KR20230044465A - 바이오연료 공급원료의 전처리 방법 - Google Patents

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citric acid
edta
combination
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KR1020237006439A
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라민 아브하리
마틴 해벌리
트레버 피셔
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레그 신써틱 퓨얼즈, 엘엘씨
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Publication date
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Abstract

한 측면에서, 조성물을 수용액과 접촉시켜 혼합물을 수득하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 조성물은 동물 지방, 동물 오일, 식물 지방, 식물 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 그리스, 및 사용된 조리용 오일 중 1종 이상, 약 5 중량% 이상의 유리 지방산, 약 10 wppm 이상의 총 금속, 약 8 wppm 이상의 인, 약 20 wppm 이상의 질소를 포함하고, 상기 수용액은 ((NH4)2H2EDTA, (NH4)4EDTA, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염, (NH4)5DTPA, 시트르산 및 Na4EDTA의 조합, 시트르산 및 Na2H2EDTA의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염의 조합, 시트르산 및 Na5DTPA의 조합, 또는 임의의 이들 2종 이상의 조합을 포함하는 것인 방법이 개시되며, 여기서 방법은 혼합물을 원심분리하여 제1 처리된 조성물을 수득하는 단계를 추가로 포함하고, 여기서 제1 처리된 조성물은 조성물보다 적은 총 금속 및 적은 인을 갖는다.

Description

바이오연료 공급원료의 전처리 방법
관련 출원에 대한 상호 참조
본 출원은 2020년 7월 31일에 출원된 미국 가출원 번호 63/059,749의 이익 및 그에 대한 우선권 주장하며, 그 전문이 임의의 모든 목적을 위해 본원에 참조로 포함된다.
분야
본 기술은 일반적으로 수소화가공을 위한 생물학적으로 재생가능한(biorenewable) 공급원료로서 사용될 수 있는 조성물의 가공에 관한 것이다. 보다 특히, 및 비제한적으로, 본 기술은 낮은 가치 및 폐기 지방, 오일 및 그리스 조성물을 업그레이드하여 감소된 양의 총 금속 및 인을 갖는 처리된 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.
한 측면에서, 본 기술은 조성물을 수용액과 접촉시켜 혼합물을 수득하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 조성물은 동물 지방, 동물 오일, 식물 지방, 식물 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 그리스, 및 사용된 조리용 오일 중 1종 이상, 약 5 중량% 이상의 유리 지방산, 약 10 wppm 이상의 총 금속, 약 8 wppm 이상의 인, 약 20 wppm 이상의 질소를 포함하고, 상기 수용액은 디암모늄 디히드로겐 에틸렌디아민테트라아세테이트 ("(NH4)2H2EDTA"; CAS # 20824-56-0), 테트라암모늄 에틸렌디아민테트라아세테이트 ("(NH4)4EDTA"; CAS # 22473-78-5), 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염, 펜타암모늄 디에틸렌트리아민펜타아세테이트 ("(NH4)5DTPA"), 시트르산 및 테트라나트륨 에틸렌디아민테트라아세테이트의 조합 ("Na4EDTA"; CAS # 13235-36-4), 시트르산 및 디나트륨 에틸렌디아민테트라아세테이트의 조합 ("Na2H2EDTA"; CAS # 139-33-3), 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염의 조합, 시트르산 및 펜타나트륨 디에틸렌트리아민펜타아세테이트의 조합 ("Na5DTPA"; CAS # 140-01-2), 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함하는 것인 방법을 제공한다. 방법은 또한 혼합물을 원심분리하여 제1 처리된 조성물을 수득하는 단계를 포함하고, 여기서 제1 처리된 조성물은 상기 조성물보다 적은 총 금속 및 적은 인을 갖는다.
도 1은 본 개시내용에서 논의된 바와 같은 본 기술의 방법의 예시적 실시양태의 개략도이다.
다양한 실시양태가 하기에 기재된다. 구체적 실시양태가 철저한 설명으로서 또는 본원에 논의된 보다 넓은 측면에 대한 제한으로서 의도되지 않는다는 것을 주목해야 한다. 특정한 실시양태와 관련하여 기재된 한 측면은 반드시 그 실시양태로 제한되지 않고, 임의의 다른 실시양태(들)로 실시될 수 있다.
본원에 사용된 "약"은 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해될 것이고, 사용되는 문맥에 따라 어느 정도 달라질 것이다. 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백하지 않은 용어가 사용되는 경우에, 이것이 사용되는 문맥을 고려하면, "약"은 특정한 용어의 플러스 또는 마이너스 10% 이하를 의미할 것이다 - 예를 들어, "약 10 중량%"는 "9 중량% 내지 11 중량%"를 의미하는 것으로 이해될 것이다. "약"이 용어 앞에 오는 경우, 상기 용어는 "약"이라는 용어 뿐만 아니라, "약"에 의해 수식되지 않은 용어를 개시하는 것으로 해석되어야 한다는 것을 이해하여야 한다 - 예를 들어, "약 10 중량%"는 "9 중량% 내지 11 중량%"를 개시할 뿐만 아니라, "10 중량%"를 개시한다.
본 개시내용에 사용된 어구 "및/또는"은 개별적으로 언급된 구성원 중 어느 하나 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 의미하는 것으로 이해될 것이다 - 예를 들어, "A, B, 및/또는 C"는 "A, B, C, A 및 B, A 및 C, 또는 B 및 C"를 의미할 것이다.
본원 및 첨부된 청구범위에서 사용되는 바와 같이, 요소 기재와 관련하여 (특히 하기 청구범위와 관련하여) 단수형 형태 및 유사한 지시대상은, 본원에서 달리 지시되지 않는 한 또는 문맥에 의해 명백히 모순되지 않는 한, 단수 및 복수 둘 다를 포함하는 것으로 해석되어야 한다. 본원에서 값의 범위에 대한 언급은 본원에 달리 나타내지 않는 한, 단지 범위 내에 속하는 각각의 개별 값을 개별적으로 지칭하는 약칭 방법으로서 제공하도록 의도되며, 각각의 개별 값은 본원에 개별적으로 언급된 것처럼 명세서에 포함된다. 본원에 기재된 모든 방법은 본원에 달리 나타내거나 또는 문맥상 명백하게 모순되지 않는 한, 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에 제공된 임의의 및 모든 예, 또는 예시적인 언어 (예를 들어, "예컨대")의 사용은 단지 실시양태를 보다 잘 예시하기 위한 것이며, 달리 언급되지 않는 한 청구범위의 범주를 제한하지 않는다. 본 명세서의 어떠한 용어도 임의의 청구되지 않은 요소를 필수적인 것으로 나타내는 것으로 해석되어서는 안된다.
본원에 사용된 수소화가공은 비제한적으로 수소의 존재 하에 일어나는 다양한 유형의 촉매 반응을 기재한다. 가장 통상적인 수소화가공 반응의 예는 수소화, 수소화탈황화 (HDS), 수소화탈질소화 (HDN), 수소화처리 (HT), 수소화분해 (HC), 방향족 포화 또는 수소화탈방향족화 (HDA), 수소화탈산소화 (HDO), 탈카르복실화 (DCO), 수소화이성질체화 (HI), 수소화탈왁스 (HDW), 수소화탈금속화 (HDM), 탈카르보닐화, 메탄화 및 개질(reforming)을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다. 촉매의 유형, 반응기 구성, 반응기 조건 및 공급원료 조성에 따라, 순수하게 열적 (즉, 촉매를 필요로 하지 않음)에서 촉매에 이르는 범위의 다중 반응이 일어날 수 있다. 특정 수소화가공 유닛, 예를 들어 HDO 반응 시스템의 주요 기능을 기재하는 경우, HDO 반응은 단지 일어나는 우세한 반응 중 하나이고 다른 반응이 또한 일어날 수 있는 것으로 이해된다.
열분해는 열화학적 반응 동안 존재하는 이원자 산소 또는 이원자 수소가 거의 내지 전혀 없는 탄소질 물질의 열화학적 분해를 의미하는 것으로 이해된다. 열분해에서의 촉매의 임의적 사용은 전형적으로 촉매적 크래킹으로서 지칭되며, 이는 용어 열분해로서 포괄되고, 수소화분해와 혼동되지 않아야 한다.
수소화처리 (HT)는 유기 화합물로부터 주기율표의 3, 5, 6 및/또는 7족의 원소의 제거를 포함한다. 수소화처리는 또한 수소화탈금속화 (HDM) 반응을 포함할 수 있다. 따라서, 수소화처리는 수소화가공을 통한 헤테로원자 예컨대 산소, 질소, 황, 및 이들 중 임의의 2종 이상의 조합의 제거를 포함한다. 예를 들어, 수소화탈산소화 (HDO)는 부산물로서 물을 생성하는 촉매 수소화가공 반응에 의한 산소의 제거를 의미하는 것으로 이해되고; 유사하게, 수소화탈황화 (HDS) 및 수소화탈질소화 (HDN)는 수소화가공을 통한 지시된 원소의 각각의 제거를 기재한다.
수소화는 분자를 서브유닛으로 분해하지 않고 유기 분자에 수소를 첨가하는 것을 포함한다. 탄소-탄소 또는 탄소-산소 이중 결합에 수소를 첨가하여 단일 결합을 생성하는 것은 수소화의 2가지 비제한적 예이다. 부분 수소화 및 선택적 수소화는 불포화 공급원료의 부분 포화를 생성하는 수소화 반응을 지칭하는 데 사용되는 용어이다. 예를 들어, 고 비율의 다중불포화 지방산 (예를 들어, 리놀레산)을 갖는 식물성 오일은 부분 수소화를 거쳐 수소화가공된 생성물을 제공할 수 있고, 여기서 다중불포화 지방산은, 바람직하지 않은 포화 지방산 (예를 들어, 스테아르산)의 비율은 증가시키지 않으면서 단일-불포화 지방산 (예를 들어, 올레산)으로 전환시킨다. 수소화는 수소처리, 수소화이성질체화 및 수소화분해와 구별되지만, 수소화는 이러한 다른 반응들 중에 일어날 수 있다.
수소화분해 (HC)는 수소의 존재 하에 분자의 탄소-탄소 결합을 분해하여 적어도 2개의 분자를 형성하는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 이러한 반응은 전형적으로 생성된 이중 결합의 후속 수소화를 겪는다.
수소화이성질체화 (HI)는 수소의 존재 하에 탄소-탄소 결합의 골격 재배열로 이성질체를 형성하는 것으로 정의된다. 수소화분해는 대부분의 HI 촉매 반응에 대한 경쟁 반응이고, 부 반응으로서 HC 반응 경로가 용어 HI의 사용에 포함되는 것으로 이해된다. 수소화탈왁스 (HDW)는 탄화수소 유체의 저온 특성을 개선하도록 설계된 수소화분해 및 수소화이성질체화의 특정 형태이다.
조성물이 "C x -C y 탄화수소", 예컨대 C7-C12 n-파라핀을 포함하는 것으로 언급되는 경우에, 이는 조성물이 x 내지 y 범위에 속하는 탄소수를 갖는 1종 이상의 파라핀을 포함함을 의미하는 것으로 이해될 것이다.
조성물과 관련하여 어구 "적어도 일부"는 조성물의 약 1% 내지 약 100%를 의미한다.
"디젤 연료"는 일반적으로 약 150℃ 내지 약 360℃ 범위 ("디젤 비등 범위")에 속하는 비점을 갖는 연료를 지칭한다.
"가솔린"은 일반적으로 약 30℃ 내지 약 200℃ 범위에 속하는 비점을 갖는 불꽃-점화 엔진용 연료를 지칭한다.
본원에 사용된 "바이오디젤"은 C1-C4 알킬 알콜과 유리 지방산 및/또는 지방산 글리세리드 사이의 에스테르화 및/또는 에스테르교환 반응에 의해 생성된 지방산 C1-C4 알킬 에스테르, 예컨대 본원에 참조로 포함된 미국 특허 공개 번호 2016/0145536에 기재된 것을 지칭한다.
본원에 사용된 "석유 디젤"은 원유 정제 시설에서와 같이 원유로부터 제조된 디젤 연료를 지칭하며, 수소화처리된 직류 디젤, 수소화처리된 유동 촉매 크래커 경질 사이클 오일, 수소화처리된 코커 경질 가스오일, 수소화분해된 FCC 중질 사이클 오일, 및 그의 조합을 포함한다. 유사하게, "석유-유래" 화합물 또는 조성물은 원유로부터 직접 생성되거나 또는 궁극적으로 원유로부터 생성되고 생물학적으로 재생가능한 공급원료는 아닌 성분 및/또는 공급원료로부터 생성된 화합물 또는 조성물을 지칭한다.
조성물 중 성분의 "부피 퍼센트" 또는 "부피%" 또는 조성물 중 상이한 성분의 부피 비는 합해진 성분의 최종 부피가 아닌, 각각의 개별 성분의 초기 부피를 기준으로 하여 60℉에서 결정되는 것으로 이해되어야 한다.
본 개시내용 전반에 걸쳐, 다양한 간행물, 특허 및 공개된 특허 명세서는 식별 인용에 의해 참조된다. 또한, 언급된 인용을 지칭하는 아라비아 숫자가 본 개시내용에 포함되며, 그의 자세한 서지 사항은 청구범위 직전에 제공되어 있다. 이들 간행물, 특허 및 공개된 특허 명세서의 개시내용은 여기서 본 개시내용에 참조로 포함된다.
