HU220380B

HU220380B - Eljárás zsírok és olajok mézgátlanítására

Info

Publication number: HU220380B
Application number: HU9503629A
Authority: HU
Inventors: Etienne Marie Joseph Deffense; Jean-Pierre Dufour; Said Jamil
Original assignee: Fractionnement Tirtiaux S.A.
Priority date: 1993-06-18
Filing date: 1994-06-16
Publication date: 2002-01-28
Also published as: DK0703960T3; AU675544B2; DE69409520D1; EP0703960A1; WO1995000609A1; BE1007151A3; SG45243A1; HUT75502A; ATE164880T1; HU9503629D0; AU6839294A; CA2164840C; CA2164840A1; RU2122013C1; ES2116596T3; BG100280A; US6015915A; EP0703960B1; UA61872C2; BG62212B1

Description

A találmány tárgya zsíros anyagok, így állati vagy növényi, nyers vagy lecitinmentesített olajok vagy zsírok tisztítására szolgáló eljárás.

Valamennyi zsíros anyag tartalmaz bizonyos mennyiségű szennyezést, zsírban oldódó anyagokat, amelyek az olajsejtek szétpattanásakor kerülnek bele és amelyek a zsíros anyagokat fogyasztásra alkalmatlanná teszik. Ezek közül a szennyezések közül vannak olyanok, amelyek károsan befolyásolják a termék ízét, illatát, küllemét és tárolhatóságát.

A zsíros anyagok finomításának az a célja, hogy eltávolítsák a szabad zsírsavakat, az oxidációs termékeket, a kellemetlen aromákat, a színezékeket, a toxikus termékeket (például peszticid hatóanyagokat, glikozidokat), de a foszfolipideket és a fémeket, például vasat, rezet is, amelyek nyomnyi mennyiségben és általában szerves vegyületekhez kapcsolódva vannak jelen.

A nyersolajokban jelen lévő foszfolipidek számos hátránnyal járnak. Víz jelenlétében ezek hidratálódnak és lerakódásokat képeznek, amelyek idővel elbomlanak. A tapasztalat azt is mutatja, hogy az ilyen foszfolipidektől rosszul megtisztított finomított olaj savassá válik, oxidálódik és gyorsan kellemetlen ízű lesz. A foszfolipidek gyakran nehézfémekhez kapcsolódnak (például kalciumhoz, magnéziumhoz, rézhez), amelyek között vannak olyanok, amelyek károsan befolyásolják a finomított zsíros anyagok tárolhatóságát, mivel oxidációs katalizátorok. A foszfolipidek azonkívül termikusán instabil anyagok, amelyek magas hőmérsékleten való bomlásuk során homályossá teszik az olajat, végül, mivel a foszfolipidek felületaktív anyagok, amennyiben tökéletlenül távolítjuk el ezeket a finomítás kezdetén, akkor hab és emulzió képződik, aminek az a következménye, hogy az olaj veszteség abnormálisán nagy lesz és a színtelenítő adszorbensek dezaktiválódnak.

A zsírok és olajok közül vannak, amelyek kevés foszfolipidet tartalmaznak, ilyenek például a pálmazsírok, a laurinsav származékai, és állati zsírok. Ezeket tehát könnyen mentesíteni lehet az ilyen anyagoktól szárazon történő tisztítással, vagyis úgy, hogy egy sav hozzáadásával ezeket elbontjuk és egy adszorbenssel rögzítjük. így a zsíros anyagok semlegesítő desztillációval vagy fizikai finomítással finomíthatok.

Ezzel szemben a nyomással és/vagy oldószeres extrakcióval előállított olajok (például a szója, repce, napraforgó) sok foszfolipidet tartalmaznak, tehát általában kémiai úton finomítják ezeket. Az ilyenfajta finomítás több hátránnyal is jár. Többek között „soapstocks”, vagyis olaj- és szappankeverék keletkezik ezekben, amit kezelni kell, ezzel olajveszteség és további költségek járnak.

