WO1999002630A1 - Procede d'elimination des metaux des corps gras et des gommes associes a ces metaux - Google Patents

Procede d'elimination des metaux des corps gras et des gommes associes a ces metaux Download PDF

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WO1999002630A1
WO1999002630A1 PCT/BE1998/000107 BE9800107W WO9902630A1 WO 1999002630 A1 WO1999002630 A1 WO 1999002630A1 BE 9800107 W BE9800107 W BE 9800107W WO 9902630 A1 WO9902630 A1 WO 9902630A1
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WO
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salt
fatty substance
oil
acid
aqueous solution
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PCT/BE1998/000107
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Inventor
Etienne Deffense
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Crystallisation And Degumming Sprl
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/02—Refining fats or fatty oils by chemical reaction
    • C11B3/04—Refining fats or fatty oils by chemical reaction with acids
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B3/00—Refining fats or fatty oils
    • C11B3/006—Refining fats or fatty oils by extraction

Definitions

  • the oxidation of polyunsaturated fatty substances is a critical problem because it modifies the quality of the oil since it leads to a bad taste, an unpleasant odor and a change in color.
  • metals such as copper and iron act as powerful pro-oxidants.
  • fatty substances free of metals are mainly present in the form of ions associated with phospholipids, themselves undesirable, with iron, calcium and magnesium.
  • These salts are soluble complexes of phosphatidic acid and phosphatidylethanolamine. These complexes, called non-hydratable phospholipids, are difficult to remove and traditional degumming is not enough to reduce their concentrations to an acceptable level.
  • Patents 4,069,686, 4,698,185 The phospholipid content can be reduced to around 20 ppm and the iron content to 0.2 ppm. These values remain high.
  • Patent FR 1,388,567 and PCT application WO 950069 describe the refining of oil using organic acids and emulsifying agents. The fatty substance is suspended in an aqueous phase containing the acid and the emulsifier. The phospholipids are removed by complexing the polyvalent metals with acids, preferably polycarboxylic acids.
  • emulsifiers require subsequent operations consisting, for example, of washing by centrifugation.
  • the preferred emulsifier e.g. sodium lauryl sulfate is also not accepted in some countries due to the difficulty of removing it during refining.
  • the present invention makes it possible to remedy the drawbacks mentioned above and to propose an economically valid method for completely ridding fatty substances, crude or delicithinated animal or vegetable fats, of their metals calcium, magnesium, iron as well as phospholipids.
  • the iron content is indeed reduced from 8 to 0.05 ppm, in the same way the phosphorus content from 800 to 100 ppm at the origin can be reduced to less than 5 ppm even for oils bad qualities.
  • a process for removing phospholipids and / or removing polyvalent metals from a fatty substance comprising the step of mixing the fatty substance with an aqueous solution of an acid salt.
  • polycarboxylic or a mono salt, or corresponding polysodium characterized in that the mixing takes place in the form of fine droplets or in the micellar form of said aqueous solution in the fatty substance.
  • the mixture thus occurs essentially or only in the so-called droplet or micellar form.
  • the complexing agent is preferably an acid comprising at least 3 carboxylic functions, in the acid form or in the form of salts of monovalent cations.
  • the preferred complexing agent is a sodium salt of ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA).
  • EDTA ethylenediaminetetraacetic acid
  • a potassium salt or a mixed salt may also be suitable.
  • the EDTA sodium solution used can also be a mixture of EDTA sodium salt with any other inorganic base.
  • the fatty substance containing many non-hydratable phospholipids is previously intimately mixed with an organic or inorganic acid so as to dissociate the phospholipid-metal complexes and facilitate the co plexation of metals using '' an aqueous sodium solution of EDTA intimately mixed with the oil.
  • the sodium solution of EDTA neutralizes the free hydroxyl functions phosphatidic acid (AP) and phosphatidylethanolamine (PE) to make them hydratable in sodium form.
  • the organic acid chosen to dissociate the phospholipid-metal complex is, for example, citric, malic, ethylenediamine tetracetic, tartaric, oxalic, maleic acid or an inorganic acid such as phosphoric, hydrochloric or sulfuric acid.