본 기술
지방, 오일 및 그리스 (FOG)의 수소화탈산소화 (HDO)는 재생가능한 디젤 제조 공정에서 중요한 단계이다. 상업적으로 흥미로운 FOG 공급원료는 축산 및 식품 가공 산업의 부산물 예컨대 식용 불가능한 탈로우 및 사용된 조리용 오일을 포함한다. FOG 공급원료는 또한 팜 오일 및 바이오에탄올 산업의 부산물, 예컨대 팜 슬러지 오일 및 증류기 옥수수 오일을 포함한다. 이들 공급물은 전형적으로 5 중량% 초과의 높은 유리 지방산 (FFA) 함량, 및 비교적 높은 수준의 금속 및 인 (전형적으로 총 20 wppm 초과), 및 200 mg/kg 초과의 알칼리도 값을 특징으로 한다.
이러한 부산물 FOG 공급물은 또한 보다 지속가능한 것으로 간주된다. 캘리포니아 대기 자원 위원회(California Air Resources Board)에 의해 채택된 방법론에 기초하여, 사용된 조리용 오일로부터 유래된 재생가능한 디젤은 제공된 연소 에너지의 메가줄당 30 g CO2 당량 (gCO2e/MJ) 미만의 생활 주기 온실 가스 배출을 갖는다. 이는 석유 디젤의 경우 100 gCO2e/MJ와 비교되고, 정제 오일 (예를 들어, 정제, 표백 및 탈취된 식물성 오일)로부터 생성된 재생가능한 디젤의 경우 50 gCO2e/MJ와 비교된다. 생활 주기 온실 가스 배출 값은 또한 탄소 강도 또는 C.I로 지칭된다.
재생가능한 디젤 제조를 위한 현행 FOG 전처리 방법은 최적의 HDO 반응기 성능을 위한 오염물 감소 수준을 달성하기 위해 노력하고 있다. 공급 오염물과 연관된 전형적인 성능 문제는 인 및 금속이 풍부한 침착물에 의한 반응기 촉매 층의 오염, 뿐만 아니라 금속, 인 및/또는 규소로 인한 촉매의 불활성화를 포함한다.
선행 기술은 지방 및 오일로부터 인 화합물을 제거하기 위한 다양한 "탈검(degumming)" 방법을 개시한다. 대부분의 이들 인 화합물은 인지질로서 존재한다. 인지질의 일반적 구조는, 하기 화학식 (I)에 의해 예시적으로 나타내어진 포스파티드산에 의해 예시된 바와 같이, 지방산 중 1개가 포스페이트 종에 의해 대체된 트리글리세리드의 구조이다.
Figure pct00001
그의 계면활성제 특성으로 인해, 인지질은 지질이 물과 접촉될 때 오일/물 계면으로 이동한다. 이러한 소위 "수화" 단계는 지방 및 오일에서 대부분의 인지질을 제거하는 효과적인 수단이다. 그러나, 비-수화성 인지질 (NHP)로 지칭되는 인지질의 부류는 수화 후에 오일 중에 가용성으로 남아있다. NHP는 일반적으로 포스파티드산의 2가 금속 염의 형태이고, 예시적으로 하기 화학식 II에 의해 나타내어지며, 여기서 M2+는 2가 금속 예컨대 칼슘 또는 마그네슘이다.
Figure pct00002
선행 기술은 인 및 금속의 효과적인 제거가 지방 및 오일에 존재하는 비-수화성 인지질 (NHP)의 전환을 필요로 함을 교시한다. 선행 기술은 인산 또는 시트르산이 NHP의 2가 금속과 포스페이트 기 사이의 이온 결합을 분할하여, 인지질을 오일 상으로부터 오일/물 계면으로 방출할 수 있음을 추가로 개시한다. 선행 기술은 또한 시트르산 및 인산이 킬레이트화제로서 또한 작용할 수 있으며, 여기서 2가 금속은 산과 배위하여 포스페이트 기와 2가 금속 사이의 추가의 상호작용을 완화시키고, 또한 킬레이트화된 2가 금속의 수상으로의 이동을 증진시킬 수 있음을 교시한다. 선행 기술은 또한 중질 상(물 및 오일/물 계면)으로부터의 산 탈검된 오일의 연속 분리를 위한 디스크-스택 원심분리기의 사용을 교시한다.
선행 기술은 또한 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA)이 대부분의 다른 통상의 킬레이트화제보다 상기 금속 이온과 수용성 착물을 형성하는 능력이 더 높은, 다가 금속에 대해 효율적인 킬레이트화제임을 교시한다. 그러나, EDTA는 물에서 불량한 용해도를 가지며, 일반적으로 금속의 수성 상으로의 전달을 필요로 하는 적용을 위해 금속 염으로서 (예를 들어, EDTA의 나트륨 염으로서) 도입될 필요가 있다. 본 개시내용의 비교 실시예에 나타낸 바와 같이, 고-FFA FOG 공급물의 처리를 위한 이들 EDTA 염의 사용은 비누 형성 (예를 들어, 올레산나트륨) 및 오일 상 중 금속 양이온의 결과적인 보유를 가져온다.
따라서, 고-FFA FOG 공급원료에 적합한 보다 효과적인 킬레이트화제를 사용하는 공급물 전처리 방법에 대한 미충족 필요가 남아있다. 본 기술이 지향될 필요가 있다.
본 기술은, 예를 들어, 바이오매스-기재 디젤 연료 및 연료 블렌드원료의 제조를 위한 FOG 공급원료의 처리 방법에 관한 것이다. 본 기술은 재생가능한 디젤 제조를 위한 전처리 방법으로서 특히 유리하며, 여기서 상기 방법에 의해 생성된 매우 낮은 수준의 금속 및 인 오염물이 이러한 재생가능한 디젤 제조에서 최적의 성능을 제공한다.
따라서, 한 측면에서, 본 기술은 조성물을 수용액과 접촉시켜 혼합물을 수득하는 단계를 포함하고, 여기서 상기 조성물은 동물 지방, 동물 오일, 식물 지방, 식물 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 그리스, 및 사용된 조리용 오일 중 1종 이상, 약 5 중량% 이상의 유리 지방산, 약 10 wppm 이상의 총 금속, 약 8 wppm 이상의 인, 약 20 wppm 이상의 질소를 포함하고, 상기 수용액은 디암모늄 디히드로겐 에틸렌디아민테트라아세테이트 ("(NH4)2H2EDTA"; CAS # 20824-56-0), 테트라암모늄 에틸렌디아민테트라아세테이트 ("(NH4)4EDTA"; CAS # 22473-78-5), 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염, 펜타암모늄 디에틸렌트리아민펜타아세테이트 ("(NH4)5DTPA"), 시트르산 및 테트라나트륨 에틸렌디아민테트라아세테이트 ("Na4EDTA"; CAS # 13235-36-4)의 조합, 시트르산 및 디나트륨 에틸렌디아민테트라아세테이트 ("Na2H2EDTA"; CAS # 139-33-3)의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염의 조합, 시트르산 및 펜타나트륨 디에틸렌트리아민펜타아세테이트 ("Na5DTPA"; CAS # 140-01-2)의 조합, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함하는 것인 방법을 제공한다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 4 내지 약 6의 pH를 가질 수 있고; 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 6.0, 약 5.5, 약 5.0, 약 4.5, 약 4.0, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위의 pH를 가질 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉은 조성물 및 수용액의 고전단 혼합을 포함할 수 있다.
방법은 또한 혼합물을 원심분리하여 제1 처리된 조성물을 수득하는 단계를 포함하고, 여기서 제1 처리된 조성물은 상기 조성물보다 적은 총 금속 및 적은 인을 갖는다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물은 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 20% 이하인 총 금속의 양을 가질 수 있다 (예를 들어, 조성물이 20 wppm 총 금속을 갖는 경우, 제1 처리된 조성물은 4 wppm 이하의 총 금속을 가짐). 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물은 상기 조성물 중 인의 양의 약 20% 이하인 인의 양을 가질 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 원심분리는 디스크-스택 원심분리기, 경사분리기 원심분리기, 및/또는 3-상 원심분리기의 사용을 포함할 수 있다. 혼합물을 원심분리하기 위한 다른 방법, 시스템 및 장치가 포함될 수 있다. 이들은 방법, 시스템, 및 장치 예컨대 침강 탱크를 포함하고, 통상의 기술자에게 공지되어 있다.
본원에 개시된 실시양태에서, 접촉 동안 조성물 대 수용액의 부피 비는 약 10:1 내지 약 100:1일 수 있다. 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물 대 수용액의 부피 비는 약 10:1, 약 11:1, 약 12:1, 약 13:1, 약 14:1, 약 15:1, 약 16:1, 약 17:1, 약 18:1, 약 19:1, 약 20:1, 약 22:1, 약 24:1, 약 26:1, 약 28:1, 약 30:1, 약 35:1, 약 40:1, 약 45:1, 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉은 약 140℉ 내지 약 300℉의 온도에서 일어날 수 있다. 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉은 약 140℉, 약 145℉, 약 150℉, 약 155℉, 약 160℉, 약 165℉, 약 170℉, 약 175℉, 약 180℉, 약 185℉, 약 190℉, 약 195℉, 약 200℉, 약 205℉, 약 210℉, 약 215℉, 약 220℉, 약 225℉, 약 230℉, 약 240℉, 약 245℉, 약 250℉, 약 255℉, 약 260℉, 약 265℉, 약 270℉, 약 275℉, 약 280℉, 약 285℉, 약 290℉, 약 295℉, 약 300℉, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 온도에서 일어날 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 10 중량% 내지 약 60 중량%의 (NH4)2H2EDTA, (NH4)4EDTA, (NH4)5DTPA, Na4EDTA, Na2H2EDTA, Na5DTPA, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함할 수 있다. 따라서, 본원의 임의의 실시양태에서, 수용액은 (NH4)2H2EDTA, (NH4)4EDTA, (NH4)5DTPA, Na4EDTA, Na2H2EDTA, Na5DTPA, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 약 10 중량%, 약 11 중량%, 약 12 중량%, 약 13 중량%, 약 14 중량%, 약 15 중량%, 약 16 중량%, 약 17 중량%, 약 18 중량%, 약 19 중량%, 약 20 중량%, 약 21 중량%, 약 22 중량%, 약 23 중량%, 약 24 중량%, 약 25 중량%, 약 30 중량%, 약 35 중량%, 약 40 중량%, 약 45 중량%, 약 50 중량%, 약 55 중량%, 약 60 중량%, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 양으로 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 (NH4)2H2EDTA (즉, 접촉 전 수용액 중 (NH4)2H2EDTA)의 중량비로 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 (NH4)2H2EDTA의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 시트르산 뿐만 아니라 (NH4)2H2EDTA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 (NH4)2H2EDTA의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 (NH4)2H2EDTA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 (NH4)2H2EDTA의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 (NH4)4EDTA의 중량비 (즉, 접촉 전 수용액 중 (NH4)4EDTA)가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 (NH4)4EDTA의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 시트르산 뿐만 아니라 (NH4)4EDTA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 (NH4)4EDTA의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 (NH4)4EDTA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 (NH4)4EDTA의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염 (즉, 접촉 전 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 시트르산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 (NH4)5DTPA의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염 (즉, 접촉 전 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산 디암모늄 염의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 시트르산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염 (즉, 접촉 전 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 시트르산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염 (즉, 접촉 전 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 시트르산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 (NH4)5DTPA (즉, 접촉 전 수용액 중 (NH4)5DTPA)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 (NH4)5DTPA의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 시트르산 뿐만 아니라 (NH4)5DTPA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 (NH4)5DTPA의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 (NH4)5DTPA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 (NH4)5DTPA의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 Na4EDTA (즉, 접촉 전 수용액 중 Na4EDTA)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 Na4EDTA의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 Na4EDTA의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 Na4EDTA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 Na4EDTA의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 Na2H2EDTA (즉, 접촉 전 수용액 중 Na2H2EDTA)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 Na2H2EDTA의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 Na2H2EDTA의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 Na2H2EDTA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 Na2H2EDTA의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염 (즉, 접촉 전 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염 (즉, 접촉 전 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 이나트륨 염)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염 (즉, 접촉 전 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염 (즉, 접촉 전 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염을 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 접촉 동안 약 50:1 내지 약 500:1의 조성물 대 Na5DTPA (즉, 접촉 전 수용액 중 Na5DTPA)의 중량비가 존재할 수 있고; 따라서, 조성물 대 수용액 중 Na5DTPA의 중량비는 약 50:1, 약 55:1, 약 60:1, 약 65:1, 약 70:1, 약 75:1, 약 80:1, 약 85:1, 약 90:1, 약 95:1, 약 100:1, 약 120:1, 약 140:1, 약 160:1, 약 180:1, 약 200:1, 약 220:1, 약 240:1, 약 260;1, 약 280:1, 약 300:1, 약 320:1, 약 340:1, 약 360:1, 약 380:1, 약 400:1, 약 420:1, 약 440:1, 약 460:1, 약 480:1, 약 500:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 시트르산 대 Na5DTPA의 몰비를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 수용액은 인산 뿐만 아니라 Na5DTPA를 포함할 수 있고, 약 1:3, 약 1:2, 약 1:1, 약 2:1, 약 3:1, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 인산 대 Na5DTPA의 몰비를 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 원심분리 전에 및 접촉 후에, 가성 용액을 혼합물에 첨가할 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 가성 용액은 수성 히드록시드 용액, 수성 비카르보네이트 용액, 수성 비술피드 용액, 수성 알콕시드 용액 (예를 들어, 수성 메톡시드 용액), 수용액 중에 용해 및/또는 현탁된 염기성 수지, 메톡시드 용액, 또는 그의 2종 이상의 조합을 포함할 수 있다. 본원의 임의의 실시양태에서, 가성 용액은 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화암모늄, 중탄산나트륨, 중탄산칼륨, 이황화암모늄, 소듐 메톡시드, 포타슘 메톡시드, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 가성 용액은 약 10 중량% 내지 약 60 중량% 가성 용액 (예를 들어, 약 10 중량% 내지 약 60 중량% 수성 히드록시드 용액)일 수 있다. 본원의 임의의 실시양태에서, 원심분리 전에, 물을 혼합물에 첨가할 수 있다 (예를 들어, 가성 용액을 혼합물에 첨가하는 경우, 가성 용액의 첨가 전에 또는 가성 용액의 첨가 후에 물을 첨가할 수 있음).
