<Desc/Clms Page number 1>
La présente invention concerne le traitement de soapstocks et plus particulièrement de soapstocks contenant des phosphatides.
Dans le présent mémoire le terme "phosphatides" emglobe, outre les phosphatides proprement dits, leurs produits de décomposition et d'au- tres matières mucilagineuses normalement présentes dans les huiles anima- les ou végétales brutes, et le terme "soapstock" est pris dans le sens d'u- ne émulsion du type huile-dans-eau contenant un savon et des matières gras- ses. En particulier, il couvre la matière obtenue par raffinage à l'alcali d'une huile animale ou végétale, matière qu'on appelle généralement "soap- stock' ou masse de savonnerie.
Dans le mémoire, cette dernière matière sera appelée le "soapstock provenant du raffinage à l'aloali"o
En général, au cours du raffinage par un alcali d'une huile ani- male ou végétale, l'huile brute contenant des impuretés telles que des phos- phatides est traitée par un alcali en solution aqueuse en un procédé conti- nu ou discontinu pour saponifier les acides gras libres présents dans l'hui- le. Le traitement fournit une phase d'huile raffinée et une phase aqueuse qui est le soapstock provenant du raffinage à l'alcali, défini plus haut.
Le soapstock provenant du raffinage à l'alcali contient les acides gras sa- ponifiés, un peu d'huile, et les impuretés, notamment des phosphatides, éventuellement présentes dans l'huile non raffinée. On le sépare générale- ment de la phase d'huile raffinée par décantation en un procédé discontinu ou par centrifugation en procédé continu.
La quantité totale de matières grasses dans le soapstock prove- nant du raffinage à l'alcali varie suivant le procédé de raffinage de l' huile à l'alcali et l'huile raffinée, et peut atteindre 65%. Il est donc désirable de récupérer ces matières grasses. A cette fin, un traite géné- ralement le soapstock provenant du raffinage à l'alcali par un acide com- me l'acide sulfurique et on laisse déposer la matière traitée pour obte- nir une couche formée d'un mélange d'huile neutre et d'acides gras, géné- ralement appelé "huile acide" et une couche aqueuse contenant la plus gran- de partie des impuretés indésirables initialement présentes dans l'huile.
Mais lorsque des phosphatides sont présents comme c'est le cas pour des soapstocks provenant du raffinage à l'alcali de la plupart des huiles animales et végétales, le traitement par l'acide détermine la for- mation d'une émulsion du type eau-dans-huile. Une émulsion de ce genre peut être extrêmement stable dans le cas de soapstocks provenant du raf- finage à l'alcali de nombreuses huiles et la séparation de la phase d' huile acide et de la phase aqueuse peut prendre un temps très long. Par exemple une émulsion obtenue par acidification du soapstock provenant du raffinage à l'alcali d'huile d'arachide brute peut être très stable et peut résister aux traitements tendant à la décomposer même lorsqu'on la fait bouillir avec un acide.
Le problème est encore plus gênant lorsque l'huile provient de matières de qualité inférieure, par exemple d'arachi- des de qualité inférieure parce que cette huile contient une forte propor- tion de phosphatides.
Une autre matière qu'on rencontre dans l'industrie du traitement des huiles est celle qui contient de l'eau, des matières grasses libres et des phosphatides et qu'on appelle généralement "foots" ou fonds de cu- ves. Ces fonds sont des résidus qui s'accumulent au fond des réservoirs de stockage de l'huile et également dans les puits et les purgeurs des usines de traitement des huiles. Ces fonds, qui contiennent d'habitude as- sez de matières grasses sous la forme d'huiles neutres et d'acides gras pour rendre leur récupération économique, sont des émulsions eau-dans-hui- le contenant une quantité considérable de phosphatides qui les empêchent
<Desc/Clms Page number 2>
de se séparer en une phase de matières grasses et une phase aqueuse, même après un repos prolongé.
En général on récupère les matières grasses de ces fonds en les faisant bouillir avec un acide comme l'acide sulfurique, mais l'émulsion traitée doit reposer longtemps avant qu'on puisse consta- ter une séparation appréciable des phases. Dans le cas de certains fonds de cuves,on n'a pu obtenir de séparation même en les faisant bouillir avec un acide. Une masse de savonnerie ou soapstock peut être obtenue à partir de ces fonds de cuves en faisant réagir les acides gras et/ou l' huile neutre qu'ils contiennent avec une base en solution aqueuse ou en y ajoutant une solution aqueuse de savon. Un soapstock de ce type sera appelé ci-après "soapstock de fonds de cuves".