Az ilyen nyersolajok összes foszfolipidtartalmát, amelyet foszfor alakban fejezünk ki, könnyen lecsökkenthetjük 800 ppm-ről 150-200 ppm-re vizes tisztítással (gyantátlanítással) vagy lecitinmentesítéssel. Az olajat 80 °C-os víz jelenlétében keverjük, ez hidratációt és a foszfolipidek flokkulálását okozza. Ezeket azután tehát dekantálással vagy centrifugálással el lehet választani. A visszamaradó 150-200 ppm foszfor főként a nem hidratálható foszfolipidekre jellemző, amelyek foszfatidinsav és foszfatidil-etanol-amin komplexek, amelyek kétértékű ionokhoz, például kalciumhoz, vashoz, magnéziumhoz kapcsolódnak. Az ilyen nem hidratálható foszfolipidek eltávolítása, amely szükséges a fizikai finomításhoz, különböző eljárásokkal egy speciális tisztítással (mézgátlanítással) végezhető el. Ilyen eljárások például:

- Savas mézgátlanítás, amely abból áll, hogy a foszfolipidkomplexet egy savval disszociálják, majd hidratálják. Az ilyen „szupermézgátlanítás” (lásd a 2609705. és a 132877. számú német szabadalmi leírásokat), amely egy bizonyos hűtőciklust is tartalmaz, lényegesen alacsonyabb foszfortartalmat eredményez, mint a hagyományos savas mézgátlanítás. A végső eredmény azonban erősen függ a nyersolaj minőségétől. Végül a vas eltávolításához nagyon sok fehérítő adszorbensre van szükség. Ezt a „szupermézgátlanítás”-t tehát kiegészítették egy második hűtőciklussal, valamint víz vagy nátronlúg hozzáadásával a tisztítás javítása érdekében (lásd a 0348004. számú európai szabadalmi leírást). Ez az eljárás azonban nagyon hosszadalmas, bonyolult és költséges.

- Savas finomítás, amely egy savnak köszönhetően disszociálja a foszfolipidkomplexeket, majd azokat nátronlúg jelenlétében tökéletesen hidratálható nátriumkomplexszé alakítja (lásd a 4,698,185 számú amerikai egyesült államokbeli és a 0,349,178 számú európai szabadalmi leírást, valamint a 92200543.4 számú európai szabadalmi bejelentést). Ez az eljárás, amelyhez erőteljes keverés szükséges, alacsony vas- és foszfolipidtartalmú olajok előállítását teszi lehetővé. Mindazonáltal két-három centrifugálással történő elválasztás szükséges hozzá.

Ismeretesek ezenkívül olyan olajok és zsírok finomítására szolgáló eljárások, amelyeknél az olajokat és zsírokat először foszforsav típusú savval, majd egy zsírsavsóval vagy nátrium-, vagy kálium-karboxiláttal kezelik. Ezek az eljárások azonban két zsírkezelő lépésből állnak, és nem teszik lehetővé finom emulzió előállítását.

Az FR 1388567 számú szabadalmi leírásban és a WPIDS AN:82-99201E on-line szakirodalmi helyen olajfinomító eljárásokat ismertetnek.

A találmány egyik lényeges célja az ismert eljárások említett hibáinak orvoslása és olyan ipari és gazdasági szempontból értékes eljárás kidolgozása, amelynek segítségével tökéletesen mézgátlanított nyers vagy lecitinmentesített állati vagy növényi zsírok vagy olajok állíthatók elő, pontosabban, amelyek segítségével gyakorlatilag teljesen eltávolíthatók a bennük lévő foszfolipidek, és adott esetben a bennük lévő nem hidratálható foszfolipidek, valamint csökkenthető vastartalmúk.