  • Concentrated acid is added in small amounts to the fatty substance. If added concentrated, the amount of acid can vary from 0.005 to 0.15% by weight relative to the oil but can be diluted up to 90%. This acid pretreatment is advantageously carried out at the same temperature as that of the addition of the complexing agent. In some cases, a different temperature is chosen.
  • the acid is mixed for a very short time 3 to 4 seconds to 10 minutes using an emulsifier or homogenizer. It can also be mixed using a conventional shaker for more than 10 minutes.
  • the aqueous solution of the complexing agent also comprises an electrolyte derived from monovalent cations, for example NaCl, KCl or Na2SO4.
  • concentration of the electrolyte will preferably vary between 0.1 and 10%, typically between 0.5 and 5% by weight.
  • the amount of complexing agent is close to the stoichiometric amount based on the estimated amount of metals in the oil to be refined.
  • the EDTA salt perfectly chelates polyvalent metal cations (Fe ++ , Fe +++ , Ca ++ , Mg ++ ) and forms with them complexes much more stable than those obtained with phosphatidic acid or even phosphoric or citric acids which have a much lower stability constant.
  • the EDTA complex is very stable, even at high temperatures. The separation of the aqueous phase can then be carried out at high temperature by decantation or centrifugation with the consequences of low losses of neutral oil and a high separation capacity.
  • oils rich in metals and in phospholipids treated in this way can be bleached in a conventional manner with amounts of earth equivalent to those necessary for chemical refining and can be physically refined to generate oils of better quality from the point of view of stability to l oxidation at competitive prices.
  • the removal of metals and phospholipids according to the invention can easily be carried out at the place of extraction, eg in the palm oil mill, during the removal of the "sludges oils" and give an oil which no longer requires only one step of deacidification-deodorization by steam entrainment.
  • the invention therefore has a substantial economic advantage.
  • the intimate mixing "aqueous phase in oil” is carried out for example using an emulsifier or homogenizer of the Ultraturax type between 50 and 20,000 revolutions per minute or using an ultrasonic device.
  • the aqueous solution is from 0.5 to 30% by weight, preferably 3 to 15%, more preferably from 5 to 10% by weight of the fatty substance to be refined.
  • the latter has most often already been degummed in a conventional manner in order to eliminate the hydratable phospholipids by delecithination, ie stirring in the presence of hot water then centrifugation.
  • the reaction is preferably carried out at a temperature varying from 5 to 120 ° C., more preferably around 80 ° C.
  • the reaction time will depend on the temperature, the reaction may take a few seconds, a few minutes or more than an hour.
  • the preferred chelating agent is ethylene diaminetetracetic acid or one of its sodium, potassium or ammonium salts. This acid will preferably be in the disodium, trisodium or tetrasodium form.
  • the amount of complexing agent in the aqueous phase is chosen according to the estimated amount of metals to be removed and the presence of carboxylic acids free from the oil to be refined, as well as according to the nature and form of the complexing agent.
  • This quantity is advantageously close to the stoichiometric quantity, varying from 1 to 2, preferably from 1.2 to 1.5 equivalent.
  • the free carboxylic acid will react first with tetrasodium EDTA to form the corresponding sodium salt and EDTA trisodium. The latter will then complex the metals associated with the phospholipids.
  • fish and rapeseed oils rich in metals, phospholipids and sulfur products can be desulfurized simultaneously with the process of the invention.
  • the crude corn and sunflower oils rich in iron, phospholipids and waxes can be dewaxed simultaneously with the process.
  • the suspension After intimate mixing of the aqueous phase with the crude oil according to the invention, the suspension is cooled with less stirring between 5 and 90 ° C, preferably 5 to 50 ° C, before centrifugation.
  • An oil purified from its waxes is thus obtained, the iron content of which is less than 0.05 ppm, and the phosphorus content is less than 5 ppm.
  • palm fat can be treated with an aqueous solution containing the same reagents, then gradually cooled in a crystallizer before centrifugation.