Une autre matière que l'on rencontre dans l'industrie de traite- ment des huiles sous le nom de "boue de lécithine" se forme comme sous- produit dans la distillation humide des miscelles obtenues par extraction par un solvant des huiles à partir de matières contenant des huiles. Cette boue est principalement constituée d'eau avec une quantité considérable de phosphatide et un peu de matières grasses formées d'huile neutre et d' acides gras. La quantité de matières grasses dans cette boue est suffi- sante pour justifier économiquement sa récupération. Mais cette récupéra- tion est rendue très difficile par la quantité de phosphatides qu'elle con- tient, même lorsqu'on la fait bouillir avec de l'eau ou de l'acide dilué.
Un soapstock peut être obtenu à partir de cette boue en faisant réagir les acides gras et/ou l'huile neutre qu'elle contient avec une base en solu- tion aqueuse ou en y ajoutant une solution aqueuse de savon. Ce soapstock sera appelé dans la suite "soapstock de boue de lécithine".
On a découvert à présent que la séparation des matières grasses de soapstocks traités à l'acide contenant des phosphatides, peut s'effec- tuer en un temps relativement court en dispersant une protéine dans le soapstock avant de le traiter à l'acide.
La présente invention procure un procédé de traitement de soapstock contenant des phosphatides suivant lequel on disperse une protéine dans le soapstock avant de le traiter par un acide et on laisse le mélange ob- tenu se séparer en une couche de matières grasses et une couche aqueuse.
La quantité de protéines nécessaires pour obtenir une séparation satisfaisante et relativement rapide varie suivant le type de la protéine et du soapstock traités. Dans la plupart des cas, la quantité minimum de protéine nécessaire pour produire un effet appréciable est de l'ordre de 0,01 % sur la base de la matière traitée.
La vitesse de séparation peut dépendre également de la proportion de phosphatides dans le mélange, cette durée étant d'autant plus courte que la teneur en phosphatides est moins élevée.
Le soapstock peut provenir du raffinage à l'alcali d'une huile dégommée ou non dégommée, de fonds de cuves ou de boues de lécithine. La quantité optimum de savon présente dans un soapstock quelconque pour as- surer la dispersion.de la protéine varie d'un cas à l'autre suivant la ma- tière à l'origine du soapstock. La quantité optimum dans un lot quelconque de matière de départ peut être déterminée par des expériences.
L'invention peut également s'appliquer à des émulsions obtenues par des traitements d'huiles sous pression élevée, par exemple à l'huile acide.
On ajoute de préférence assez d'acide pour obtenir un excès d'a- cide dans la couche aqueuse formée après décantation de façon à arriver à un traitement complet du savon. La quantité exacte d'acide n'est pas importante puisque de bonnes séparations 'sont obtenues, par exemple dans
<Desc/Clms Page number 3>
le cas de caséine, lorsque le rapport des équivalents acide/alcali total (y compris le savon) est 1,01 et lorsque ce rapport atteint 1,250
L'acide est de préférence l'acide sulfurique, bien que d'autres acides comme l'acide chlorhydrique, l'acide nitrique, l'acide phosphori- i que, l'acide acétique, l'acide citrique et l'acide oxalique puissent être également utilisés.
La protéine peut être caséine, la protéine d'arachide, la protéine de soya, l'albumine du sang ou le plasma;, l'albumine des oeufs ou la géla- tine, toutes protéines qui peuvent être utilisées telles quelles. Parmi ' ces protéines on préfère la caséine qu'on peut employer sous la forme d'un caséinate, par exemple le caséinate de sodium. Si on le désire, la caséi- ne peut être utilisée sous la forme de lait écrémé ou de poudre de lait.
Au lieu de l'employer telle quelle, on peut employer la protéine sous la forme d'un mucilage préparé avec une farine contenant la protéine mélangée avec une solution de soude caustique, par exemple dans les pro- portions de 5 g de farine pour 20 cm3 d'une solution de soude caustique
0,1 No Lorsque la protéine est ajoutée en mélange avec une base comme la soude caustique, il peut être inutile de soumettre des matières telles que les fonds de cuves ou la boue de lécithine à un pré-traitement par de l' alcali si la quantité désirée de savon se forme pendant l'addition. Des farines appropriées sont la farine de sang, la farine de hareng, la farine de viande et d'os, la farine de viande et d'os de baleine, la farine de viande de baleine, la farine de poissons blancs, et la farine d'arachide extraite.