Ebből a célból a találmány szerinti mézgátlanító eljárás abból áll, hogy a kezelendő zsírt vagy olajat egy reakcióképes vizes oldattal összekeverjük, amely oldat tartalmaz egy komplexképző szert, amely lehet citromsav, foszforsav, oxálsav, borkősav, valamely aminokarbonsav, valamely polihidroxi-karbonsav, valamely polikarbonsav, ezen savak sója vagy két vagy több említett anyag keveréke, továbbá egy emulgeálószert, amely le2

HU 220 380 Bl hét anionos, kationos, ikerionos, nemionos vagy in situ a zsírban vagy olajban jelen lévő szabad zsírsav részleges semlegesítésével előállított emulgeálószer, amely oldat lehetővé teszi a zsírban vagy olajban jelen lévő foszfolipidek extrahálását, a keverést úgy végezzük, hogy a komplexképző szer és az emulgeálószer vizes oldatát egyszerre hozzáadjuk a zsírhoz vagy olajhoz, vagy fordítva, és az elegyet intenzíven keverjük, a keverés sebessége 500 és 15 000 fordulat/perc közötti, és így finom emulziót alakítunk ki.

A találmány szerinti eljárás egyik előnyös megvalósítási módja, ha a keverési sebesség 1200 és 10 000 fordulat/perc közötti.

A találmány szerinti eljárás egy előnyös megvalósítási módja, ha a keveréket 20 és 100 °C, előnyösen 60 és 90 °C közötti hőmérsékleten készítjük el.

A találmány szerinti eljárás egyik előnyös megvalósítási módja, ha a komplexképző szer trinátrium-citrát vagy valamely aminokarbonsav, például etilén-diamintetraecetsav, vagy ez utóbbi dinátrium- vagy trinátriumsója, és az emulgeálószer anionos és nátrium-lauril-szulfát, vagy nemionos és valamely monoglicerid, vagy in situ készül és nátrium- és/vagy kálium-karboxilát.

A találmány egyik megvalósítási módja szerint a mézgátlanítási eljárást úgy végezzük, hogy a zsírt vagy olajat finom cseppecskék formájában diszpergáljuk egy reakcióképes vizes oldatban, amely komplexképző szert, így citromsavat, foszforsavat, oxálsavat, borkősavat, valamely aminokarbonsavat, valamely polihidroxi-karbonsavat, polikarbonsavat vagy ezen savak sóit, vagy két vagy több ilyen anyag keverékét és egy emulgeálószert, így anionos, kationos, ikerionos vagy nemionos vagy a zsírban vagy olajban jelen lévő szabad zsírsavak részleges semlegesítésével in situ előállított emulgeálószert tartalmaz, amely oldat lehetővé teszi a zsírban vagy olajban lévő foszfolipidek extrakcióját.

A találmány egyéb részletei és jellemzői az alábbiakban a találmányt néhány nem korlátozó példában ismertetett alakjának leírásából ismerhetők meg.

Amint már említettük, a találmány különböző zsíros anyagok, például nyers vagy lecitinmentesített állati vagy növényi olajok vagy zsírok mézgátlanítására vonatkozik, oly módon, hogy a kezelendő zsírt vagy olajat olyan reakcióképes vizes oldattal keverjük össze, amely egy komplexképzőt és egy emulgeálószert tartalmaz, és amely lehetővé teszi nemcsak a hidratálható foszfolipidek, hanem főként a nem hidratálható foszfolipidek hidratálását, amennyiben a zsíros anyag ez utóbbit tartalmazza. Amint már fentebb kifejtettük, a nem hidratálható foszfolipidek, például a két- és háromértékű fémekhez (Ca®®, Mg®®, Fe®® vagy Fe®®®) kapcsolódó foszfatidinsav és a foszfatidil-etanol-amin disszociációja és hidratálása nehéz reakció.