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 혼합물을 원심분리하는 것은 제1 처리된 조성물을 수득하는 것에 더하여 수성 폐기물을 생성하는 것을 포함할 수 있다. 수성 폐기물은 약 7.0 미만의 pH를 가질 수 있다. 수성 폐기물은 약 6.5, 약 6.0, 약 5.5, 약 5.0, 약 4.5, 약 4.0, 약 3.5, 약 3.0, 약 2.5, 약 2.0, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위의 pH를 가질 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 수성 폐기물은 약 3.5 내지 약 6.0 또는 약 4.0 내지 약 5.0의 pH를 가질 수 있다. 수성 폐기물은 임의로 처리될 수 있고; 수성 폐기물은 금속 함량, 생물학적 산소 요구량 (BOD) 및/또는 화학적 산소 요구량 (COD)을 포함하나 이에 제한되지는 않는 폐기를 위한 특정 허용 요건에 도달하도록 처리될 수 있다. 수성 폐기물의 이러한 처리는 미생물 분해 (예를 들어, 미국 특허 번호 9,120,686 참조), 탄소 흡착 (예를 들어, 미국 특허 번호 6,315,906 참조), 및/또는 강한 산화제 예컨대 오존 (예를 들어, 미국 특허 번호 6,126,842 참조) 및/또는 이산화염소 (예를 들어, 미국 특허 번호 8,663,473 참조)로의 처리를 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 방법은 제1 처리된 조성물을 흡착 매질과 합하여 슬러리를 생성하고, 여기서 슬러리는 생성된 흡착 매질 및 제2 처리된 조성물을 포함하고, 제2 처리된 조성물을 슬러리로부터 분리하는 것을 포함할 수 있다. 흡착 매질 (본원에서 "수착제 매질"로도 지칭됨)은 실리카 (예를 들어, 실리카 히드로겔, 실리카 히드로겔 입자), 규조토, 활성탄, 표백 점토 (표백토로도 지칭됨), 펄라이트, 셀룰로스 매질, 보크사이트, 실리카 알루미네이트, 천연 섬유, 천연 플레이크, 합성 섬유, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 그러나, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 본 기술의 방법은 표백 점토의 사용을 포함하거나 포함하지 않을 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제2 처리된 조성물은 조성물 중 총 금속의 양의 약 20% 이하인 총 금속의 양을 가질 수 있다 (예를 들어, 조성물이 20 wppm 총 금속을 갖는 경우, 제2 처리된 조성물은 4 wppm 이하의 총 금속을 가짐). 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제2 처리된 조성물은 조성물 중 인의 양의 약 20% 이하인 인의 양을 가질 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 흡착 매질은 실리카 및 규조토 둘 다를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 실리카는 실리카 입자일 수 있으며, 여기서 실리카 입자는 레이저 회절 분석을 통한 평균 입자 크기가 약 10 마이크로미터 (μm) 내지 약 50 마이크로미터일 수 있다. 따라서, 흡착 매질로서 실리카 입자를 포함하는 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 실리카 입자의 레이저 회절 분석을 통한 평균 입자 크기는 약 10 마이크로미터, 약 11 마이크로미터, 약 12 마이크로미터, 약 13 마이크로미터, 약 14 마이크로미터, 약 15 마이크로미터, 약 16 마이크로미터, 약 17 마이크로미터, 약 18 마이크로미터, 약 19 마이크로미터, 약 20 마이크로미터, 약 21 마이크로미터, 약 22 마이크로미터, 약 23 마이크로미터, 약 24 마이크로미터, 약 25 마이크로미터, 약 26 마이크로미터, 약 27 마이크로미터, 약 28 마이크로미터, 약 29 마이크로미터, 약 30 마이크로미터, 약 35 마이크로미터, 약 40 마이크로미터, 약 45 마이크로미터, 약 50 마이크로미터, 및 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 및 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 흡착 매질로서 실리카 입자를 포함하는 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 실리카 입자는 무정형 실리카 입자를 포함할 수 있으며, 여기서 무정형 실리카 입자는 합성 무정형 실리카, 천연 무정형 실리카 또는 그의 조합일 수 있다. 흡착 매질이 실리카 및 규조토 ("DE") 둘 다를 포함하는 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 슬러리 중 DE 대 실리카의 중량비 (DE:실리카)는 약 0.1:1 내지 약 1.5:1이고; 따라서, 본원의 임의의 실시양태에 대한 DE:실리카의 중량비는 약 0.1:1, 약 0.2:1, 약 0.3:1, 약 0.4:1, 약 0.5:1, 약 0.6:1, 약 0.7:1, 약 0.8:1, 약 0.9:1, 약 1:1, 약 1.1:1, 약 1.2:1, 약 1.3:1, 약 1.4:1, 약 1.5:1, 또는 이들 비 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 따라서, 흡착 매질이 실리카 입자 및 규조토 둘 다를 포함하는 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 슬러리 중 규조토 대 실리카 입자의 중량비 (DE:실리카 입자)는 약 0.1:1, 약 0.2:1, 약 0.3:1, 약 0.4:1, 약 0.5:1, 약 0.6:1, 약 0.7:1, 약 0.8:1, 약 0.9:1, 약 1:1, 약 1.1:1, 약 1.2:1, 약 1.3:1, 약 1.4:1, 약 1.5:1, 또는 이들 비 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다.
흡착 매질로서 실리카 입자를 포함하는 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 실리카 입자는 약 200 m2/g 내지 약 1000 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다. BET 표면적은 ASTM-D3663-03 (2008)에 기재된 방법을 비롯한 여러 방법에 의해 결정될 수 있으며, 이는 임의의 및 모든 목적을 위해 그 전문이 본원에 참조로 포함된다. 실리카 입자의 BET 표면적은 약 200 m2/g, 약 210 m2/g, 약 220 m2/g, 약 230 m2/g, 약 240 m2/g, 약 250 m2/g, 약 260 m2/g, 약 270 m2/g, 약 280 m2/g, 약 290 m2/g, 약 300 m2/g, 약 320 m2/g, 약 340 m2/g, 약 360 m2/g, 약 380 m2/g, 약 400 m2/g, 약 450 m2/g, 약 500 m2/g, 약 550 m2/g, 약 600 m2/g, 약 650 m2/g, 약 700 m2/g, 약 750 m2/g, 약 800 m2/g, 약 850 m2/g, 약 900 m2/g, 약 950 m2/g, 약 1000 m2/g, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
흡착 매질로서 실리카 입자를 포함하는 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 실리카 입자는 수성 분산액 중에 15 중량%로 존재하는 경우에 약 2.0 내지 약 6.0의 수용액 pH를 가질 수 있다. 실리카 입자에 적합한 수용액 pH 값은 약 2.0, 약 2.5, 약 3.0, 약 3.5, 약 4.0, 약 4.5, 약 5.0, 약 5.5, 약 6.0, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 실리카 입자는 약 2.0 내지 약 3.5, 약 2.0 내지 약 3.0, 약 2.5 내지 약 3.0, 및 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 및 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위의 수성 pH를 가질 수 있다. 실리카 입자는 또한 표준 벌크 밀도 측정 기술 예컨대 ASTM D6393-08 시험 E에 따라 약 100 g/L 내지 약 1000 g/L의 압축 벌크 밀도를 가질 수 있다. 실리카 입자의 압축 밀도는 약 100 g/L, 약 200 g/L, 약 300 g/L, 약 400 g/L, 약 500 g/L, 약 600 g/L, 약 700 g/L, 약 800 g/L, 약 900 g/L, 약 1000 g/L, 및 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 및 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 실리카 입자는 약 500 g/L의 압축 벌크 밀도를 가질 수 있다.
흡착 매질로서 실리카 입자를 포함하는 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 실리카 입자는 제1 처리된 조성물과 약 0.1% (실리카 입자 중량 대 제1 처리된 조성물의 중량) 내지 약 0.8%로 합해질 수 있다. 제1 처리된 조성물의 중량에 대한 실리카 입자의 중량은 약 0.1% (w/w), 약 0.15% (w/w), 약 0.2% (w/w), 약 0.25% (w/w), 약 0.3% (w/w), 약 0.35% (w/w), 약 0.4% (w/w), 약 0.45% (w/w), 약 0.5% (w/w), 약 0.55% (w/w), 약 0.6% (w/w), 약 0.65% (w/w), 약 0.7% (w/w), 약 0.75% (w/w), 약 0.8% (w/w), 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 제1 처리된 조성물의 중량에 대한 실리카 입자의 중량은 약 0.1% (w/w) 내지 약 0.8% (w/w), 약 0.2% (w/w) 내지 약 0.6% (w/w), 및 약 0.3% (w/w) 내지 약 0.4% (w/w)일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 흡착 매질은 약 150℉ 내지 약 200℉의 온도에서 제1 처리된 조성물과 합해질 수 있다. 흡착 매질과의 조합은 약 150℉, 약 155℉, 약 160℉, 약 165℉, 약 170℉, 약 175℉, 약 180℉, 약 185℉, 약 190℉, 약 195℉, 약 200℉, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위를 포함하나 이에 제한되지는 않는 온도에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 온도는 약 160℉ 내지 약 190℉의 범위일 수 있고; 본원의 임의의 실시양태에서, 온도는 약 175℉ 내지 약 185℉의 범위일 수 있다.
본원에 기재된 임의의 실시양태에서, 슬러리를 약 100 Torr 내지 약 500 Torr의 절대 압력에 적용하여 수분을 제거할 수 있다. 절대 압력은 약 100 Torr, 약 150 Torr, 약 200 Torr, 약 250 Torr, 약 300 Torr, 약 350 Torr, 약 400 Torr, 약 450 Torr, 약 500 Torr, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위를 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 제1 처리된 조성물을 흡착 매질과 합하여 슬러리를 생성하는 것은 약 10분 내지 약 90분의 체류 시간을 포함할 수 있다. 적합한 체류 시간은 약 10분, 약 11분, 약 12분, 약 13분, 약 14분, 약 15분, 약 16분, 약 17분, 약 18분, 약 19분, 약 20분, 약 25분, 약 30분, 약 35분, 약 40분, 약 45분, 약 50분, 약 55분, 약 60분, 약 65분, 약 70분, 약 75분, 약 80분, 약 85분, 약 90분, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 체류 시간은 약 20분 내지 약 50분일 수 있다. 본원의 임의의 실시양태에 기재된 바와 같이 제1 처리된 조성물을 흡착 매질과 합하는 것은 연속 유동 작업 탱크에서 수행될 수 있다.
일단 슬러리가 수득되면, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서 슬러리로부터 제2 처리 조성물을 분리하는 것은 슬러리로부터 생성된 흡착 매질을 제거하여 제2 처리 조성물을 제공하는 것을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 슬러리로부터 흡착 매질을 제거하는 것은 슬러리를 1개 이상의 필터로 여과하는 것을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 1개 이상의 필터는 압력 여과 (예컨대 수직- 및/또는 수평-엽 여과기), 필터 프레스, 카트리지 필터, 압축 필터, 막 플레이트 프레스, 디스크 필터, 드럼 필터, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함할 수 있다. 1개 이상의 필터는 DE, 셀룰로스, 펄라이트, 또는 임의의 이들 2종 이상의 조합으로 예비-코팅된 필터를 포함할 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 1개 이상의 필터는 DE로 사전-코팅된 압력 엽 필터(pressure leaf filter)를 포함할 수 있다.
본 기술의 방법과 관련하여 상기 개시된 바와 같이, 조성물은 동물성 지방, 동물성 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 그리스, 사용된 조리용 오일, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함한다. 식물 및/또는 식물성 오일은 바바수 오일, 카리나타 오일, 대두 오일, 식용 불가능한 옥수수 오일, 카놀라 오일, 코코넛 오일, 평지씨 오일, 톨 오일, 톨 오일 지방산, 팜 오일, 팜 오일 지방산 증류물, 팜 슬러지 오일, 자트로파 오일, 팜핵 오일, 해바라기 오일, 피마자 오일, 카멜리나 오일, 고세균 오일, 및 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 이들은 전처리의 수준 및 잔류 인 및 금속 함량에 따라, 조, 탈검 및 RBD (정제, 표백 및 탈취) 등급으로 분류될 수 있다. 그러나, 이들 등급 중 임의의 것이 본 기술에서 사용될 수 있다. 상기 사용된 바와 같은 동물 지방 및/또는 오일은 식용 불가능한 탈로우, 식용 탈로우, 기술 탈로우, 부유 탈로우, 라드, 가금류 지방 (예를 들어, 닭 지방), 가금류 오일, 어류 지방, 어류 오일, 및 그의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 그리스는 황색 그리스, 갈색 그리스, 사용된 조리용 오일, 폐식물성 오일, 식당 그리스, 수 처리 시설과 같은 자체시설물로부터의 트랩 그리스, 및 산업적 포장 식품 작업으로부터의 소비된 오일 및 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 조성물은 황색 그리스, 갈색 그리스, 부유 그리스, 가금류 지방, 식용 불가능한 옥수수 오일, 사용된 조리용 오일, 식용 불가능한 탈로우, 부유 탈로우, 팜 슬러지 오일, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다.