Au lieu de farine d'arachide extraite, on peut également utili- ser des arachides pilées. Les meilleurs résultats s'obtiennent en utili- sant de 0,05 à 0,3% de la prbtéine telle quelle ou de caseinate de sodium sur la base du poids du mélange, tandis que dans le cas de farines, de bons résultats sont obtenus avec 0,5% de farine sur la base du poids du soapstock.
De la vapeur peut être injectée dans le mélange provenant de la phase d'acidification pour faciliter la séparation entre les matières gras- ses et la phase aquéuse. La quantité de vapeur nécessaire est toutefois moins élevée que lorsqu'on travaille sans protéine. Le mélange peut être également agité avant la décantation pour faciliter celle-ci.
Un mucilage contenant le phosphatide et la protéine, probablement sous la forme d'un composé complexe, migre pendant la séparation du mélan- ge après acidification à l'interface entre les matières grasses et la pha- se aqueuse. On a trouvé que ce mucilage peut dans certains cas être ajou- té à une nouvelle quantité de soapstock à, traiter suivant l'invention, avec de bons résultatso Il existe toutefois une limite au-dessus de la- quelle ce mucilage ne peut plus être employé.
Le procédé de la présente invention peut être avantageusement utilisé en combinaison avec le procédé de traitement de soapstocks décrit dans le brevet anglais No. 719.472. Ce procédé consiste à traiter des so- lutions aqueuses de savon pour en séparer les matières grasses en mélangeant la solution aqueuse de savon avec une substance acide de façon à éviter une formation appréciable de savons acides. Le traitement a pour effet de disperser pratiquement tous les grumeaux d'émulsion eau-dans-huile dans le mélange obtenu et de transformer le mélange en une dispersion huile- dans-eau où la phase grasse est séparée de la phase aqueuse.
Lorsqu'on exécute cette forme de l'invention avec de la caséine comme protéine, il suffit déjà de 0,05% en poids de caséine sur la base du poids de la matiè- re traitée pour déterminer une séparation efficace entre la phase d'hui- le acide et la phase aqueuse après l'acidification.
La présence de la protéine facilite également l'incorporation de
<Desc/Clms Page number 4>
l'acide au soapstocks. Le procédé de l'invention fournit aussi une huile plus propre que celle qu'on obtenait jusqu'à présent à l'issue de la phase de séparationo
L'invention est illustrée par les exemples qui suivent : Exemple 1.-
On forme une masse de savonnerie ou soapstock: contenant 40% de matières grasses totales en mélangeant les ingrédients suivants
20% de savon provenant d'acides gras d'arachide 20% d'huile d'arachide contenant 2% de phosphatides sur la base du poids de l'huile 60% d'eau.
On traite 50 g de ce soapstock par de l'acide sulfurique à 50% jusqu'à ce que le mélange soit acide au Méthylorange. Il se forme une é- mulsion eau-dans-huile qui ne se sépare pas, même après 24 heures.
On ajoute une solution contenant 25 g de caséine dans 100 cm3 d'une solution d'hydroxyde de sodium 0,1N à des lots de 50 g du soapstock à raison de 1, 2, 4 et 20 cm3 respectivement, ce qui correspond à 0,05, 0,10, 0,20 et 1% de caséine. Chaque lot de soapstock est ensuite traité par de l'acide sulfurique à 50% jusqu'à ce qu'il soit acide au Méthyloran- ge, et le temps nécessaire pour que chacun des mélanges de la série se sépare est noté. On obtient les résultats suivants :
Tableau 1
EMI4.1
<tb> % <SEP> caséine <SEP> en <SEP> poids <SEP> sur <SEP> la <SEP> Temps <SEP> nécessaire <SEP> pour <SEP> que
<tb>
<tb>
<tb> base <SEP> du <SEP> soapstock <SEP> le <SEP> mélange <SEP> se <SEP> sépare
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,05 <SEP> 1 <SEP> 3/4 <SEP> h.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
0,10 <SEP> 50 <SEP> minutes
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,20 <SEP> 15 <SEP> minutes
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1,0 <SEP> 10-15 <SEP> minutes
<tb>
Exemple 2.-
On exécute une série d'expériences semblables à celles de l'exem- ple 1 sur une masse de savonnerie ou soapstock analogue à l'exemple 1 mais différant en ce que l'huile d'arachide contient 45% de phosphatides au lieu de 2%. On constate que la présence de 0,05% à 0,5% de caséine déter- mine la séparation du mélange formé par acidification en 20 minutes. Dans ce cas, la concentration de caséine la plus basse semble aussi efficace que la plus haute.