Ezzel szemben az egyértékű fémekhez (Na®-, K®-) vagy egy H®-kationhoz kapcsolódó foszfatidinsav és a foszfatidil-etanol-amin könnyen hidratálható és eltávolítható a zsíros anyagból. Mind ez ideig ezt a célt úgy érték el, hogy komplex ionizációs reakciókat végeztek sav jelenlétében, majd nátrium-hidroxid jelenlétében egyensúlyi helyettesítő reakciót végeztek. Ezek azonban több centrifugálással történő elválasztási lépést tettek szükségessé a nem hidratálható foszfolipidek elválasztására. A találmány szerint az olajat vagy zsírt, amelyet mézgátlanítani kívánunk, összekeverjük a komplexképző szert és emulgeálószert tartalmazó vizes oldattal oly módon, hogy a vizes oldatot egyszerre hozzáadjuk az olajhoz vagy a zsírhoz, vagy az adagolást fordítva végezzük, és az elegyet intenzív keverésnek vetjük alá, amelynek sebessége 500 és 15 000 fordulat/perc, előnyösen 1200 és 10 000 fordulat/perc közötti, és amelynek időtartama általában 10 másodperc és 5 perc közötti. Az intenzív keverés célja tulajdonképpen az, hogy a felhasznált reagenseket (a komplexképző szert és az emulgeátort) tartalmazó vizes fázist intenzíven diszpergáljuk az olajban vagy zsírban és finom emulziót képezzünk. A zsíros anyag és a reagensek vizes oldata összekeverését általában 20 és 100 °C közötti hőmérsékleten, előnyösen 60-90 °C közötti hőmérsékleten végezzük. Az így kialakult vizes fázishoz adott esetben hozzáadunk egy nátrium-klorid-oldatot, amelynek koncentrációja 0,1 és 10 tömeg% közötti, majd dekantálással vagy centrifügálással elválasztjuk, és így olyan mézgátlanított (tisztított) zsírt vagy olajat kapunk, amely lényegében foszfolipidmentes. A kapott tisztított zsírt vagy olajat ezután megszárítjuk, majd fehérítő hatású adszorbenssel kezeljük, vagy közvetlenül szárítás nélkül kezeljük. A mézgátlanítás utáni összes foszfolipidtartalom foszforban kifejezve lényegesen kisebb, mint 10 ppm. Egyébként a vastartalom is kisebb mint 0,2 ppm, amely érték az olaj jó tárolhatóságához szükséges (lásd A. J. Dijkstra, B. Cleenewerk F. S. T. 317-322,1992). A zsírok és olajok fizikai finomítása, amelyet a mézgátlanítás után végzünk, tehát már csak kis mennyiségű fehérítő adszorbenst igényel, ennek mennyisége hasonló ahhoz, amelyet a kémiai finomításnál használunk.

A találmány szerint a komplexképző szerek affinitási állandója sokkal magasabb a kétértékű kationokkal szemben, mint az egyértékű kationokkal szemben. Ezért a Ca®®-, Mg®®-, Fe®®- vagy Fe®®®-kationokat előnyben részesítik a helyettesítéskor és komplexbe vitelkor. Az így felszabaduló foszfatidinsav és a foszfatidil-etanol-amin tehát könnyen hidratálódik nátriumsó formájában. A komplexképző szer által kiváltott két vagy háromértékű kationok (Mg²®, Ca²®, Fe²®) komplexképzési reakciójához az szükséges, hogy a foszfolipid - kétértékű kationkomplex előzetesen disszociálódjon. Ehhez az szükséges, hogy egyidejűleg jelen legyen egy komplexképző szer, amely lehet citromsav, foszforsav, oxálsav, borkősav, valamely aminokarbonsav, valamely polihidroxi-karbonsav, valamely polikarbonsav, ezen savak sója vagy két vagy több említett anyag keveréke, és egy emulgeálószer, amely lehet anionos, kationos, ikerionos, nemionos vagy in situ előállított, a zsírban vagy olajban jelen lévő szabad zsírsavak részleges semlegesítésével, és amint azt korábban már említettük, intenzív keverés szükséges, és egy előnyösen legalább 60 °C-os, még előnyösebben 60-90 °C közötti hőmérséklet. A találmány szerint alkalmazott előnyös komplexképző szerek közül példaként a következőket említjük: trinátrium-citrát, aminokarbonsavak,