  • the result is a light phase, palm olein free of its metals, phospholipids and glucolipids and a heavy phase, containing the stearin crystals coated in the aqueous phase.
  • palm fats can be degummed, demetallized and fractionated in one operation.
  • the invention allows fats with a phosphorus content of less than 50 ppm or even 20 ppm, to be refined physically without the addition of bleaching earth or with a quantity of soil less than 0.5% to give an oil of maximum 3 red (Lovibond 5 1/4 ”) for palm oil.
  • palm oil crystallizes better, is fractionated more easily and with better yield.
  • aqueous phase consisting of 2.5 liters of water at 80 ° C in which 100 g of disodium salt of EDTA and 50 g of sodium chloride are dissolved, is added all at once to the soybean oil. After an agitation time of 10 min, the aqueous phase is centrifuged
  • aqueous phase consisting of 5 liters of water at 80 ° C. in which 70 g of disodium salt of EDTA and 100 g of sodium chloride are dissolved, is added all at once to the cocoa butter. After an agitation time of 8 min, the aqueous phase is centrifuged.

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Abstract

L'invention concerne un procédé d'élimination de phospholipides non hydratables et/ou d'élimination de métaux polyvalents à partir d'un corps gras. Le procédé comprend l'étape de mélange du corps gras avec une solution aqueuse d'un sel d'acide polycarboxylique, mono ou polysodique, le mélange étant réalisé sous forme de fines goutelettes ou sous forme micellaire de ladite solution aqueuse dans le corps gras. La solution aqueuse comprend avantageusement également un électrolyte dérivé d'un cation monovalent. Le sel d'EDTA est le sel d'acide polycarboxylique préféré qui joue le rôle d'agent complexant.

Description

Procédé d'élimination des métaux des corps gras et des gommes associées à ces métaux.
L'oxydation des corps gras polyinsaturés est un problème critique car elle modifie la qualité de l'huile puisqu'elle conduit à un mauvais goût, une odeur désagréable et un changement de couleur.
Parmi les différents facteurs responsables de la dégradation de l'huile, les métaux comme le cuivre et le fer agissent en tant que puissants pro-oxydants .
Il est donc impératif d'obtenir des corps gras débarrassés de métaux. Ces derniers sont essentiellement présents sous forme d'ions associés à des phospholipides, eux-mêmes indésirables, avec le fer, le calcium et le magnésium. Ces sels sont des complexes solubles d'acide phosphatidique et phosphatidyléthanolamine . Ces complexes, appelés phospholipides non hydratables, sont difficiles à éliminer et le dégommage traditionnel ne suffit pas à réduire leurs concentrations à un niveau acceptable .
De nombreux brevets ou demandes de brevet se rapportent aux procédés d'élimination de ces phospholipides non hydratables .
On peut citer à titre d'exemple les brevets US 4.069.686, 4.698.185. La teneur en phospholipides peut être réduite à 20 ppm environ et la teneur en fer à 0,2 ppm. Ces valeurs restent élevées. Le brevet FR 1.388.567 et la demande PCT WO 950069 décrivent le raffinage d'huile en utilisant des acides organiques et des agents émulsifiants . Le corps gras est mis en suspension dans une phase aqueuse contenant l'acide et 1 ' émulsionnant . Les phospholipides sont éliminés par complexation des métaux polyvalents par des acides, de préférence des acides polycarboxyliques .
La présence d' émulsionnants nécessite cependant des opérations ultérieures consistant par exemple en des lavages par centrifugation. L' émulsionnant préféré, p.e. le laurylsulfate de sodium n'est par ailleurs pas accepté dans certains pays à cause de la difficulté à l'éliminer lors du raffinage.
La présente invention permet de remédier aux inconvénients énoncés précédemment et de proposer un procédé économiquement valable pour débarrasser complètement les corps gras, graisses animales ou végétales brutes ou délicithinées, de leurs métaux calcium, magnésium , fer ainsi que des phospholipides. Après séparation de la phase aqueuse, la teneur en fer est en effet ramenée de 8 à 0,05 ppm, de même la teneur en phosphore de 800 à 100 ppm à l'origine peut être réduite à moins de 5 ppm même pour des huiles de mauvaises qualités.