Exemple 3. -
On dilue avec 20 cm3 d'eau des portions de 30 g d'un soapstock d'huile d'arachide d'une usine de raffinage d'huiles, contenant 1,08% de phosphatide calculé comme lécithine et ayant une teneur totale en matiè- res grasses de 55,8%. On ajoute à chaque portion des quantités variables d'une solution contenant 1 g de caséine dans 100 cm3 d'une solution d'hy- droxyde de sodium 0,1N, les quantités étant calculées pour 6btenir la pro- portion de caséine dans le soapstock indiquée ci-dessous. L'addition est effectuée tandis qu'on maintient le soapstock à 90 C dans un bain de va- peuro Chaque portion est ensuite acidifiée par une quantité suffisante d'acide sulfurique à 50% pour que le couche aqueuse ait, après séparation, un pH de 1 à 2.
La séparation de l'huile acide de la phase aqueuse obtenue
<Desc/Clms Page number 5>
est décrite dans le tableau suivant :
Tableau 2
EMI5.1
<tb> % <SEP> Caséine <SEP> en <SEP> poids <SEP> sur <SEP> Description <SEP> de <SEP> la <SEP> séparation
<tb>
<tb>
<tb> la <SEP> base <SEP> du <SEP> soapstock
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> Environ <SEP> 5% <SEP> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> heures <SEP> et <SEP> 50% <SEP> après <SEP> 12 <SEP> heures
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> environ.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
0,02 <SEP> Environ <SEP> 25% <SEP> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> heures <SEP> et <SEP> 100% <SEP> après <SEP> 12 <SEP> heures
<tb>
<tb>
<tb> environ.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
0,05 <SEP> Environ <SEP> 50% <SEP> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en
<tb>
<tb>
<tb> 3 <SEP> heures <SEP> et <SEP> 100% <SEP> après <SEP> 12 <SEP> heures
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> environ.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
0,10 <SEP> 100% <SEP> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en <SEP> 1/2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> heureo
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 0,30 <SEP> 100% <SEP> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> minutes.,
<tb>
Ces résultats indiquent que même une concentration de caséine de 0,02% a un effet marqué sur la durée de la séparation, et qu'une concen- tration de 0,1% ou plus est nécessaire pour une séparation réellement ra- pide de l'huile.
Exemple 4.-
On prépare 6 lots de soapstock formé chacun de 30 g du soapstock utilisé dans l'exemple 3 et de 20 g d'eau. A chaque lot, on ajoute respec- tivement 0,3% sur la base du poids du soapstock des 5 protéines énumérées dans le tableau 3 ci-dessous, la protéine étant ajoutée sous la forme d' une solution à 1% dans de l'hydroxyde de sodium O,lNo Chaque protéine est soigneusement mélangée à chaque lot de soapstock et on ajoute ensuite à chaque lot un excès d'environ 40% d'acide sulfurique ION. Chaque lot est chauffé à 80 C au bain de vapeur et laissé à reposer.
On note le type de séparation de l'huile acide de la phase aqueuse après acidification et on mesure la durée de la séparationo Les résultats sont les suivants
Tableau 3
EMI5.2
<tb> Protéine <SEP> Détail <SEP> de <SEP> la <SEP> séparation
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> (témoin) <SEP> très <SEP> peu <SEP> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> après
<tb>
<tb>
<tb> 5 <SEP> heureso
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> caséine <SEP> 100% <SEP> d'huile <SEP> en <SEP> 6 <SEP> à <SEP> 8 <SEP> minutes <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> huile <SEP> trouble <SEP> qui <SEP> ne <SEP> se <SEP> clarifie
<tb>
<tb>
<tb> pas <SEP> au <SEP> reposo
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> protéine <SEP> d'arachide <SEP> 100% <SEP> d'huile <SEP> en <SEP> 10 <SEP> minutes <SEP> - <SEP> huile
<tb>
<tb>
<tb> limpideo
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> protéine <SEP> de <SEP> soya <SEP> 100% <SEP> d'huile
<SEP> en <SEP> 20 <SEP> minutes <SEP> - <SEP> huile
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> limpide.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> albumine <SEP> de <SEP> sang <SEP> 100% <SEP> d'huile <SEP> en <SEP> 10 <SEP> minutes <SEP> - <SEP> huile
<tb>
<tb>
<tb> limpide,,
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> albumine <SEP> des <SEP> oeufs <SEP> 25% <SEP> d'huile <SEP> en <SEP> 5 <SEP> minutes; <SEP> 100%
<tb>
<tb>
<tb> d'huile <SEP> en <SEP> deux <SEP> heures.
