d'un Ultra-Turax (type 725 = Janke & Kunkel KG) à 9.500 tours/minute.
l0 L'émulsion ainsi obtenue est rompue par ajout de 10 ml d'une solution saturée en chlorure de sodium ou centrifugée directement à 5.000 tours/minute.
La teneur en phosphore dëterminée par la méthode de dosage calorimétrique du phosphore (AOCS ca 12-55) est de 6 ppm. La teneur en cations déterminée par absorption atomique selon la méthode IUPAC 2.631 est donnée en ppm.
CATION AVANT APRES
TRAITEMENT TRAITEMENT
Magnsium 18 0,2 Calcium 46 1 Fer 0,55 0,04 En traitant 7 g d'huile de colza délécithi-née de la même façon que ci-dessus, on obtient une teneur en phosphore déterminée par la même méthode de dosage de 5 ppm.
300 g d'huile de soya délécithinée sont chauffés à 75°C dans un becher. 900 ml d'une solution aqueuse composée de sel d'éthylènediaminetétraacétate di- ou trisodique 5 millimolaire et de lauryl sulfate de sodium 1,7 millimolaire sont également chauffés à 75°C.
La solution aqueuse est ajoutée en une fois à l'huile.
Le mélange est agité inténsëment pendant 45 secondes à
L
l'aide d'un Ultra-Turax (type T45 = Janke & Kunkel KG) à 10.000 tours/minute.
L'émulsion ainsi obtenue est rompue par ajout de 400 ml d'une solution saturée en chlorure de sodium ou centrifugée directement à 5.000 tours/minute.
La teneur en phosphore déterminée par la méthode de dosage colorimétrique du phosphore (AOCS ca 12-55) est de 6 ppm. La teneur en cations déterminée par absorption atomique selon la méthode IUPAC 2.631 est donnée en ppm.
Les résultats ci-après sont donnés pour deux huiles de soya différentes.
HUILE de SOYA AVANT APRES
Phosphore (ppm) 73 5,5 Acidit (acide . 0,32 olique)%
Calcium 46 Magnsium 16 < 0,2 Fer 0,55 0,04 HUILE DE SOYA AVANT APRES
Phosphore (ppm) 122 G,5 Acidit (acide olique) % 4,24 Calcium 68 Magnsium 36 < 0,2 Fer 4,9 0,05 21~484fl 300 g d'huile de soya délécithinée dont la teneur en phospholipides, exprimée sous forme de phos-phore est de 80 ppm, et dont l' acidité exprimée en acide oléique est de 0,32 %, sont chauffés à 75°C dans un becher. 900 ml d'une solution aqueuse composée de citrate trisodique 10 millimolaire et de lauryl sulfate de sodium 1,7 millimolaire sont également chauffés à
75°C. La solution aqueuse est ajoutée en une fois à
l'huile. Le mélange est agité intensément pendant 45 secondes à l'aide d'un Ultra-Turax (type T 45 = Janke &
Kunkel KG) â 10.000 tours/minute.
L'émulsion ainsi obtenue est rompue par ajout de 10 ml d'une solution saturée en chlorure de sodium ou centrifugée directement à 5.000 tours/minute.
La teneur en phosphore déterminée par la méthode de dosage colorimétrique du phosphore (AOCS ca 12-55) et la teneur en cations déterminée par absorption atomique selon la méthode IUPAC 2.631 est donnée ci après.
AVANT APRES
TRAITEMENT TRAITEMENT
Phosphore 80 2,2 Fer 0,55 0,03 Selon les conditions décrites dans l'Exemple 1, l'essai a été réalisé en présence de différents émulsifiants dont la concentration qui est de 1,7 millimolaire reste constante.
Le tableau ci-après donne la teneur en phosphore après traitement par deux huiles de soya différentes.
HUILE DE SOYA HUILE DE SOYA
Acidit % 0,32 4,24 (ac.olidue) 7 Phosphore pPm 73 122 EMULSI:FIANTS PHOSPHORE RSIDUELPHOSPHORE RSIDUEL
APRES TRAITEMENT APRES TRAITEMENT
ANIONIQUES
Dioctylsulfosuccinate5,2 7,1 Lauryl sulfate 6,1 7,3 de Na CATIONIQUES
Ctylpyridinium 4,0 G,3 Dodcyltrimzthyl-ammonium S,5 5,2 Hexad~cyltrimrrthyl-ammonium 4,5 7,4 Ttradc:cyltrimzthyl-ammonium 4,9 5,1 ZWITTERIONIQUES
Lauryl sulfohdtane4,7 7,3 Ttramthylsulfohzta'ine~,8 G,G
b NON IONIQUES
*
Triton X 100 3,1 3,3 Triton X 114 ~,3 3, I
Tween*20 3 , 5 3 , 4 * T~Iarques de commerce
Claims (18)
1. Procédé de dégommage d'un corps gras, caractérisé en ce qu'il comprend le mélange de ce corps gras avec une solution aqueuse réactive d'un agent:
complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, l'acide phosphorique, l'acide oxalique, l'acide tartrique, les acides du type aminocarboxylique, les acides du type polyhydroxycarboxylique, les acides polycarboxyliques, les sels de ces acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d'un émulsifiant du type anionique, cationique, switterioni-que, non ionique ou généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras, ladite solution permettant d'extraire les;
phospholipides contenus dans ledit corps gras, ledit mélange étant réalisé en ajoutant en une fois la solution aqueuse d'agent complexant et d'émulsifiant au corps gras ou inversement et en soumettant le tout à une agitation intense dont la vitesse se situe entre 500 et 15000 tours/minute de manière à former une fine émulsion.
complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, l'acide phosphorique, l'acide oxalique, l'acide tartrique, les acides du type aminocarboxylique, les acides du type polyhydroxycarboxylique, les acides polycarboxyliques, les sels de ces acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d'un émulsifiant du type anionique, cationique, switterioni-que, non ionique ou généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras, ladite solution permettant d'extraire les;
phospholipides contenus dans ledit corps gras, ledit mélange étant réalisé en ajoutant en une fois la solution aqueuse d'agent complexant et d'émulsifiant au corps gras ou inversement et en soumettant le tout à une agitation intense dont la vitesse se situe entre 500 et 15000 tours/minute de manière à former une fine émulsion.
2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ledit corps gras est une huile ou une graisse, ladite huile ou graisse étant animale ou végétale, brute ou délécithinée.
3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la vitesse d'agitation est de 1.200 à 10.000 tours/minute.
4. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le mélange se fait à une température de 20 à 100°C.
5. Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la température utilisée se situe entre 60 et 90°C.
6. Procédé suivant l'une quelconque des;
revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'après les mélange susdit, on sépare la phase aqueuse ainsi formée pour obtenir un corps gras dégommé essentiellement exempt de phospholipides.
revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'après les mélange susdit, on sépare la phase aqueuse ainsi formée pour obtenir un corps gras dégommé essentiellement exempt de phospholipides.
7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on effectue le mélange précité avant l'opération de raffinage:
physique du corps gras.
physique du corps gras.
8. Procédé de dégommage d'un corps gras, caractérisé en ce qu'il comprend la dispersion du corps gras sous forme de fines gouttelettes dans une solution aqueuse réactive d'un agent complexant choisi dans le groupe comprenant l'acide citrique, l'acide phosphori-que, l'acide oxalique, l'acide tartrique, les acides du type aminocarboxylique, les acides du type polyhydroxy-carboxylique, les acides polycarboxyliques, les sels de ces acides et les mélanges de deux ou plusieurs de ces substances et d'un émulsifiant du type anionique, cationique, switterionique, non ionique ou généré in situ par neutralisation partielle des acides gras libres présents dans le corps gras, ladite solution permettant d'extraire les phospholipides contenus dans ledit corps gras.
9. Procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que ledit corps gras est une huile ou une graisse, ladite huile ou graisse étant animale ou végétale, brute ou délécithinée.
10. Procédé suivant la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que la dispersion se fait à une température de 20 à 100°C.
11. Procédé suivant la revendication 10, caractérisé en ce que la température utilisée se situe entre 60 et 90°C.
12. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que les phospholipides que contient le corps gras sont.
essentiellement formés de phospholipides non hydratables.
essentiellement formés de phospholipides non hydratables.
13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'agent complexant est le citrate trisodique ou est du type aminocarboxylique.
14. Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que l'agent complexant aminocar-boxylique est l'acide éthylènediaminetétraacétique ou son sel disodique ou trisodique.
15. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que l'agent complexant est utilisé au moins en quantité stoechiomé-trique par rapport à la quantité de phospholipides non hydratables présents dans le corps gras.
16. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que l'émulsi-fiant est du type anionique et est constitué par le lauryl sulfate de sodium.
17. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que l'émulsi-fiant est généré in situ et est du carboxylate de sodium et/ou de potassium.
18. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que l'émulsi-fiant est non ionique et est constitué par un ou des monoglycérides.
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|---|---|---|---|
| BE9300627 | 1993-06-18 | ||
| BE9300627A BE1007151A3 (fr) | 1993-06-18 | 1993-06-18 | Procede de degommage d'un corps gras et corps gras ainsi obtenu. |
| PCT/BE1994/000041 WO1995000609A1 (fr) | 1993-06-18 | 1994-06-16 | Procede de degommage d'un corps gras et corps gras ainsi obtenu |
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|---|---|
| CA2164840A1 CA2164840A1 (fr) | 1995-01-05 |
| CA2164840C true CA2164840C (fr) | 2005-06-14 |
Family
ID=3887117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CA002164840A Expired - Fee Related CA2164840C (fr) | 1993-06-18 | 1994-06-16 | Procede de degommage d'un corps gras et corps gras ainsi obtenu |
Country Status (18)
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