HU 220 380 Β1 például etilén-diamin-tetraecetsav vagy annak dinátrium- vagy trinátriumsója. A komplexképző szert a kezelendő zsírban vagy olajban jelen lévő nem hidratálható foszfolipidek vagy összes kationok (Mg²®, Ca²®, Fe²®) mennyiségéhez viszonyítva legalább sztöchiometriai mennyiségben alkalmazzuk. Ami az emulgeálószert illeti, az anionos, kationos, ikerionos vagy nemionos. Különösen megfelelnek az anionos emulgeálószerek, például a nátrium-lauril-szulfát. Az emulgeálószert in situ is előállíthatjuk úgy, hogy a zsírban vagy olajban jelen lévő szabad zsírsavakat részlegesen semlegesítjük. Az ilyen módon előállított emulgeálószerek közül példaként a nátrium- és kálium-karboxilátokat említjük. A nemionos emulgeálószerek közül példaként a monoglicerideket és keverékeiket említjük, de más ilyen emulgeálószer is használható.

A vizes oldat zsír- vagy olajelegyben a víz mennyisége 0,1 és 99 tömeg% között változhat az alkalmazott elválasztási körülmények függvényében. Amint azt már említettük, a reakció általában 10 másodperc és 5 perc közötti időtartam alatt megy végbe, azonban lehet ennél vagy gyorsabb, vagy lassabb is, ha valamelyik paramétert, például a felhasznált víz mennyiségét, a reakció hőmérsékletét vagy az alkalmazott reagenst módosítjuk.

A találmány szerinti eljárás felhasználásával sikerrel mézgátlanítható a szójaolaj továbbá a repceolaj, a gyapotmagolaj, a földimogyoró-olaj, a napraforgóolaj vagy a kukoricaolaj. Amint azt már említettük, a találmány szerinti eljárás nagyon jól alkalmazható olyan zsíros anyagok mézgátlanítására, amelyek lényegében nem hidratálható foszfolipideket tartalmaznak, de olyan zsíros anyagok mézgátlanítására is alkalmas, amelyek kevés nem hidratálható foszfolipidet tartalmaznak, mivel az eljárás segítségével eltávolíthatók bizonyos gumiszerű anyagok vagy növényi mézgák. A mézgátlanítást végezhetjük folyamatosan vagy szakaszosan, a mézgátlanítás után dekantálással vagy centrifugálással történő elválasztás következik. A zsíros anyagok mézgátlanítása után jó hatású egy vizes mosás, de ez egyáltalában nem elengedhetetlen.

A zsíros anyagot, például az olajat finom cseppecskék formájában diszpergálhatjuk is a kémiai reagenseket tartalmazó vizes oldatban. Ennél az eljárásnál, amelyet az 595219. számú belga szabadalmi leírás ismertet, egy köpennyel ellátott kolonnát és egy olyan elosztórendszert alkalmaznak, amelyben a zsírt vagy olajat folyamatosan injektálják nagyon finom eloszlású formában. Ily módon végtelen számú olajcseppecske képződik, amely lassan ellenáramban halad felfelé a vizes oldatban. Az olaj cseppecskéket a kolonna tetején történő egyesülés után folyamatosan elválasztjuk dekantálással vagy centrifugálással. Általánosságban a reakciót végezhetjük ellenáramú extraktorban vagy folyadék-folyadék extrakció számára alkalmas pulzált kolonnában. Magától értetődik, hogy abban az esetben, amikor ezt az eljárást alkalmazzuk, és a zsíros anyagokat finom cseppecskék formájában diszpergáljuk a komplexképző szert és az emulgeátort tartalmazó vizes oldatban, a diszperziót ugyancsak 20 és 100 °C közötti, előnyösen 60 és 90 °C közötti hőmérsékleten készítjük. Komplexképző emulgeálószerként ugyanazokat az anyagokat használjuk, mint amelyeket már korábban említettünk.

Az alábbiakban néhány példában illusztráljuk a találmány szerinti eljárással elvégzett zsíros anyag mézgátlanítást.

1. példa g lecitinmentes szójaolajat, amelynek foszfolipid tartalma foszforban kifejezve 80 ppm és savtartalma olaj savban kifejezve 0,37 tömeg%, főzőpohárban 75 °C-ra melegítünk. 21 ml vizes oldatot, amely 5 mmol etilén-diamin-tetraecetsav di- vagy trinátriumsót és 1,7 mmol nátrium-lauril-szulfátot tartalmaz, ugyancsak 75 °C-ra melegítünk. A vizes oldatot egyszerre hozzáadjuk az olajhoz. Az elegyet 45 másodpercig intenzíven keveijük Ultra-Turrax keverővei (Janke & Kunkel KG 725 típusa) 9500 fordulat/perc sebességgel.