Selon la présente invention, on propose un procédé d'élimination de phospholipides et/ou d'élimination de métaux polyvalents à partir d'un corps gras comprenant 1 ' étape de mélange du corps gras avec une solution aqueuse d'un sel d'acide polycarboxylique ou un sel mono, ou polysodique correspondant caractérisé en ce que le mélange se fait sous forme de fines gouttelettes ou sous forme micellaire de ladite solution aqueuse dans le corps gras. Le mélange se présente ainsi essentiellement ou uniquement sous la dite forme de gouttelettes ou micellaire.
L'élimination des métaux et des phospholipides associés est ainsi réalisée par mélange intime d'une solution aqueuse contenant un agent complexant polycarboxylique présente sous la forme de gouttelettes, d'emulsion ou de micelles dans un excès d'huile à raffiner.
L'agent complexant est de préférence un acide comportant au moins 3 fonctions carboxyliques, sous la forme acide ou sous forme de sels de cations monovalents. L'agent complexant préféré est un sel sodique d'acide éthylènediaminetétraacétique (EDTA) . Un sel potassique ou un sel mixte peut également convenir.
La solution sodique d'EDTA utilisée peut être également un mélange de sel sodique d'EDTA avec toute autre base inorganique .
Selon un mode de réalisation de l'invention, le corps gras contenant beaucoup de phospholipides non hydratables est préalablement intimement mélangé à un acide organique ou inorganique de façon à dissocier les complexes phospholipide-métal et faciliter la co plexation des métaux à l'aide d'une solution aqueuse sodique d'EDTA intimement mélangée à l'huile. Parallèlement la solution sodique d'EDTA neutralise les fonctions hydroxyles libres de l'acide phosphatidique (A. P.) et de la phosphatidyléthanolamine (P.E.) pour les rendre hydratables sous forme sodiques .
L'acide organique choisi pour dissocier le complexe phospholipide-métal est p.e. l'acide citrique, malique, éthylènediamine tétracétique, tartrique, oxalique, maléique ou un acide inorganique tel l'acide phosphorique, chlorhydrique ou sulfurique.
L'acide concentré est ajouté en faible quantité au corps gras. S'il est ajouté concentré, la quantité d'acide peut varier de 0,005 à 0,15 % en poids par rapport à l'huile mais peut être dilué jusqu'à 90 %. Ce prétraitement à l'acide est réalisé avantageusement à la même température que celle de l'addition de l'agent complexant. Dans certains cas, une température différente est choisie.
Selon le mode de réalisation susmentionné, l'acide est mélangé pendant un temps très court 3 à 4 secondes à 10 minutes à l'aide d'un émulsionneur ou homogénéiseur . Il peut aussi être mélangé à l'aide d'un agitateur classique pendant plus de 10 minutes.
De préférence, la solution aqueuse de l'agent complexant comprend également un electrolyte dérivé de cations monovalents par exemple du NaCl, KCl ou du Na2S04. La concentration de 1 ' electrolyte variera de préférence entre 0,1 et 10%, typiquement entre 0,5 et 5% en poids. La quantité d'agent complexant est voisine de la quantité stoechiométrique en se basant sur la quantité de métaux estimée de l'huile à raffiner.
Le sel d'EDTA chélate parfaitement les cations métalliques polyvalents (Fe++, Fe+++, Ca++, Mg++) et forme avec ceux-ci des complexes beaucoup plus stables que ceux obtenus avec 1 ' acide phosphatidique ou même des acides phosphoriques ou citriques qui ont une constante de stabilité beaucoup plus faible. Il en résulte que le complexe non-hydratable phospholipide-M (M=Fe++, Ca++, Mg++) est déplacé rapidement par le sel sodique d'EDTA pour donner d'une part un nouveau complexe EDTA-M hydratable et d'autre part un phospholipide sodique hydratable . Le complexe EDTA est très stable, même à haute température. La séparation de la phase aqueuse peut alors se faire à haute température par décantation ou centrifugation avec comme conséquences de faibles pertes en huile neutre et une capacité élevée de séparation.