조성물은 유도 결합 플라즈마 (ICP) 분광법 예컨대 ICP-AES (원자 방출 분광법) 및 ICP-OES (광학 방출 분광법) 예컨대 AOCS 권장 실시 Ca 17-01에 의해 측정 시 약 8 wppm 이상의 총 금속을 포함한다. 이러한 금속은 As, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Pb, Sr, Zn, 또는 임의의 이들 2종 이상의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 총 금속은 Ca, Fe, K, Mg 및 Na를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 조성물에 존재하는 총 금속의 양은 약 10 wppm 내지 약 1000 wppm의 총 금속을 포함할 수 있다. 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태의 조성물 중 총 금속의 양은 약 10 wppm, 약 15 wppm, 약 20 wppm, 약 25 wppm, 약 30 wppm, 약 35 wppm, 약 40 wppm, 약 45 wppm, 약 50 wppm, 약 55 wppm, 약 60 wppm, 약 65 wppm, 약 70 wppm, 약 75 wppm, 약 80 wppm, 약 85 wppm, 약 90 wppm, 약 95 wppm, 약 100 wppm, 약 105 wppm, 약 110 wppm, 약 115 wppm, 약 120 wppm, 약 125 wppm, 약 130 wppm, 약 135 wppm, 약 140 wppm, 약 145 wppm, 약 150 wppm, 약 155 wppm, 약 160 wppm, 약 165 wppm, 약 170 wppm, 약 175 wppm, 약 180 wppm, 약 185 wppm, 약 190 wppm, 약 195 wppm, 약 200 wppm, 약 225 wppm, 약 250 wppm, 약 275 wppm, 약 300 wppm, 약 325 wppm, 약 350 wppm, 약 375 wppm, 약 400 wppm, 약 425 wppm, 약 450 wppm, 약 475 wppm, 약 500 wppm, 약 550 wppm, 약 600 wppm, 약 650 wppm, 약 700 wppm, 약 750 wppm, 약 800 wppm, 약 850 wppm, 약 900 wppm, 약 1000 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 예를 들어, 조성물 중 적합한 총 금속의 양은 약 10 wppm 내지 약 1000 wppm, 10 wppm 내지 1000 wppm, 약 10 wppm 내지 약 800 wppm, 10 wppm 내지 800 wppm, 약 10 wppm 내지 약 600 ppm, 10 wppm 내지 600 ppm, 약 10 ppm 내지 약 400 wppm, 10 ppm 내지 400 wppm, 약 10 wppm 내지 약 200 wppm, 10 wppm 내지 200 wppm, 약 10 wppm 내지 약 100 wppm, 10 wppm 내지 100 wppm, 약 10 wppm 내지 약 50 wppm, 또는 10 wppm 내지 50 wppm일 수 있다.
조성물은 원소 인으로서 측정된 약 8 wppm 이상의 인을 포함한다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 조성물 중 인의 양은 약 8 wppm, 약 10 wppm, 약 15 wppm, 약 20 wppm, 약 25 wppm, 약 30 wppm, 약 35 wppm, 약 40 wppm, 약 45 wppm, 약 50 wppm, 약 55 wppm, 약 60 wppm, 약 65 wppm, 약 70 wppm, 약 75 wppm, 약 80 wppm, 약 85 wppm, 약 90 wppm, 약 95 wppm, 약 100 wppm, 약 110 wppm, 약 120 wppm, 약 130 wppm, 약 150 wppm, 약 170 wppm, 약 190 wppm, 약 200 wppm, 약 300 wppm, 약 400 wppm, 약 500 wppm, 약 600 wppm, 약 700 wppm, 약 800 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 초과의 임의의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물은 원소 염소 (Cl 원자)로서 측정된 약 10 wppm 이상의 염소를 포함할 수 있다. 염소의 양은 약 10 wppm, 약 11 wppm, 약 12 wppm, 약 13 wppm, 약 14 wppm, 약 15 wppm, 약 16 wppm, 약 17 wppm, 약 18 wppm, 약 19 wppm, 약 20 wppm, 약 25 wppm, 약 30 wppm, 약 35 wppm, 약 40 wppm, 약 45 wppm, 약 50 wppm, 약 55 wppm, 약 60 wppm, 약 65 wppm, 약 70 wppm, 약 75 wppm, 약 80 wppm, 약 85 wppm, 약 90 wppm, 약 95 wppm, 약 100 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 초과의 임의의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물은, 예컨대 AOAC 방법 923.01에 의해 원소 황으로서 측정 시 약 10 wppm 이상의 황을 포함할 수 있다. 황의 양은 적어도 약 10 wppm, 약 15 wppm, 약 20 wppm, 약 25 wppm, 약 30 wppm, 약 35 wppm, 약 40 wppm, 약 45 wppm, 약 50 wppm, 약 55 wppm, 약 60 wppm, 약 65 wppm, 약 70 wppm, 약 75 wppm, 약 80 wppm, 약 85 wppm, 약 90 wppm, 약 95 wppm, 약 100 wppm, 약 110 wppm, 약 120 wppm, 약 130 wppm, 약 150 wppm, 약 170 wppm, 약 190 wppm, 약 200 wppm, 또는 이들 값 중 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 초과의 임의의 범위를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
조성물은 예컨대 ASTM D4629-17에 의해 원소 질소로서 측정 시 약 10 wppm 이상의 질소를 포함한다. 본원의 임의의 실시양태의 조성물 중 질소의 양은 약 10 wppm, 약 15 wppm, 약 20 wppm, 약 25 wppm, 약 30 wppm, 약 35 wppm, 약 40 wppm, 약 45 wppm, 약 50 wppm, 약 55 wppm, 약 60 wppm, 약 65 wppm, 약 70 wppm, 약 75 wppm, 약 80 wppm, 약 85 wppm, 약 90 wppm, 약 95 wppm, 약 100 wppm, 약 110 wppm, 약 120 wppm, 약 130 wppm, 약 150 wppm, 약 170 wppm, 약 190 wppm, 약 200 wppm, 약 250 wppm, 약 300 wppm, 약 350 wppm, 약 400 wppm, 약 450 wppm, 약 500 wppm, 약 550 wppm, 약 600 wppm, 약 650 wppm, 약 700 wppm, 약 750 wppm, 약 800 wppm, 약 850 wppm, 약 900 wppm, 약 950 wppm, 약 1000 wppm, 약 1100 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 초과의 임의의 범위일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
조성물은 표준 분석 기술 예컨대 AOCS Ca 5a-40에 의해 측정 시 조성물의 총 중량을 기준으로 약 5 중량% 이상의 유리 지방산 ("FFA")을 포함한다. 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물 중 FFA의 양은 약 5 중량%, 약 6 중량%, 약 7 중량%, 약 8 중량%, 약 9 중량%, 약 10 중량%, 약 11 중량%, 약 12 중량%, 약 13 중량%, 약 14 중량%, 약 15 중량%, 약 16 중량%, 약 17 중량%, 약 18 중량%, 약 19 중량%, 약 20 중량%, 약 21 중량%, 약 22 중량%, 약 23 중량%, 약 24 중량%, 약 25 중량%, 약 30 중량%, 약 35 중량%, 약 40 중량%, 약 45 중량%, 약 50 중량%, 약 55 중량%, 약 60 중량%, 약 70 중량%, 약 75 중량%, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다. 예를 들어, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물 중 FFA의 양은 약 5 중량% 내지 약 15 중량%일 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물 중 FFA의 양은 약 5 중량% 내지 약 10 중량%일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서 조성물은 약 10 mg KOH/g 내지 약 150 mg KOH/g의 산가를 가질 수 있다. 적합한 산가 양은 약 10 mg KOH/g 내지 약 150 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 100 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 50 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 25 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 20 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 15 mg KOH/g, 및 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 및 이들 값 중 어느 하나 초과의 임의의 범위를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 조성물의 산가는 약 10 mg KOH/g 내지 약 30 mg KOH/g일 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 조성물의 산가는 약 10 mg KOH/g 내지 약 20 mg KOH/g일 수 있다.
조성물은 중합체를 추가로 포함할 수 있다. 이러한 중합체는 용해된 중합체, 가용화된 중합체, 미립자 중합체, 또는 임의의 이들 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 미립자 중합체는 약 0.01 μm 내지 약 1 mm (mm)의 중량 평균 직경을 가질 수 있고; 따라서, 미립자 중합체는 약 0.01 μm, 약 0.1 μm, 약 1 μm, 약 5 μm, 약 10 μm, 약 25 μm, 약 50 μm, 약 75 μm, 약 80 μm, 약 100 μm, 약 200 μm, 약 300 μm, 약 500 μm, 약 750 μm, 약 1mm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 중량 평균 직경을 가질 수 있다. 특정 중합체는 약 0.01 μm 미만의 중량 평균 직경을 가질 수 있다. 중합체는 합성 또는 천연일 수 있다. 합성 중합체의 부분 목록은 표 1에 제공된다.
표 1. 중합체의 예
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Figure pct00004
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 합성 중합체는 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 열가소성 물질, 폴리아크릴레이트 고무, 에틸렌-아크릴레이트 고무, 폴리에스테르 우레탄, 브로모 이소부틸렌 이소프렌 고무, 폴리부타디엔 고무, 클로로 이소부틸렌 이소프렌 고무, 폴리클로로프렌, 클로로술폰화 폴리에틸렌, 에피클로로히드린, 에틸렌 프로필렌 고무, 에틸렌 프로필렌 디엔 단량체, 폴리에테르 우레탄, 테트라플루오로에틸렌/프로필렌 고무, 퍼플루오로카본 엘라스토머, 플루오로엘라스토머, 플루오로 실리콘, 플루오로카본 고무, 고밀도 폴리에틸렌, 수소화 니트릴 부타디엔, 폴리이소프렌, 이소부틸렌 이소프렌 고무, 저밀도 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 에틸렌 비닐 아세테이트, 아크릴로니트릴 부타디엔, 폴리에틸렌, 폴리이소부텐, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드, 폴리우레탄, 스티렌 부타디엔, 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌 공중합체, 폴리실록산, 비닐 메틸 실리콘, 아크릴로니트릴 부타디엔 카르복시 단량체, 스티렌 부타디엔 카르복시 단량체, 열가소성 폴리에테르-에스테르, 스티렌 부타디엔 블록 공중합체, 스티렌 부타디엔 카르복시 블록 공중합체, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아세탈, 폴리락트산, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 중합체는 폴리에틸렌, 클로로술폰화 폴리에틸렌, 저밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리락트산, 또는 임의의 이들 2종 이상의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 천연 중합체는 단백질, 올리고펩티드, 폴리사카라이드 및 리그닌을 포함할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물 중 중합체의 양은 약 0.05 wppm, 약 0.1 wppm, 약 0.5 wppm, 약 0.1 wppm, 약 5 wppm, 약 10 wppm, 약 15 wppm, 약 20 wppm, 약 25 wppm, 약 30 wppm, 약 35 wppm, 약 40 wppm, 약 45 wppm, 약 50 wppm, 약 55 wppm, 약 60 wppm, 약 65 wppm, 약 70 wppm, 약 75 wppm, 약 80 wppm, 약 85 wppm, 약 90 wppm, 약 95 wppm, 약 100 wppm, 약 105 wppm, 약 110 wppm, 약 115 wppm, 약 120 wppm, 약 125 wppm, 약 130 wppm, 약 135 wppm, 약 140 wppm, 약 145 wppm, 약 150 wppm, 약 155 wppm, 약 160 wppm, 약 165 wppm, 약 170 wppm, 약 175 wppm, 약 180 wppm, 약 185 wppm, 약 190 wppm, 약 195 wppm, 약 200 wppm, 약 225 wppm, 약 250 wppm, 약 275 wppm, 약 300 wppm, 약 325 wppm, 약 350 wppm, 약 375 wppm, 약 400 wppm, 약 425 wppm, 약 450 wppm, 약 475 wppm, 약 500 wppm, 약 550 wppm, 약 600 wppm, 약 650 wppm, 약 700 wppm, 약 750 wppm, 약 800 wppm, 약 850 wppm, 약 900 wppm, 약 1000 wppm, 약 1500 wppm, 약 2000 wppm, 약 2500 wppm, 약 3000 wppm, 약 3500 wppm, 약 4000 wppm, 약 4500 wppm, 약 5000 wppm, 약 5000 wppm, 약 5500 wppm, 약 6000 wppm, 약 6500 wppm, 약 7000 wppm, 약 7500 wppm, 약 8000 wppm, 약 8500 wppm, 약 9000 wppm, 약 9500 wppm, 약 10,000 wppm, 약 10,500 wppm, 약 11,000 wppm, 및 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 및 이들 값 중 어느 하나 초과의 임의의 범위일 수 있다. 본원의 임의의 실시양태에서, 조성물은 검출가능한 중합체를 포함하지 않을 수 있다. 본원 전반에 걸쳐 사용된 "검출가능한"은 관련 기술분야에 공지된 상업적으로 입수가능한 검출 기기 상에서의 검출을 의미한다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서 조성물은 조성물 100 mL 당 약 15 mg 이상의 침강물을 포함할 수 있다. 이러한 침강물의 결정은 방법이 20℃와 대조적으로 65℃에서 수행되어야 한다는 것을 제외하고는 AOCS Ca 3d-02에 기재된 방법에 따라 결정된다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물은 AOCS 시험 방법 Cc 17-95에 의해 측정 시 약 200 mg/kg 및 약 6,000 mg/kg의 알칼리도 값을 가질 수 있다. 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 조성물은 AOCS 시험 방법 Cc 17-95에 의해 측정 시 약 200 mg/kg, 약 300 mg/kg, 약 400 mg/kg, 약 500 mg/kg, 약 600 mg/kg, 약 700 mg/kg, 약 800 mg/kg, 약 900 mg/kg, 약 1,000 mg/kg, 약 1,200 mg/kg, 약 1,400 mg/kg, 약 1,600 mg/kg, 약 1,800 mg/kg, 약 2,000 mg/kg, 약 2,500 mg/kg, 약 3,000 mg/kg, 약 3,500 mg/kg, 약 4,000 mg/kg, 약 4,500 mg/kg, 약 5,000 mg/kg, 약 5,500 mg/kg, 약 6,000 mg/kg, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위의 알칼리도 값을 가질 수 있다.