Az így kapott emulziót 10 ml telített vizes nátriumklorid-oldat hozzáadásával megtörjük vagy közvetlenül 5000 fordulat/perc sebességgel centrifugáljuk.

A foszfortartalom, amelyet foszfor-koloriméteres eljárással határozunk meg, (AOCS ca 12-55) 6 ppm. A kationtartalom, amelyet azon adszorpciós eljárással határozunk meg az IUPAC 2.631 eljárása szerint, ppmben szerepel az alábbi 1. táblázatban.

1. táblázat

Kation	Kezelés előtt	Kezelés után
Magnézium (ppm)	18	0,2
Kalcium (ppm)	46	1
Vas (ppm)	0,55	0,04

Ha ugyanilyen eljárással 7 g lecitinmentes repceolaját kezelünk, akkor ugyanilyen módon meghatározva 5 ppm foszfortartalmat kapunk.

2. példa

300 g lecitinmentes szójaolajat főzőpohárban 75 °C-ra melegítünk. 900 ml vizes oldatot, amely mmol etilén-diamin-tetraecetsav di- vagy trinátriumsót és 1,7 mmol nátrim-lauril-szulfátot tartalmaz, ugyancsak 75 °C-ra melegítünk. A vizes oldatot egyszerre hozzáadjuk az olajhoz. Az elegyet 45 másodpercig intenzíven keverjük Ultra-Turrax keverővei (Janke

Kunkel KG 725 típusa) 10 000 fordulat/pere sebességgel.

A kapott emulziót 400 ml telített vizes nátriumklorid-oldat hozzáadásával megtöijük vagy közvetlenül 5000 fordulat/perc sebességgel centrifugáljuk.

A foszfortartalom, foszfor-koloriméteres meghatározással (AOCS ca 12-55) 6 ppm. A kationtartalom, amelyet azon adszorpciós eljárással határozunk meg az IUPAC 2.631 eljárása szerint, ppm-ben szerepel az alábbi táblázatokban.

A 2. és 3. táblázatban feltüntetett eredmények különböző szójaolajokra vonatkoznak.

HU 220 380 Β1

2. táblázat

1. számú szójaolaj	Kezelés előtt	Kezelés után
Foszfor ppm-ben	73	5,5
Savasság (olajsav) tömeg%-ban	0,32
Kalcium (ppm)	46	1
Magnézium (ppm)	16	<0,2
Vas (ppm)	0,55	0,04

3. táblázat

2. számú szójaolaj	Kezelés előtt	Kezelés után
Foszfor ppm-ben	122	6,5
Savasság (olajsav) tömeg%-ban	4,24
Kalcium (ppm)	68	1
Magnézium (ppm)	36	<0,2
Vas (ppm)	4,9	0,05

3. példa

300 g lecitinmentes szójaolajat, amelynek foszfolipid tartalma foszforban kifejezve 80 ppm és savassága olajsavban kifejezve 0,32 tömeg%, főzőpohárban 75 °C-ra melegítünk. 900 ml vizes oldatot, amely 10 mmol trinátrium-citrátot és 1,7 mmol nátrium-lauril-szulfátot tartalmaz, ugyancsak 75 °C-ra melegítünk. A vizes oldatot egyszerre hozzáadjuk az olajhoz. Az elegyet 45 másodpercig intenzíven keverjük Ultra-Turrax keverővei (Janke & Kunkel KG 725 típusa) 10 000 fordulat/perc sebességgel.

A kapott emulziót 10 ml telített vizes nátriumklorid-oldat hozzáadásával megtörjük vagy közvetlenül 5000 fordulat/perc sebességgel centrifugáljuk.