Les huiles riches en métaux et en phospholipides traitées ainsi peuvent être blanchies de manière classique avec des quantités de terre équivalentes à celles nécessaires pour le raffinage chimique et peuvent être raffinées physiquement pour générer des huiles de meilleure qualité du point de vue de la stabilité à l'oxydation et ce à des prix compétitifs.
L'élimination des métaux et des phospholipides selon 1 ' invention peut être réalisée facilement à 1 ' endroit d'extraction, p.e. dans l'huilerie de palme, lors de l'élimination des "sludges oils" et donner une huile qui ne requiert plus qu'une seule étape de désacidification-désodorisation par entraînement à la vapeur. L'invention présente donc un avantage économique substantiel .
Le mélange intime "phase aqueuse dans huile" est réalisé par exemple à l'aide d'un emulsionneur ou homogeneiseur du type Ultraturax entre 50 et 20.000 tours minute ou à l'aide d'un appareil à ultra-sons. Typiquement la solution aqueuse est de 0,5 à 30 % en poids, de préférence 3 à 15 %, plus préférentiellement de 5 à 10 % en poids du corps gras à raffiner. Ce dernier a le plus souvent déjà été dégommé de manière classique pour éliminer les phospholipides hydratables par délécithination c'est à dire agitation en présence d'eau chaude puis centrifugation .
La réaction est de préférence menée à une température variant de 5 à 120°C, plus préférentiellement aux environs de 80°C.
Le temps de réaction dépendra de la température, la réaction pouvant prendre quelques secondes, quelques minutes ou plus d'une heure.
Comme on l'a mentionné, l'agent chélatant (complexant) préféré est 1 ' acide éthylène diaminetétracétique ou un de ses sels de sodium, potassium ou ammonium. Cet acide sera de préférence sous la forme disodique, trisodique ou tétrasodique.
Comme déjà mentionné également, la quantité d'agent complexant dans la phase aqueuse est choisie en fonction de la quantité estimée de métaux à éliminer et la présence d'acides carboxyliques libres de l'huile à raffiner, ainsi qu'en fonction de la nature et de la forme de l'agent complexan . Cette quantité est avantageusement proche de la quantité stoechiométrique, variant de 1 à 2 , de préférence de 1,2 à 1,5 équivalent. Par exemple pour le sel tétrasodique de 1 ' EDTA et une huile végétale déjà dégommée par un procédé classique, il faut tenir compte que l'acide carboxylique libre réagira d'abord avec 1 ' EDTA tétrasodique pour former le sel sodique correspondant et 1 ' EDTA trisodique. Ce dernier complexera alors les métaux associés aux phospholipides.
Selon un aspect de l'invention, les huiles de poissons et de colza riches en métaux, en phospholipides et en produits soufrés peuvent être désulfurés simultanément avec le procédé de l'invention.
Selon un autre aspect particulier de l'invention, les huiles de maïs et de tournesol brutes riches en fer, phospholipides et en cires peuvent être décirées simultanément au procédé. Après le mélange intime de la phase aqueuse à l'huile brute selon l'invention, la suspension est refroidie sous plus faible agitation entre 5 et 90°C, de préférence 5 à 50°C, avant centrifugation. On obtient ainsi une huile épurée de ses cires et dont la teneur en fer est inférieure à 0,05 ppm, et la teneur en phosphore est inférieure à 5 ppm. De façon avantageuse on peut aussi en cours de refoidissement ajouter au mélange initial un émulsifiant.
De façon analogue, une graisse de palme peut être traitée par une solution aqueuse contenant les mêmes réactifs, puis refroidie progressivement dans un cristalliseur avant centrifugation. Il en résulte une phase légère, l'oléine de palme débarrassée de ses métaux, phospholipides et glucolipides et une phase lourde, contenant les cristaux de stéarine enrobés dans la phase aqueuse.
Cette dernière phase aqueuse est réchauffée et centrifugée pour fournir la stéarine de palme débarrassée également de ses métaux, phospholipides et glycoplipides . Par ledit procédé les graisses de palme peuvent être dégommées, démétallisées et fractionnées en une même opération.