조성물은 조성물을 수용액과 접촉시키기 전에 전처리를 거칠 수 있거나 거치지 않을 수 있다. 이러한 전처리는 FFA 스트리핑, 표백, 탈취, 물 세척, 글리세롤분해, 탈검, 알칼리도 감소, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 글리세롤분해는 전형적으로, 본원에 참조로 포함된 미국 특허 번호 7,087,771에 기재된 바와 같이, 조성물과 글리세롤의 반응에 의해 FFA의 양을 감소시키는 것을 포함한다. 이 반응의 생성물은 모노-글리세리드, 디-글리세리드, 트리-글리세리드, 또는 이들 중 2종 이상의 혼합물을 포함할 수 있다. 예를 들어, FFA를 모노-글리세리드로 전환시키기 위한 대표적인 반응은 하기와 같이 예시될 수 있다:
R-COOH + CH2(OH)CH(OH)CH2OH ↔ R-COOCH2CH(OH)CH2OH + H2O
따라서, 글리세롤분해는 FFA 함량을 약 15 중량% 이하, 예컨대 약 5 중량% 내지 약 15 중량%의 범위 (약 5 중량%, 약 6 중량%, 약 7 중량%, 약 8 중량%, 약 9 중량%, 약 10 중량%, 약 11 중량%, 약 12 중량%, 약 13 중량%, 약 14 중량%, 약 15 중량%, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위)로 감소시킬 수 있다. 예를 들어, 본 기술의 임의의 실시양태에서, 조성물의 FFA 함량은 조성물을 수용액과 접촉시키기 전에 조성물을 전처리함으로써 (예를 들어, 글리세롤분해를 통해) 약 10 중량% 이하로 감소될 수 있고; 또 다른 예로서, 본 기술의 임의의 실시양태에서, FFA 함량은 조성물을 수용액과 접촉시키기 전에 조성물을 글리세롤분해 전처리함으로써 약 5 중량% 내지 약 10 중량% 범위 내의 값으로 감소될 수 있다.
탈검의 한 유형은 조성물을 수용액과 접촉시키기 전에 조성물을 농축된 수성 산과 접촉시키는 것을 포함하는 산 탈검이다. 예시적인 산 탈검 방법은 본원에 참조로 포함된 미국 특허 번호 9,404,064에 기재되어 있다. 예시적인 산은 인산, 시트르산 및 말레산을 포함할 수 있다. 산 탈검은 금속, 예컨대 칼슘 및 마그네슘을 환원시킬 수 있을 뿐만 아니라 인을 환원시킬 수 있다. 유사하게, 알칼리도 감소는 전형적으로 높은 알칼리도를 갖는 조성물에 산 (임의의 산, 예컨대 시트르산을 지칭함)을 첨가함으로써 수행된다. 산은 비누를 중화시키고/거나 금속 이온을 킬레이트화하는 효과를 갖는다. 산 탈검 및/또는 알칼리도 감소에 사용되는 공정 장비는 고전단 혼합기, 재순환 혼합기, 경사분리기 원심분리기, 및/또는 디스크 스택 원심분리기를 포함할 수 있다.
따라서, 알칼리도 감소는 조성물을 수용액과 접촉시키기 전에 조성물 중의 금속, 특히 Fe, Ca, K 및 Na의 농도를 감소시킬 수 있다. 본원의 임의의 실시양태에서, 알칼리도 감소는 조성물을 스팀과 접촉시켜 조성물을 가열하여 스팀-가열된 조성물을 제공하고, 스팀-가열된 조성물을 산 (예를 들어, 시트르산)과 조합하여 산-접촉된 조성물을 제공하고, 산-접촉된 조성물을 물과 조합하고, 후속적으로 교반하여 균질하게 분산된 액적을 포함하는 혼합물을 제공한 다음, 이어서 3상 원심분리기에서 슬러지 상, 수성 상 및 오일 상을 분리하는 것을 포함할 수 있으며, 여기서 오일 상은 (조성물과 비교하여) 감소된 총 금속 함량 및 감소된 알칼리도를 갖는 "전처리된 조성물"이고, 여기서 "전처리된 조성물"은 방법에 사용된다 (예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 방법은 "전처리된 조성물"을 수용액과 접촉시켜 혼합물을 수득하는 것을 포함할 수 있음). 스팀-가열된 조성물은 약 150℉ 내지 약 200℉의 온도에 있을 수 있다. 스팀-가열된 조성물과 조합된 산 (예를 들어, 시트르산)의 양은 약 0.2 중량% 내지 약 10.0 중량% (조성물 질량을 기준으로 함)일 수 있다. 산-접촉된 조성물과 조합된 물의 양은 약 0.2 중량% 내지 약 10.0 중량% (조성물 질량을 기준으로 함)일 수 있다. 교반은 교반기, 재순환 루프, 임의의 다른 혼합 수단, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합의 사용을 포함할 수 있다. 총 교반 시간 (예를 들어, 총 혼합 시간)은 약 2 내지 약 90분일 수 있다. 전처리된 조성물은 알칼리도 감소 전에 조성물 중 총 금속의 양을 기준으로 감소된 양의 금속을 포함할 수 있다. 알칼리도 감소는 이러한 알칼리도 감소 전의 조성물보다 약 40% 내지 약 99% 더 낮은 총 금속 함량을 제공할 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 본 기술의 방법은 표백 점토를 사용한 표백을 포함할 수 있거나 포함하지 않을 수 있다. 표백은 전형적으로 탈검된 조성물을 흡착제 점토와 접촉시키고, 소비된 점토를 압력 엽 필터를 통해 여과하는 것을 포함한다. 표백 점토 (예를 들어, 풀러토(Fuller's Earth), 톤실(TONSIL)®)는 질소 화합물 (예를 들어, 클로로필) 및 다른 극성 종을 함유하는 색체를 제거하는 데 효과적인 것으로 공지되어 있다. 그러나, 본 기술의 원료 FOG 조성물의 전형적인 비교적 높은 FFA 농도에서, Fe, Mg, 및 Ca와 같은 금속은 점토로부터 침출되어 조성물을 추가로 오염시킨다.
앞서 논의된 바와 같이, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 20% 이하인 총 금속의 양을 가질 수 있다 (예를 들어, 조성물이 20 wppm 총 금속을 갖는 경우, 제2 처리된 조성물은 4 wppm 이하의 총 금속을 가짐). 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 20%, 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 15%, 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 10%, 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 5%, 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 1%, 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 0.1%, 상기 조성물 중 총 금속의 양의 약 0.01%, 또는 임의의 2개 또는 이들 값을 포함하고/거나 이들 값 사이의 임의의 범위, 또는 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위인 총 금속의 양을 가질 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 상기 조성물 중 인의 양의 약 20%, 상기 조성물 중 인의 양의 약 15%, 상기 조성물 중 인의 양의 약 10%, 상기 조성물 중 인의 양의 약 5%, 상기 조성물 중 인의 양의 약 1%, 상기 조성물 중 인의 양의 약 0.1%, 상기 조성물 중 인의 양의 약 0.01%, 또는 임의의 2개 또는 이들 값을 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위, 또는 어느 하나 미만의 임의의 범위인 인의 양을 가질 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 상기 조성물 중 유리 지방산의 양과 거의 동일한 양인 유리 지방산을 포함하면서 감소된 양의 인, 총 금속, 황, 질소 및/또는 염소를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 약 5 중량% 내지 약 10 중량%의 유리 지방산을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물 중 유리 지방산의 양은 약 5 중량%, 약 6 중량%, 약 7 중량%, 약 8 중량%, 약 9 중량%, 약 10 중량%, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 약 10 mg KOH/g 내지 약 150 mg KOH/g의 산가를 가질 수 있다. 적합한 산이 양은 약 10 mg KOH/g 내지 약 150 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 100 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 50 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 25 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 20 mg KOH/g, 약 10 mg KOH/g 내지 약 15 mg KOH/g, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위를 포함할 수 있으나, 이에 제한되지는 않는다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물의 산가는 약 10 mg KOH/g 내지 약 30 mg KOH/g일 수 있고, 약 10 mg KOH/g, 약 11 mg KOH/g, 약 12 mg KOH/g, 약 13 mg KOH/g, 약 14 mg KOH/g, 약 15 mg KOH/g, 약 16 mg KOH/g, 약 17 mg KOH/g, 약 18 mg KOH/g, 약 19 mg KOH/g, 약 20 mg KOH/g, 약 21 mg KOH/g, 약 22 mg KOH/g, 약 23 mg KOH/g, 약 24 mg KOH/g, 약 25 mg KOH/g, 약 26 mg KOH/g, 약 27 mg KOH/g, 약 28 mg KOH/g, 약 29 mg KOH/g, 약 30 mg KOH/g 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 약 10 wppm 미만의 총 금속을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물 중 총 금속의 양은 약 9 wppm, 약 8 wppm, 약 7 wppm, 약 6 wppm, 약 5 wppm, 약 4 wppm, 약 3 wppm, 약 2 wppm, 약 1 wppm, 약 0.9 wppm, 약 0.8 wppm, 약 0.7 wppm, 약 0.6 wppm, 약 0.5 wppm, 약 0.4 wppm, 약 0.3 wppm, 약 0.2 wppm, 약 0.1 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위일 수 있다. 예를 들어, 본원의 임의의 실시양태에서, 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물 중의 총 금속의 양은 약 5 wppm 미만일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 약 8 wppm 미만의 인을 포함할 수 있고; 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물 중 인의 양은 약 7 wppm, 약 6 wppm, 약 5 wppm, 약 4 wppm, 약 3 wppm, 약 2 wppm, 약 1 wppm, 약 0.9 wppm, 약 0.8 wppm, 약 0.7 wppm, 약 0.6 wppm, 약 0.5 wppm, 약 0.4 wppm, 약 0.3 wppm, 약 0.2 wppm, 약 0.1 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 약 10 wppm 미만의 염소를 포함할 수 있고; 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물 중 염소의 양은 약 9 wppm, 약 8 wppm, 약 7 wppm, 약 6 wppm, 약 5 wppm, 약 4 wppm, 약 3 wppm, 약 2 wppm, 약 1 wppm, 약 0.9 wppm, 약 0.8 wppm, 약 0.7 wppm, 약 0.6 wppm, 약 0.5 wppm, 약 0.4 wppm, 약 0.3 wppm, 약 0.2 wppm, 약 0.1 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 약 5 wppm 미만의 황을 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물 중 황의 양은 약 4 wppm, 약 3 wppm, 약 2 wppm, 약 1 wppm, 약 0.9 wppm, 약 0.8 wppm, 약 0.7 wppm, 약 0.6 wppm, 약 0.5 wppm, 약 0.4 wppm, 약 0.3 wppm, 약 0.2 wppm, 약 0.1 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 약 250 wppm 미만의 질소를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물 중 질소의 양은 약 240 wppm, 약 230 wppm, 약 220 wppm, 약 210 wppm, 약 200 wppm, 약 190 wppm, 약 180 wppm, 약 170 wppm, 약 160 wppm, 약 150 wppm, 약 140 wppm, 약 130 wppm, 약 120 wppm, 약 110 wppm, 약 100 wppm, 약 95 wppm, 약 90 wppm, 약 85 wppm, 약 80 wppm, 약 75 wppm, 약 70 wppm, 약 65 wppm, 약 60 wppm, 약 50 wppm, 약 45 wppm, 약 40 wppm, 약 35 wppm, 약 30 wppm, 약 25 wppm, 약 20 wppm, 약 15 wppm, 약 10 wppm, 약 5 wppm, 약 1 wppm, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위 또는 이들 값 중 어느 하나 미만의 임의의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 처리된 조성물 100 mL당 약 15 mg 미만의 침강물을 포함할 수 있다. 따라서, 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물 100 mL당 침강물의 양은 약 15 mg, 약 14 mg, 약 13 mg, 약 12 mg, 약 11 mg, 약 10 mg, 약 9 mg, 약 8 mg, 약 7 mg, 약 6 mg, 약 5 mg, 약 4 mg, 약 3 mg, 약 2 mg, 약 1 mg, 약 0.1 mg, 약 0.01 mg, 또는 이들 값 중 임의의 2개를 포함하고/거나 이들 사이의 임의의 범위, 또는 이들 값 중 어느 하나 미만일 수 있다.