A 4. táblázatban megadjuk a kolorimetriás eljárással meghatározott foszfortartalmat (AOCS ca 12-55) és az IUPAC 2.631 eljárása szerint atomabszorpciós eljárással meghatározott kationtartalmat.

4. táblázat

	Kezelés előtt	Kezelés után
Foszfor (ppm)	80	2,2
Vas (ppm)	0,55	0,03

4. példa

Az 1. példában leírt eljárással a kísérletet különböző emulgeátorok jelenlétében végezzük, az emulgeátorkoncentráció, amely 1,7 mmol, állandó marad. Az 5. táblázatban megadjuk a két különböző szójaolaj kezelés utáni foszfortartalmát.

5. táblázat

	1. számú szójaolaj	2. számú szójaolaj
Savasság (olajsav) tömeg%-ban	0,32	4,24
Foszfor ppm-ben	73	122

	1. számú szójaolaj	2. számú szójaolaj
Anionos emulgeálószerek	Kezelés után visszamaradó foszfortartalom (ppm)	Kezelés után visszamaradó foszfortartalom (ppm)
Dioktil-szulfo-szukcinát	5,2	7,1
Nátrium-lauril-szulfát	6,1	7,3
Kationos emulgeálószerek
Cetil-piridinium	4,0	6,3
Dodecil-trimetil-ammó- nium	5,5	5,2
Hexadecil-trimetil-ammó- nium	4,5	7,4
Tetradecil-trimetil-ammó- nium	4,9	5,1
Ikerionos emulgeálószerek
Lauril-szulfo-betain	4,7	7,3
T etrametil-szulfo-betain	5,8	6,6
Nemionos emulgeálószerek
Triton XI00 (SIGMA terméke)	3,1	3,3
Triton XI14 (SIGMA terméke)	2,3	3,1
Tween-20 (SIGMA terméke)	3,5	3,4

5. példa (összehasonlító)

Az FR 1388567 számú szabadalmi leírásban (a továbbiakban Dl) ismertetett példát ismételjük meg, és az eredményeket a találmány szerinti eljárással kapott eredményekkel hasonlítjuk össze. Az összehasonlítás kedvéért a Dl dokumentum szerinti eljárást is 75 °C-on végezzük, és azonos sav- és emulgeálószer-koncentrációkat alkalmazunk.

A Dl szerint 1200 g lecitinmentes szójaolajat, amelynek foszfolipidtartalma foszforban kifejezve 75,8 ppm, és savassága olajsavban kifejezve 0,16 tömeg%, főzőpohárban 75 °C-ra melegítünk. Az olajhoz hozzáadjuk 0,7 g 70 tömeg%-os foszforsav (0,005 mól) és 0,68 g alfa-glicerin-monosztearát (0,002 mól) elegyét, és a kapott elegyet bensőségesen összekeverjük (a keverést 400 fordulat/perc sebességgel 1 percig végezzük). A kapott elegyet ezután 5500 fordulat/perc sebességgel centifugálva szétválasztjuk.

A találmány szerint 300 g lecitinmentes szójaolajat, amelynek foszfolipidtartalma foszforban kifejezve 75,8 ppm, és savassága olajsavban kifejezve 0,16 tömeg%, főzőpohárban 75 °C-ra melegítünk. Egyszerre hozzáadunk 900 ml vizes oldatot, amely 0,005 mól etilén-diamin-tetraecetsav-nátriumsót és 0,002 mól nátrium-lauril-szulfátot tartalmaz. Az elegyet 5 percig keverjük 10 000 fordulat/perc sebességgel (Ultra-Turrax T45 típusú keverővei, amely a Janke és Kunkel KG terméke). A kapott emulziót 400 ml telített vizes nátriumklorid-oldat hozzáadásával és 5500 fordulat/perc sebességgel végzett centrifugálással megtörjük.

HU 220380Β1

A kapott eredményeket a 6. táblázatban tüntetjük fel.