L'invention permet aux graisses de teneur en phosphore inférieur à 50 ppm ou même 20 ppm, d'être raffinées physiquement sans addition de terre de blanchiment ou avec une quantité de terre inférieure à 0,5 % pour donner une huile de 3 rouge maximum (Lovibond 5 1/4") pour l'huile de palme.
En particulier, l'huile de palme cristallise mieux, est fractionnée plus facilement et avec un meilleur rendement.
Les huiles brutes ou délécithinées sont débarrassées partiellement ou complètement de leurs cires.
L'invention est illustrée par les exemples non-limitatifs suivants .
Exemple 1
50 kg d'huile de soya délécithinée dont la teneur en phosphore est de 190 ppm, est portée à 80 °C dans un réacteur de 100 litres muni d'un emulsionneur Ultra-Turax type UTC T 115/4. La phase aqueuse, composée de 2,5 litres d'eau à 80°C dans laquelle sont dissous 100 g de sel disodique d'EDTA et 50 g de chlorure de sodium est ajoutée en une fois à l'huile de soya. Après un temps d'agitation de 10 min, la phase aqueuse est centrifugée
huile de départ après traitement
Ca (ppm) 80 0,8 g (ppm) 62 0,7
Fe (ppm) 2 0,03
Phosphore (ppm) 190 3
Exemple 2
50 kg de graisse de cacao dont la teneur en phosphore est de 80 ppm, est portée à 80°C dans un réacteur de 100 litres muni d'un emulsionneur Ultra-Turax type UTC T 115/4. La phase aqueuse, composée de 5 litres d'eau à 80°C dans laquelle sont dissous 70 g de sel disodique d'EDTA et 100 g de chlorure de sodium est ajoutée en une fois au beurre de cacao. Après un temps d'agitation de 8 min, la phase aqueuse est centrifugée.
huile de départ après traitement
Fe (ppm) 5 0,04
Phosphore (ppm) 80 2 Exemple 3
50 kg d'huile de tournesol brute dont la teneur en phosphore est de 95 ppm, est portée à 90°C dans un réacteur de 100 litres muni d'un emulsionneur Ultra-Turax type UTC T 115/4. La phase aqueuse composée de 5 litres d'eau à 90°C dans laquelle sont dissous 100 g de sel tétrasodique d'EDTA et 50 g de sulfate de sodium est ajoutée en une fois à l'huile de tournesol. Après un temps d'agitation de 10 min, le mélange est refroidi sous agitation modérée à 8°C, réchauffé rapidement à 20°C, puis centrifugé pour donner une huile dont le "cold test" à 0°C est de 24 heures.
huile de départ après traitement
Fe (ppm) 2,1 0,03
Phosphore (ppm) 95 2,5
Exemple 4
50 kg d'huile de palme brute dont l'acidité est de 3,8 %, est chauffée à 90°C dans un réacteur de 100 litres muni d'un emulsionneur Ultra-Turax type UTC T 115/4. La phase aqueuse composée de 5 litres d'eau à 90 °C dans laquelle sont dissous 50 g de sel tétrasodique d'EDTA et 50 g de sulfate de sodium est ajoutée en une fois à l'huile de palme. Le mélange est dispersée intimement dans l'huile de palme pendant 10 minutes puis centrifugé.
huile de départ après traitement
Fe (ppm) 4,5 0,05
Phosphore (ppm) 20 1,5
L'invention n'est pas limitée aux modes spécifiques ou plus généraux décrits ci-dessus et comprend tout élément ou combinaison d'éléments nouveau et inventif décrits dans la présente demande.