본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물은 약 1 wppm 이하의 나트륨 비누를 포함할 수 있다.
본 기술의 방법은 본원에 개시된 임의의 실시양태의 제1 처리된 조성물 및/또는 제2 처리된 조성물을 수소화가공에 적용하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 본원에 사용된 수소화가공은 비제한적으로 수소의 존재 하에 일어나는 다양한 유형의 촉매 반응을 기재한다. 가장 흔한 수소화가공 반응의 예는 수소화, 수소화탈황화 (HDS), 수소화탈질소화 (HDN), 수소화처리 (HT), 수소화분해 (HC), 방향족 포화 또는 수소화탈방향족화 (HDA), 수소화탈산소화 (HDO), 탈카르복실화 (DCO), 수소화이성질체화 (HI), 수소화탈왁스 (HDW), 수소화탈금속화 (HDM), 탈카르보닐화, 메탄화 및 개질을 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않는다. 촉매의 유형, 반응기 구성, 반응기 조건 및 공급원료 조성에 따라, 순수하게 열적 (즉, 촉매를 필요로 하지 않음)에서부터 촉매에 이르는 범위의 다중 반응이 일어날 수 있다.
본 기술을 이해하는 것을 더 보조하기 위해, 본 기술의 방법의 비-제한적인 예는 도 1을 참조하여 아래에서 논의된다. 도 1에 도시된 방법에서, 모노-, 디-, 및 트리글리세리드, 및 적어도 5 중량% FFA를 포함하는 FOG 공급물(101)을 혼합기(10)에서 (NH4)2H2EDTA, (NH4)4EDTA, 시트르산 및 Na4EDTA의 조합, 시트르산 및 Na2H2EDTA의 조합, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함하는 수용액(102)과 접촉시킨다.
FOG 공급물(101)은 200 내지 20,000 mg/kg 범위의 알칼리도, 약 10 wppm의 총 금속 및 약 10 wppm 이상의 인 함량을 갖는다. 본원에 개시된 임의의 실시양태에서, FOG 공급물(101)은 0.1:1 내지 2:1, 0.3:1 내지 1.7:1, 0.5:1 내지 1.2:1, 0.6:1 내지 1.0:1, 또는 0.7:1 내지 0.9:1의 인 대 다가 금속 이온 (예를 들어, Fe, Ca, Mg, 및 Cu)의 몰비를 가질 수 있다.
1000 mg/kg 초과의 알칼리도 값을 갖는 FOG 공급물의 경우, 7 미만의 pH 값을 갖는 수용액이 바람직하다. 본원에 개시된 임의의 실시양태의 수용액은 4 내지 6의 pH 값을 가질 수 있다. 수용액은 200-6000 mg/kg FOG 알칼리도 범위에 대해 약 4 내지 9의 pH 범위에 머무르면서 FOG의 알칼리도에 따라 개질될 수 있다 - 보다 낮은 알칼리도에 대해 보다 낮은 pH 및 보다 높은 알칼리도에 대해 보다 높은 pH를 가짐 -.
다시 도 1을 참조하면, FOG 공급물(101) 대 수용액(102)의 부피 비는 킬레이트화제의 희석 수준 및 FOG 공급물(101) 중 인 및 금속의 농도에 따라 10:1 내지 100:1일 수 있다. 바람직한 실시양태에서, FOG 공급물(101) 대 수용액(102)의 부피 비는 20:1 내지 80:1이다.
수용액(102)의 접촉 지점에서 FOG 공급물(101)의 온도는 140℉ 내지 300℉, 바람직하게는 180℉ 내지 260℉일 수 있다. 도 1의 혼합기(10)는 연속 고전단 혼합기이다. 이러한 혼합기는 통상의 기술자에게 공지되어 있고, 회전자 (회전 부품) 및 고정자 (고정 부품)를 특징으로 하며, 여기서 회전자는 샤프트에 의해 모터에 연결되고, 고정자는 홀 또는 슬롯을 갖도록 구성된다. 따라서 수용액(102)은 FOG 내에서 미세 액적으로 전단되어 분산된 상 및 연속 상을 포함하는 2상 혼합물(103)을 생성한다. 2상 혼합물(103)에서의 액적 크기는 1-1000 마이크로미터 범위일 수 있고, 적어도 80%는 10-100 마이크로미터 크기 범위일 수 있다. 혼합기(10)의 인용된 목적은 정적 혼합기, 오리피스 플레이트/밸브, 이덕터, 또는 교반 탱크를 포함하는 다른 장치에 의해 충족될 수 있다는 것이 통상의 기술자에 의해 이해될 것이다.
2-상 혼합물(103)을 체류 탱크(20)로 보내어 혼합물(104)을 제공한다. 체류 탱크(20)의 목적은 금속의 킬레이트화, 비-수화성 인지질 (NHP)의 수화성 인지질로의 전환, 수화성 인지질의 액적 오일/물 계면으로의 이동, 및 미세 액적의 보다 큰 액적으로의 융합 (이로써 후속 오일/물 분리를 용이하게 함)에 필요한 체류 시간을 제공하는 것이다. 체류 탱크(20)에서의 체류 시간은 5분 내지 100분, 바람직하게는 10분 내지 60분이다. 체류 탱크(20)에는 엄격한 교반을 피하면서 탱크 순환을 제공하는 혼합 장치가 장착될 수 있다. 추가의 물을 체류 탱크(20)에 첨가할 수 있다.
혼합물(104)은 물 및 킬레이트화된 금속을 포함하는 제1 중질 상(105)이 제1 경질 상 (즉, 처리된 FOG 포함)으로부터 분리되는 제1 원심분리기(30)로 향한다. 중질 상(105)은 임의로 통상의 기술자에게 공지된 수 처리 방법 (예를 들어, 본원에 이전에 기재된 바와 같음)에 따라 추가로 처리되어 물 중 금속 또는 다른 화학적 오염물을 제거할 수 있다.
제1 원심분리기(30)는 디스크-스택 원심분리기이다. 디스크-스택 원심분리기는, 개시된 방법에서 사용된 킬레이트화된 생성물 조성물을 구성하는 액체-액체 및 액체-고체 조성물의 유형에서 직면한, 낮은 고체 농도, 및 작은 입자 및 액적 크기를 수반하는 분리 작업에 유용하다. 디스크-스택 원심분리기는 일반적으로 매우 높은 원심력을 사용하여 단일 연속 공정으로 고체 및 1 또는 2개의 액체 상을 서로 분리한다. 보다 조밀한 상 (예를 들어, 물, 그 안에 용해된 킬레이트화된 금속, 및 오일/물 계면에 농축된 인지질을 포함하는 중질 상)은 이들이 회전하는 보울 벽에 대해 바깥쪽으로 밀려나고, 보다 덜 조밀한 액체 (처리된 FOG를 포함하는 경질 상)는 동심 내부 층을 형성하도록, 큰 힘이 적용된다. 원심분리는 오일/물 계면의 정확한 분할을 허용하여 분리를 최적화하도록 조정될 수 있다. 원심분리기의 "디스크-스택" 부분은 원심분리 공급 물질의 성분이 밀도에 기초하여 침강될 수 있는 추가의 표면적을 제공하는 플레이트를 포함한다. 원심분리기가 액체의 혼합물로부터 광범위한 고체를 연속적으로 분리할 수 있게 하는 것은 이들 플레이트의 특정한 구성, 형상 및 설계이다. 농축된 고체 (예를 들어, 슬러지)는 작업자가 원하는 대로 연속적으로, 간헐적으로 또는 수동으로 제거될 수 있다. 본 기술의 방법에 따라 사용하기에 적합한 디스크-스택 원심분리기는, 예를 들어 알파 라발(Alfa Laval) (스웨덴) 및 GEA 웨스트팔리아 세퍼레이터 그룹(Westfalia Separator Group) (독일)으로부터 상업적으로 입수가능하다. 원심분리기(30)의 언급된 목적은 수평 원심분리기, 3상 원심분리기, 또는 고체 보울 원심분리기를 비롯한 다른 장치에 의해 충족될 수 있다는 것이 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 인지될 것이다.
FOG 공급물(101)의 금속 및 인 오염물 함량에 따라, 제1 경질 상(106)은 3 wppm 미만 (예를 들어, 2.5 wppm 미만, 2 wppm 미만, 1.5 wppm 미만, 1.0 wppm 미만, 또는 0.5 wppm 미만)의 다가 금속 철, 칼슘, 마그네슘 및 구리의 총 농도를 가질 수 있고, 0.1 wppm 내지 2.0 wppm 또는 0.2 wppm 내지 1.5 wppm의 다가 금속 Fe, Ca, Mg 및 Cu의 총 농도를 가질 수 있다. 제1 경질 상(106)은 1가 금속 Na 및 K를 3 wppm 미만 (예를 들어, 2.5 wppm 미만, 2 wppm 미만, 또는 1.5 wppm 미만)으로 함유할 수 있다. 제1 경질 상(106)은 4 wppm 미만 (예를 들어, 3.5 wppm 미만, 3.0 wppm 미만, 2.5 wppm 미만, 2.0 wppm 미만, 또는 1.5 wppm 미만)의 인 함량을 가질 수 있다.
제1 경질 상(106)은 FOG 공급물(101)과 비교하여 금속 및 인의 적어도 80% 감소를 나타낼 수 있다 (즉, 총 금속 및 인의 양은 FOG 공급물(101)의 총 금속 및 인의 양의 20%임). Ca, Cu, Fe, Mg, Na, K, Li 및 P의 감소는 적어도 85%일 수 있고, 적어도 90%일 수 있다. 인의 감소는 적어도 90% (예를 들어, 적어도 94%)일 수 있고, 철의 감소는 적어도 95% (예를 들어, 적어도 96%)일 수 있다. 따라서, 제1 경질 상(106)은, 예를 들어, HDO 반응기에서 재생가능한 디젤, 재생가능한 가솔린, 또는 다른 바이오풀로의 전환에 적합할 수 있다.
제1 경질 상(106)은 임의로 접촉기(40)에서 pH 조정 용액(107)과 접촉되어 pH-조정된 제1 광 상(108)을 제공할 수 있다. 이 옵션은 수성 킬레이트화제 pH가 7초과인 경우 산으로 pH를 낮추고 수성 킬레이트화제 pH가 7 미만인 경우 염기로 pH를 높이기 위해 실시될 수 있다. 수용액(102)은 4 내지 6의 pH를 가질 수 있고, pH 조정 용액(107)은 10 중량%-30 중량% 가성 용액 (예를 들어, 물 중 10 중량% - 30 중량% 수산화나트륨)일 수 있다. 수용액(102)이 8 내지 9의 pH를 갖는 경우에, pH 조정 용액(107)은 20%-50% 시트르산 용액 (즉, 물 중 20 중량% - 50 중량% 시트르산)일 수 있다. pH 조정 용액(107)은 또한 20%-80% 인산 용액일 수 있다.
접촉기(40)는 제1 경질 상(오일) 및 pH 조정 용액 (수성)을 친밀하게 접촉시키기 위한 장치이다. 접촉기(40)는 정적 혼합기일 수 있거나, 또는 본원에서 앞서 기재된 고전단 혼합기와 유사한 고전단 혼합기일 수 있다.
도 1에 나타낸 바와 같이, pH 조정된 경질 상(108)을 제2 원심분리기(50)을 통해 처리하여 제2 경질 상(110)으로부터 제2 중질 상(109)을 분리한다. 원심분리기(50)는 본원에서 앞서 기재된 원심분리기(30)와 기능적으로 동일할 수 있다. 제2 중질 상(109)의 pH는 pH 조정 용액(107)의 상대량을 제어하는 데 사용될 수 있다. 추가로, 추가의 물을 제1 및/또는 제2 원심분리기에 도입할 수 있다. 바람직하게는, 사용되는 물은 탈이온수, 탈염수 또는 스팀 응축물이다.
제2 경질 상(110)은 제1 경질 상(106)과 동일하거나 더 적은 총 금속 및 인을 갖는다. 제2 경질 상(110)은 상기 기재된 바와 같이 추가의 물과 접촉될 수 있고, 원심분리 또는 경사분리 탱크의 형태로 추가의 분리 단계 (도시되지 않음)에 적용되어 제3 경질 상을 생성할 수 있다. 제2 경질 상(110)은 약 3 wppm 미만의 인 함량 및 약 3 wppm 미만의 총 Ca, Cu, Fe, Mg, Na 및 K 금속 함량을 가질 수 있고, 적어도 1개의 HDO 반응기로 향할 수 있다. 임의로, 제1, 제2 및/또는 제3 경질 상을 수착제 매질 (나타내지 않음)로 처리하여 HDO 전환을 위한 수착제-처리된 공급원료를 제공할 수 있다. 수착제-처리된 공급원료는 제2 경질 상(110)보다 낮은 인 및 총 Ca, Cu, Fe, Mg, Na 및 K 금속 함량을 갖는다.
본 개시내용에서 이전에 논의된 바와 같이, 다양한 수착제 매질이 통상의 기술자에게 공지되어 있다. 이러한 매질은 종종 분말 형태이고, 압력 엽 필터에서의 분리 전에 슬러리 탱크에서 경질 상(106 또는 110)과 접촉된다. 적어도 1개의 HDO 반응기는 HDO 촉매와 접촉하기 전에 본원에 기재된 처리된 FOG (예를 들어, 제1 경질 상, 제2 경질 상, 제3 경질 상, 및/또는 수착제-처리된 공급원료)를 위한 최종 여과 층으로서 고 다공도 불활성 매질을 포함할 수 있다.