6. táblázat

	Kezelés előtt	Kezelés után Dl szerint	Kezelés után találmány szerint
Foszfor (ppm)	75,8	95	1,97
Savasság (%)	0,16	0,26	0,12
Kalcium (ppm)	33,7	25,4	0,75
Magnézium (ppm)	16,6	13,0	0,33
Vas (ppm)	0,51	0,34	0,03

Látható, hogy a Dl dokumentum szerint a foszfortartalom és a savasság a kezeléssel megnő, a kationtartalom is magas marad. A találmány szerint ezzel szemben mind a foszfortartalom és a savasság, mind a kationtartalom lényegesen lecsökken.

Claims

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás zsíros anyagok, így állati vagy növényi, nyers vagy lecitinmentesitett olajok vagy zsírok mézgátlanítására, a kezelendő zsírnak vagy olajnak a zsírban vagy olajban jelen lévő foszfolipidek extrahálását lehetővé tevő reakcióképes vizes oldattal való összekeverésével, ahol az oldat tartalmaz egy komplexképző szert, és egy anionos, kationos, ikerionos, nemionos vagy in situ a zsírban vagy olajban jelen lévő szabad zsírsav részleges semlegesítésével előállított emulgeálószert, és ahol a keverést úgy végezzük, hogy a komplexképző szer és az emulgeálószer vizes oldatát egyszerre hozzáadjuk a zsírhoz vagy olajhoz, vagy fordítva, azzal jellemezve, hogy az elegyet intenzíven 500 és 15 000 fordulat/perc közötti sebességgel keverjük finom emulziót kialakítva, és a komplexképző szer citromsav, foszforsav, oxálsav, borkősav, aminokarbonsav, polihidroxikarbonsav, polikarbonsav, ezen savak sója vagy két vagy több komplexképző szer keveréke.
2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverést 1200-10 000 fordulat/perc sebességgel végezzük.
3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a keverést 20-100 °C közötti hőmérsékleten végezzük.
4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 60 és 90 °C közötti hőmérsékletet alkalmazunk.
5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elegyítés után a kapott vizes fázist elválasztjuk, és igy lényegében foszfolipidmentes, mézgátlanított zsíros anyagot állítunk elő.
6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az elegyítést a zsíros anyag fizikai finomítása előtt végezzük.
7. Az 1. igénypont szerinti eljárás zsíros anyagok, így állati vagy növényi, nyers vagy lecitinmentesitett olajok vagy zsírok mézgátlanítására, a zsírban vagy olajban jelen lévő foszfolipidek extrahálását lehetővé tevő reakcióképes vizes oldattal való összekeverésével, amely oldat tartalmaz egy komplexképző szert és egy anionos, kationos, ikerionos, nemionos vagy in situ a zsírban vagy olajban jelen lévő szabad zsírsav részleges semlegesítésével előállított emulgeálószert, azzal jellemezve, hogy a zsírt vagy olajat finom cseppecskék formájában diszpergáljuk a fenti reakcióképes vizes oldatban, és a komplexképző szer citromsav, foszforsav, oxálsav, borkősav, aminokarbonsav, polihidroxi-karbonsav, polikarbonsav vagy ezen savak sói, vagy két vagy több komplexképző szer keveréke.
8. A 7. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a diszperziót 20-100 °C közötti hőmérsékleten állijuk elő.
9. A 8. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 60-90 °C közötti hőmérsékletet alkalmazunk.
10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a zsíros anyagban lévő foszfolipidek lényegében nem hidratálható foszfolipidekből állnak.
11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy komplexképző szerként trinátrium-citrátot vagy aminokarbonsavat, így etilén-diamín-tetraecetsavat vagy annak di- vagy trinátriumsóját alkalmazzuk.
12. Az 1-11. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a komplexképző szert a zsíros anyagban jelen lévő nem hidratálható foszfolipidek mennyiségéhez viszonyítva legalább sztöchiometriai mennyiségben alkalmazzuk.
13. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy emulgeálószerként anionos emulgeálószert alkalmazunk, amely nátrium-laurilszulfát.
14. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az emulgeálószert in situ állítjuk elő, és az nátrium- és/vagy kálium-karboxilát.
15. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy emulgeálószerként nemionos emulgeálószert alkalmazunk, amely egy vagy több monoglicerid.