Exemple 5
50 kg l'huile de soya délécithinée dont la teneur en phosphore est de 190 ppm, sont portés à 90°C dans un réacteur de 100 litres muni d'un emulsionneur Ultraturax type UTC T 115 /4. On ajoute 0,1 % en poids d'acide phosphorique à 85% (50 g) que l'on mélange intimement, pendant 10 min à 90°C. Sont ajoutés ensuite en une fois à 90 °C 5 litres d'une solution aqueuse contenant 200 g de gel tétrasodique EDTA et 50 g de sulfate de sodium. Après 10 min. d'agitation la phase aqueuse est centrifugée.
huile de départ après traitement
Fe (ppm) 2 0,04
Phosphore (ppm) 190 2,1

Claims

Revendications
1. Procédé d'élimination de phospholipides et/ou d'élimination de métaux polyvalents à partir d'un corps gras comprenant 1 ' étape de mélange par êmulsification mécanique d'une solution aqueuse d'un sel d'acide polycarboxylique ou un sel mono, ou polysodique correspondant dans le corps gras caractérisé en ce que le mélange se présente essentiellement sous forme de fines gouttelettes ou sous forme micellaire de ladite solution aqueuse dans le corps gras .
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel l'étape de mélange se fait sans 1 ' addition préalable ou simultanée d'un agent émulsifiant.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce que le sel d'acide polycarboxylique est un sel de l'acide éthylènediaminetétraacétique .
4. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que le sel est le sel tétrasodique.
5. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que le sel est le sel disodique ou trisodique.
6. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que le sel d'acide polycarboxylique est présent à une concentration de 0,01 à 2 % en poids par rapport à 1 ' huile .
7. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la solution aqueuse comprend également de 0 , 1 à 5 % en poids d'un electrolyte à cation monovalent.
8. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que 1 ' electrolyte est le chlorure de sodium, de potassium ou d'ammonium ou le sulfate de sodium, de potassium ou d'ammonium.
9. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que la température du mélange est comprise entre 20 et 98 °C.
10. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que le temps de mélange est compris entre 3 secondes et 60 minutes, de préférence entre 5 minutes et 15 minutes.
11. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce que le mélange de la phase aqueuse est réalisé par dispersion à l'aide d'un emulsionneur opérant entre 50 et 12.000 tours/minute.
12. Procédé selon la revendication 11 caractérisé en ce que ledit mélange est suivi d'une agitation mécanique pendant 15 minutes à deux heures.
13. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce qu'aucun détergent n'est ajouté avant ou durant l'étape de mélange.
14. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend également une étape de centrifugation ou d'ultrafiltration postérieurement à l'étape de mélange.
15. Procédé selon la revendication 1 dans lequel un détergent ou émulsifiant est ajouté après l'étape de mélange .
16. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisée en ce que ledit mélange corps gras et solution aqueuse est refroidi entre 15 et 40°C avant une étape de séparation par ultrafiltration ou centrifugation pour fournir une oléine et une phase aqueuse enrobant une stéarine, phase aqueuse apte après une nouvelle séparation de fournir une stéarine, l'oléine et la stéarine étant ainsi séparées et contenant, par exemple, toutes deux moins de 50 ppb en fer et moins de 4 ppm de phosphore .
17. Procédé selon la revendication précédente caractérisée en ce qu'un détergent du type laurylsulfate de sodium peut être ajouté avant séparation.
18. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel le corps gras est l'huile de soya, la graisse de cacao, l'huile de tournesol , l'huile de palme, l'huile de colza chaque fois sous forme brute ou délécithinées .
19. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il est opéré en association directe avec l'élimination des "sludge oils" en huilerie pour l'huile brute de palme.
20. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le rapport pondéral corps gras/solution aqueuse est supérieur à 3 , de préférence supérieur à 5.
21. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes, caractérisé en ce que le corps gras est préalablement soumis à un prétraitement acide, l'acide étant un acide organique ou inorganique en solution aqueuse, la quantité d'acide variant de préférence de 0,005 à 0,15 % en poids par rapport au corps gras.
22. Procédé d'élimination de phospholipides et/ou d'élimination de métaux polyvalents à partir d'un corps gras comprenant l'étape de mélange du corps gras avec l'acide éthylènediamine-tétraacétique suivi d'une étape de mélange avec une solution de base sodique ou potassique, le mélange se faisant sous forme de fines gouttelettes ou sous forme micellaire d'une solution aqueuse dans le corps gras.
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