이에 따라 일반적으로 기재된 본 기술은 하기 실시예를 참조하여 보다 용이하게 이해될 것이며, 이는 예시로서 제공되고 본 기술을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
실시예
비교 실시예 1: 시트르산 단독 및 Na4EDTA 단독
상업적으로-공급되는 사용된 조리용 오일을 포함하고 5 중량% 초과의 지방산 함량 (전위차 적정은 FFA가 대략 9.5 중량%임을 나타냄)을 갖는 지방, 오일 및 그리스의 혼합물 (원료 FOG)을 선행 기술; 예를 들어 미국 특허 번호 6,407,271, 미국 특허 공개 번호 2010/0056833에 따라 2종의 상이한 등급의 테트라나트륨 EDTA, 트릴론(Trilon)® B 및 트릴론® BX (바스프(BASF)로부터 입수함)로 처리하였다. 이들을 각각 "Na4EDTA-1" 및 "Na4EDTA-2"로 표지하였다. 절차는 약 100 그램의 원료 FOG를 약 0.68 그램의 50 중량% 수성 Na4EDTA와 약 65℃의 온도에서 고전단 혼합기가 장착된 비커에서 혼합하는 것을 포함하였다. 고전단 혼합기는 2000 rpm의 설정에서 작동되는 실버슨 모델 LM5-A였다. 60초 후, 전단 혼합기를 정지시키고, 대략 2.1 그램의 탈이온수를 비커에 첨가하고, 다시 2000 rpm에서 약 2초 동안 전단하여 물을 혼입시켰다. 이어서, 비커를 교반 플레이트 상에 놓고, PTFE 교반 막대를 사용하여 82℃에서 대략 20분 동안 혼합하였다. 20분 경과 후, 대략 0.1 그램의 50% 수산화나트륨 용액 및 2.1 그램의 탈이온수를 비커에 첨가하였다. 내용물을 교반 플레이트 상에서 82℃에서 약 추가로 5분 동안 계속 혼합하였다. 최종적으로, 비커의 내용물을 2개의 동등한 분취액으로 100 mL 유리 원심분리 튜브에 분배하고, 실험실 원심분리기를 사용하여 대략 82℃에서 약 10분 동안 1800 rpm으로 원심분리하였다. 이어서, 경질 상을 비커 내로 피펫팅하고, 고전단 혼합기를 사용하여 82℃에서 10초 동안 약 3.9 그램의 물과 혼합하였다. 내용물을 제1 원심분리와 동일한 조건에서 다시 원심분리하여 처리된 FOG 샘플을 수득하였다. EDTA가 실행되는 것과 동일한 몰 첨가 속도로 시트르산으로 처리를 반복하였다. 원료 FOG 및 처리된 FOG 샘플을 스펙트로 아르코스 유도 결합 플라즈마 광학 방출 분광광도계를 사용하여 원소 오염물에 대해 분석하였다. 이들 실험의 결과를 표 I에 요약한다.
표 I은 보다 효과적인 킬레이트화제를 사용하여 비교적 높은 유리 지방산 함량을 함유하는 FOG의 처리를 개선시키는 데 있어서의 선행 기술의 결점을 강조한다. Na4EDTA가 인 및 일부 다가 금속의 제거에서 유의한 증가를 가져왔지만, 표 II에 나타낸 알칼리도 상승에 의해 입증된 바와 같이 나트륨 비누의 생성을 위한 FOG 중 FFA와의 반응에 의해 나트륨이 훨씬 더 크게 증가함으로써, 개선이 상쇄되었다. 따라서, 순 효과는 처리된 FOG의 오염물 함량의 증가였다.
표 I. 상이한 킬레이트화제로의 실시예 1 원료 FOG 처리에 대한 원소 오염물 프로파일 (wppm)
Figure pct00005
표 II. 상이한 킬레이트화제로의 실시예 1 원료 FOG 처리에 대한 알칼리도 프로파일 (wppm 올레산나트륨)
Figure pct00006
비교 실시예 2. 비교 실시예 1로부터의 처리된 FOG의 흡착 처리
비누 제거에 관한 선행 기술의 교시가 EDTA 선행 기술의 결점을 해결하는지를 알기 위해, 비교 실시예 1 실험으로부터의 처리된 FOG의 샘플을 흡착 처리에 적용하였다. 예를 들어, 미국 특허 번호 5,298,639, 미국 특허 번호 5,231,201을 참조한다. 이 실험 세트의 경우, 대략 100 그램의 각각의 비교 실시예 1 처리된 FOG 생성물을 약 0.4 그램의 트리실(Trysil)® 300 실리카 히드로겔 (그레이스 머티리얼스 테크놀로지스(Grace Materials Technologies)의 제품) 및 EP 미네랄스(EP Minerals)로부터 입수된 0.4 그램의 셀라톰(Celatom) FW40 규조토 (DE)와 접촉시켰다. 이를 87℃에서 500 rpm으로 교반하면서 유리 삼각 플라스크에서 수행하였다. 35분 후, 슬러리를 와트만 5 여과지를 통해 진공-여과하고, 상기 기재된 바와 같이 ICP-AES를 통해 분석하였다. 결과는 표 III에 요약되어 있다.
표 III에서 관찰된 바와 같이, 흡착 매질은 비교 실시예 1에서 Na4EDTA에 의해 도입된 높은 수준의 나트륨을 제거할 수 없었다. 다시 말해서, 킬레이트화 선행 기술과 흡착 선행 기술의 조합을 조합하여도 비교적 높은 유리 지방산 함량을 갖는 FOG 공급원료에 전자를 적용하여 도입된 결점은 교정되지 않았다.
표 III. 비교 실시예 2 처리된 FOG (비교 실시예 1의 킬레이트화제에 상응함)의 원소 오염물 프로파일 (wppm)
Figure pct00007
실시예 3. 본 기술의 방법의 예
Na4EDTA를 본 기술의 킬레이트화제: 시트르산과 조합된 Na4EDTA, (NH4)2H2EDTA, 및 (NH4)4EDTA로 대체한 것을 제외하고는, 실시예 1의 원료 FOG를 각각 실시예 1 및 2에 따라 (1) 킬레이트화제 및 (2) 흡착 매질로 2-단계 처리하였다. 단독 킬레이트화제로서의 시트르산을 대조군 (선행 기술) 킬레이트화제로서 재실행하였다. 결과를 표 IV에 요약한다.
표 IV에서 관찰된 바와 같이, 상대적으로 높은 유리 지방산 함량을 갖는 FOG 공급원료에 대한 EDTA의 나트륨 염의 적용과 연관된 나트륨 상승 문제는 본 기술의 방법에 의해 해결되면서, 또한 시트르산 대조군과 비교하여 EDTA의 인 환원 이점을 유지한다. 시트르산과 조합된 Na4EDTA에 의해 제공된 나트륨의 감소는 비교 실시예 1 및 시트르산 단독 및 Na4EDTA 단독으로 부터의 비교 실시예 2의 결과를 비교함으로써 제안된 것보다 훨씬 더 크며, 이는 시트르산 및 Na4EDTA의 조합의 상승작용적 이점을 시사한다.
놀랍게도, 및 Na4EDTA 단독을 사용하는 것에 의한 나트륨 수준의 유의한 상승과 대조적으로, (NH4)2H2EDTA, 및 (NH4)4EDTA 각각은 원료 FOG로부터 질소 함량을 상승시키지 않았다. 실시예 3의 모든 처리된 FOG 샘플에서의 질소는 46-54 ppm 범위 내에 있고 63.1 ppm의 원료 FOG 질소 함량보다 훨씬 낮았으며, 이는 (이론에 얽매이지는 않지만) 형성될 수 있는 암모늄 비누를 포함할 수 있는 질소 화합물의 순 제거를 시사한다.
표 IV. 상이한 킬레이트화제로의 실시예 3원료 FOG 처리에 대한 원소 오염물 프로파일 (wppm)
Figure pct00008
특정 실시양태가 예시되고 기재되었지만, 하기 청구범위에 정의된 바와 같은 그의 보다 넓은 측면에서의 기술로부터 벗어나지 않으면서 관련 기술분야의 통상의 기술자에 따라 그 안에 변화 및 변형이 이루어질 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 상기 기재된 각각의 측면 및 실시양태는 또한 임의의 또는 모든 다른 측면 및 실시양태와 관련하여 개시된 바와 같은 이러한 변형 또는 측면을 포함하거나 그와 함께 혼입될 수 있다.
본 기술은 또한 본 기술의 개별 측면 및/또는 실시양태의 단일 예시로서 의도되는 본원에 기재된 특정한 측면 및/또는 실시양태의 관점에서 제한되지 않아야 한다. 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 바와 같이, 그의 취지 및 범주로부터 벗어나지 않으면서 많은 변형 및 변경이 이루어질 수 있다. 본원에 열거된 것들에 더하여, 본 개시내용의 범주 내의 기능적으로 등가인 방법 및 조성물이 상기 설명으로부터 관련 기술분야의 통상의 기술자에게 명백할 것이다. 이러한 변형 및 변경은 첨부된 청구범위의 범주 내에 속하는 것으로 의도된다. 본 개시내용은 첨부된 청구범위의 자격이 있는 등가물의 전체 범주와 함께, 첨부된 청구범위의 관점에 의해서만 제한되어야 한다. 본 개시내용은 특정한 방법, 시약, 화합물 조성물 또는 생물학적 시스템에 제한되지 않으며, 이는 물론 달라질 수 있는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본원에 사용된 용어는 단지 특정한 실시양태를 기재하기 위한 것이며, 제한하는 것으로 의도되지 않는다는 것이 이해되어야 한다.
본원에 예시적으로 기재된 실시양태는 본원에 구체적으로 개시되지 않은 임의의 요소 또는 요소들, 제한 또는 제한들의 부재 하에 적합하게 실시될 수 있다. 따라서, 예를 들어, 용어 "포함하는", "포함한", "함유하는" 등은 광범위하게 비제한적으로 판독될 것이다. 추가로, 본원에 사용된 용어 및 표현은 제한이 아니라 설명의 관점에서 사용되었고, 이러한 용어 및 표현의 사용에서 제시되고 기재된 특색 또는 그의 부분의 임의의 등가물을 배제하려는 의도는 없지만, 청구된 기술의 범주 내에서 다양한 변형이 가능한 것으로 인식된다. 추가로, 어구 "본질적으로 이루어진"은 구체적으로 언급된 요소 및 청구된 기술의 기본적이고 신규한 특징에 실질적으로 영향을 미치지 않는 추가의 요소를 포함하는 것으로 이해될 것이다. 어구 "이루어진"은 명시되지 않은 임의의 요소를 배제한다.
또한, 본 개시내용의 특색 또는 측면이 마쿠쉬 군의 관점에서 기재되는 경우에, 관련 기술분야의 통상의 기술자는 본 개시내용이 또한 마쿠쉬 군의 임의의 개별 구성원 또는 구성원의 하위군의 관점에서 기재된다는 것을 인식할 것이다.
관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 이해되는 바와 같이, 임의의 및 모든 목적을 위해, 특히 서면 설명을 제공하는 관점에서, 본원에 개시된 모든 범위는 또한 임의의 및 모든 가능한 하위범위 및 그의 하위범위의 조합을 포괄한다. 임의의 열거된 범위는 동일한 범위가 적어도 동등한 1/2, 1/3, 1/4, 1/5, 1/10 등으로 분해되는 것을 충분히 기재하고 가능하게 하는 것으로 용이하게 인식될 수 있다. 비제한적 예로서, 본원에 논의된 각각의 범위는 하위 1/3, 중간 1/3 및 상위 1/3 등으로 용이하게 분해될 수 있다. 관련 기술분야의 통상의 기술자에 의해 또한 이해될 바와 같이, "이하", "적어도", "초과", "미만" 등과 같은 모든 언어는 언급된 수를 포함하고, 상기 논의된 바와 같은 하위범위로 후속적으로 분해될 수 있는 범위를 지칭한다. 최종적으로, 통상의 기술자가 이해하는 바와 같이, 범위는 각각의 개별 구성원을 포함한다.
본 명세서에 언급된 모든 간행물, 특허 출원, 허여된 특허, 및 다른 문헌은 각각의 개별 간행물, 특허 출원, 허여된 특허, 또는 다른 문헌이 그 전문이 참조로 포함되는 것으로 구체적으로 및 개별적으로 지시된 것처럼 본원에 참조로 포함된다. 참조로 포함된 본문에 포함된 정의는 이들이 본 개시내용에서의 정의와 모순되는 정도로 배제된다.
본 기술은 하기 문자 단락에 언급된 특색 및 특색의 조합을 포함할 수 있으나 이에 제한되지는 않으며, 하기 단락은 본원에 첨부된 바와 같은 청구범위의 범주를 제한하거나 또는 모든 이러한 특색이 반드시 이러한 청구범위에 포함되어야 함을 지시하는 것으로 해석되어서는 안되는 것으로 이해된다:
A. 조성물을 수용액과 접촉시켜 혼합물을 수득하는 단계로, 여기서
상기 조성물은
동물성 지방, 동물성 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 그리스 및 사용된 조리용 오일 중 1종 이상,
약 5 중량% 이상의 유리 지방산,
약 10 wppm 이상의 총 금속,
약 8 wppm 이상의 인,
약 20 wppm 이상의 질소
를 포함하고,
상기 수용액은 (NH4)2H2EDTA, (NH4)4EDTA, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염, (NH4)5DTPA, 시트르산 및 Na4EDTA의 조합, 시트르산 및 Na2H2EDTA의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염의 조합, 시트르산 및 Na5DTPA의 조합, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함하는 것인 단계; 및
상기 혼합물을 원심분리하여 제1 처리된 조성물을 수득하는 단계를 포함하고, 여기서 제1 처리된 조성물은 상기 조성물보다 적은 총 금속 및 적은 인을 갖는 것인 방법.
B. 단락 A에 있어서, 원심분리 전에, 가성 용액을 혼합물에 첨가하는 것인 방법.
C. 단락 B에 있어서, 가성 용액이 수성 수산화암모늄 용액, 수성 수산화칼륨 용액, 수성 수산화나트륨 용액, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함하는 것인 방법.
D. 단락 A 내지 C 중 어느 하나에 있어서, 원심분리 전에, 물을 혼합물에 첨가하는 것인 방법.
E. 단락 A 내지 D 중 어느 하나에 있어서,
제1 처리된 조성물을 흡착 매질과 합하여 슬러리를 생성하고, 여기서 상기 슬러리는 생성된 흡착 매질 및 제2 처리된 조성물을 포함하는 것인 단계; 및,
제2 처리된 조성물을 상기 슬러리로부터 분리하는 단계
를 추가로 포함하고;
여기서 제2 처리된 조성물은 상기 조성물 중 총 금속의 양 및 인의 양의 약 20% 이하인 총 금속의 양 및 인의 양을 갖는 것인
방법.
F. 단락 E에 있어서, 흡착 매질이 실리카 및 규조토 중 하나 또는 둘 다를 포함하는 것인 방법.
G. 단락 F에 있어서, 흡착 매질이 실리카 및 규조토 둘 다를 포함하고, 흡착 매질은 약 0.1:1 내지 약 1.5:1의 규조토 대 실리카의 중량비를 갖는 것인 방법.
H. 단락 A 내지 G 중 어느 하나에 있어서, 접촉 동안, 조성물 대 수용액 중 (NH4)2H2EDTA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
I. 단락 A 내지 H 중 어느 하나에 있어서, 접촉 동안, 조성물 대 (NH4)4EDTA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
J. 단락 A 내지 I 중 어느 하나에 있어서, 접촉 동안, 조성물 대 수용액 중 Na4EDTA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
K. 단락 A 내지 J 중 어느 하나에 있어서, 시트르산 및 Na4EDTA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 Na4EDTA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
L. 단락 A 내지 K 중 어느 하나에 있어서, 시트르산 및 Na2H2EDTA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 Na2H2EDTA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
M. 단락 A 내지 L 중 어느 하나에 있어서, 수용액이 시트르산 및 (NH4)2H2EDTA의 조합을 포함하는 것인 방법.
N. 단락 M에 있어서, 시트르산 및 (NH4)2H2EDTA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 (NH4)2H2EDTA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
O. 단락 A 내지 N 중 어느 하나에 있어서, 수용액이 시트르산 및 (NH4)4EDTA의 조합을 포함하는 것인 방법.
P. 단락 O에 있어서, 시트르산 및 (NH4)4EDTA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 (NH4)4EDTA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
Q. 단락 A 내지 P 중 어느 하나에 있어서, 접촉 동안, 조성물 대 수용액 중 (NH4)5DTPA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
R. 단락 A 내지 Q 중 어느 하나에 있어서, 수용액이 시트르산 및 (NH4)5DTPA의 조합을 포함하는 것인 방법.
S. 단락 R에 있어서, 시트르산 및 (NH4)5DTPA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 (NH4)5DTPA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
T. 단락 A 내지 S 중 어느 하나에 있어서, 접촉 동안, 조성물 대 수용액 중 Na5DTPA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
U. 단락 A 내지 T 중 어느 하나에 있어서, 시트르산 및 Na5DTPA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 Na5DTPA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
V. 단락 A 내지 U 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 약 5 중량% 내지 약 15 중량%의 유리 지방산을 포함하는 것인 방법.
W. 단락 A 내지 V 중 어느 하나에 있어서, 접촉이 조성물 및 수용액의 고전단 혼합을 포함하는 것인 방법.
X. 단락 A 내지 W 중 어느 하나에 있어서, 원심분리가 디스크-스택 원심분리를 포함하는 것인 방법.
Y. 단락 A 내지 X 중 어느 하나에 있어서, 조성물이 AOCS 시험 방법 Cc 17-95에 의해 측정 시 약 200 mg/kg 및 약 6,000 mg/kg의 알칼리도 값을 갖는 것인 방법.
Z. 단락 A 내지 Y 중 어느 하나에 있어서, 수용액이 약 4 내지 약 6의 pH를 갖는 것인 방법.
AA. 단락 A 내지 Z 중 어느 하나에 있어서, 제1 처리된 조성물이 약 1 wppm 이하의 나트륨 비누를 포함하는 것인 방법.
AB. 단락 A 내지 AA 중 어느 하나에 있어서, 제2 처리된 조성물이 약 1 wppm 이하의 나트륨 비누를 포함하는 것인 방법.
AC. 단락 A 내지 AB 중 어느 하나에 있어서, 제1 처리된 조성물을 수소화가공하는 것을 추가로 포함하는 방법.
AD. 단락 E 내지 AC 중 어느 하나에 있어서, 제2 처리된 조성물을 수소화가공하는 것을 추가로 포함하는 방법.
AE. 단락 A 내지 AD 중 어느 하나에 있어서, 조성물을 표백 점토와 접촉시키는 것을 포함하지 않는 방법.
AF. 단락 A 내지 AE 중 어느 하나에 있어서, 혼합물을 원심분리하여 제1 처리된 조성물 및 수성 폐기물을 수득하는 것을 포함하는 방법.
AG. 단락 AF에 있어서, 수성 폐기물이 수성 폐기물의 금속 함량을 감소시키고/거나, 수성 폐기물의 생물학적 산소 요구량을 감소시키고/거나, 수성 폐기물의 화학적 산소 요구량을 감소시키도록 처리되는 것인 방법.
AH. 바이오연료 생산을 위한 공급원료를 전처리하는 방법으로서,
(a) 5 중량% 초과의 유리 지방산 함량을 갖는 모노-, 디- 및 트리글리세리드를 포함하는 지방, 오일 및 그리스 (FOG) 공급물을 제공하는 단계;
(b) 에틸렌디아민테트라아세트산 (EDTA)을 포함하는 수성 킬레이트화제를 제공하는 단계;
(b) 수성 킬레이트화제를 FOG 공급물과 접촉시켜 2-상 혼합물을 제공하는 단계, 및
(c) 원심분리기에서 2상 혼합물을 경질 상 및 중질 상으로 분리하는 단계를 포함하며,
여기서
FOG 공급물은 10 내지 50 wppm의 다가 금속의 총 농도, 동일한 범위의 총 1가 금속 나트륨, 칼륨 및 리튬, 및 10 wppm 초과의 인 함량을 갖고, 경질 상은 FOG 공급물과 비교하여 금속 및 인에서 적어도 80% 감소를 나타내는 것인
방법.
AI. 단락 AH에 있어서, 수성 킬레이트화제가 EDTA의 암모늄 염을 포함하는 것인 방법.
AJ. 단락 AH 또는 단락 AI에 있어서, 수성 킬레이트화제 및 FOG 공급물을 고전단 혼합기에서 접촉시키는 것인 방법.
AK. 단락 AH 내지 AJ 중 어느 하나에 있어서, 원심분리기가 디스크-스택 원심분리기인 방법.
AL. 단락 AH 내지 AK 중 어느 하나에 있어서, 경질 상이 제2 원심분리기에서 추가로 가공되는 것인 방법.
AM. 단락 AH 내지 AL 중 어느 하나에 있어서, 경질 상이 수착제로 처리되는 것인 방법.
AN. 단락 AH 내지 AM 중 어느 하나에 있어서, 경질 상이 수소화탈산소화 반응기로 향하는 것인 방법.
AO. 단락 AH 내지 AN 중 어느 하나에 있어서, FOG 공급물이 200 내지 6,000 mg/kg의 알칼리도 값을 갖는 것인 방법.
AP. 단락 AH 내지 AO 중 어느 하나에 있어서, 수성 킬레이트화제가 4 내지 6의 pH 값을 갖는 것인 방법.
AQ. 단락 AH 내지 AP 중 어느 하나에 있어서, 경질 상에서의 나트륨 비누의 형성이 나트륨으로서 1 wppm 미만인 방법.
다른 실시양태는 하기 청구범위에 제시된다.

Claims (31)

  1. 조성물을 수용액과 접촉시켜 혼합물을 수득하는 단계로, 여기서
    상기 조성물은
    동물성 지방, 동물성 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 식물성 지방, 식물성 오일, 그리스 및 사용된 조리용 오일 중 1종 이상,
    약 5 중량% 이상의 유리 지방산,
    약 10 wppm 이상의 총 금속,
    약 8 wppm 이상의 인,
    약 20 wppm 이상의 질소
    를 포함하고,
    상기 수용액은 (NH4)2H2EDTA, (NH4)4EDTA, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리암모늄 염, 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라암모늄 염, (NH4)5DTPA, 시트르산 및 Na4EDTA의 조합, 시트르산 및 Na2H2EDTA의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 모노나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 디나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 트리나트륨 염의 조합, 시트르산 및 디에틸렌트리아민펜타아세트산의 테트라나트륨 염의 조합, 시트르산 및 Na5DTPA의 조합, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함하는 것인 단계; 및
    상기 혼합물을 원심분리하여 제1 처리된 조성물을 수득하는 단계를 포함하고, 여기서 제1 처리된 조성물은 상기 조성물보다 적은 총 금속 및 적은 인을 갖는 것인
    방법.
  2. 제1항에 있어서, 원심분리 전에, 가성 용액을 혼합물에 첨가하는 것인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 가성 용액이 수성 수산화암모늄 용액, 수성 수산화칼륨 용액, 수성 수산화나트륨 용액, 또는 이들 중 임의의 2종 이상의 조합을 포함하는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 원심분리 전에, 물을 혼합물에 첨가하는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    제1 처리된 조성물을 흡착 매질과 합하여 슬러리를 생성하고, 여기서 상기 슬러리는 생성된 흡착 매질 및 제2 처리된 조성물을 포함하는 것인 단계; 및
    제2 처리된 조성물을 상기 슬러리로부터 분리하는 단계
    를 추가로 포함하고;
    여기서 제2 처리된 조성물은 상기 조성물 중 총 금속의 양 및 인의 양의 약 20% 이하인 총 금속의 양 및 인의 양을 갖는 것인
    방법.
  6. 제5항에 있어서, 흡착 매질이 실리카 및 규조토 중 하나 또는 둘 다를 포함하는 것인 방법.
  7. 제6항에 있어서, 흡착 매질이 실리카 및 규조토 둘 다를 포함하고, 흡착 매질은 약 0.1:1 내지 약 1.5:1의 규조토 대 실리카의 중량비를 갖는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 접촉 동안, 상기 조성물 대 상기 수용액 중 (NH4)2H2EDTA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 접촉 동안, 상기 조성물 대 (NH4)4EDTA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 접촉 동안, 상기 조성물 대 상기 수용액 중 Na4EDTA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 시트르산 및 Na4EDTA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 Na4EDTA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 시트르산 및 Na2H2EDTA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 Na2H2EDTA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 수용액이 시트르산 및 (NH4)2H2EDTA의 조합을 포함하는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 시트르산 및 (NH4)2H2EDTA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 (NH4)2H2EDTA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 수용액이 시트르산 및 (NH4)4EDTA의 조합을 포함하는 것인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 시트르산 및 (NH4)4EDTA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 (NH4)4EDTA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 접촉 동안, 상기 조성물 대 상기 수용액 중 (NH4)5DTPA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 수용액이 시트르산 및 (NH4)5DTPA의 조합을 포함하는 것인 방법.
  19. 제18항에 있어서, 시트르산 및 (NH4)5DTPA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 (NH4)5DTPA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 접촉 동안, 상기 조성물 대 상기 수용액 중 Na5DTPA의 중량비가 약 50:1 내지 약 500:1인 방법.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 시트르산 및 Na5DTPA의 조합이 약 1:3 내지 약 3:1의 시트르산 대 Na5DTPA의 몰비를 포함하는 것인 방법.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이 약 5 중량% 내지 약 15 중량%의 유리 지방산을 포함하는 것인 방법.
  23. 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 접촉이 상기 조성물 및 상기 수용액의 고전단 혼합을 포함하는 것인 방법.
  24. 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 원심분리가 디스크-스택 원심분리기를 포함하는 것인 방법.
  25. 제1항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물이 AOCS 시험 방법 Cc 17-95에 의해 측정 시 약 200 mg/kg 및 약 6,000 mg/kg의 알칼리도 값을 갖는 것인 방법.
  26. 제1항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수용액이 약 4 내지 약 6의 pH를 갖는 것인 방법.
  27. 제1항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 처리된 조성물이 약 1 wppm 이하의 나트륨 비누를 포함하는 것인 방법.
  28. 제1항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 처리된 조성물이 약 1 wppm 이하의 나트륨 비누를 포함하는 것인 방법.
  29. 제1항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 처리된 조성물을 수소화가공하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  30. 제5항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 제2 처리된 조성물을 수소화가공하는 것을 추가로 포함하는 방법.
  31. 제1항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물을 표백 점토와 접촉시키는 것을 포함하지 않는 방법.
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