<tb>
Ces résultats montrent que la protéine d'huile d'arachide, la
<Desc/Clms Page number 6>
protéine de soya, et l'albumine du sang à une concentration de 0,3% sont aussi efficaces dans le procédé de l'invention que la caséine. L'albumine des oeufs est moins efficace.
Exemple 5.-
On traite de la façon décrite un septième lot préparé comme dans l'exemple 4, en utilisant 0,3% de gélatine comme protéine..La gélatine' est utilisée telle quelle et non sous la forme d'une solution dans l'hydroxy- de de sodium. L'huile ne se sépare pas aussi rapidement que dans le cas des protéines de l'exemple 4. Toutefois, 100% d'Huile se sépare en deux heures e l'huile est très limpide.
Exemple 60-
On prépare des mucilages de chacune des farines contenant des protéines énumérées dans le tableau 4 ci-dessous en broyant 5 g de la fa- rine avec 5 portions de 20 cm3 d'une solution chaude d'hydroxyde de so- dium, 0,1N.
On forme 7 lots de soapstock en mélangeant-des lots des 150 g du soapstock de l'exemple 3 avec 85 cm3 d'eau. On ajoute 15 cm3 des diffé- rents mucilages de farine à 5% à chaque lot de soapstock pour que la con- centration de farine soit 0,5% sur la base du soapstock. Les mélanges sont chauffés au bain de vapeur à 80 C. On ajoute ensuite 20,75 cm3 d'acide sul- furique 10,12N à chaque mélange ce qui équivaut à un excès d'acide de la%.
Les mélanges sont à nouveau chauffés à la vapeur et on les laisse reposer dans le bain de vapeur en remuant légèrement à l'occasion pour faciliter la séparation. On obtient les résultats suivants :
Tableau 4
EMI6.1
<tb> Farine <SEP> Estimation <SEP> de <SEP> l'huile <SEP> séparée <SEP> en <SEP> %
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> En <SEP> 0,25 <SEP> heure <SEP> En <SEP> 0,5-0,
75 <SEP> heure
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sang <SEP> 100 <SEP> -
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> hareng <SEP> 60 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> viande <SEP> et <SEP> os <SEP> 60 <SEP> 75
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> viande <SEP> et <SEP> os <SEP> de <SEP> baleine <SEP> 90 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> viande <SEP> de <SEP> baleine <SEP> 20 <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> poisson <SEP> blanc <SEP> trace <SEP> 100
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> arachide <SEP> extraite <SEP> 20 <SEP> 60
<tb>
Exemple 7.-
On effectue une expérience semblable aux expériences de l'exem- ple 6 en utilisant des noix d'arachide pilées au lieu d'une farine de pro- téine. On ajoute 30 cm3 du mucilage de noix d'arachide pilées à 5% au lot de soapstock pour obtenir une concentration de 1,
0% d'arachide sur la ba- se du soapstock. Pour le reste, le procédé est le même que celui de l' exemple 6. L'estimation de la proportion d'huile séparée est 60% en 0,25 heure et 80% en 0,5-0,75 heure.
Exemple 8. -
On verse 22,6 litres d'une solution de 2,03 kg de caséine dans une solution d'hydroxyde de sodium 0,5N dans une cuve contenant 5.080 kg de fonds de cuves d'huile de palme. La concentration de caséine dans le mélange est 0,04%. Pendant l'addition, on maintient les fonds de cuves à 95 C en injectant de la vapeur surchauffée dans la cuve, cette vapeur
<Desc/Clms Page number 7>
servant également à agiter la matière.
On ajoute 12,26 kg d'acide sulfu- rique à 78% ce qui équivaut à une concentration de 0,32% en poids sur la base des fonds de cuves. Après avoir laissé reposer le mélange pendant
6 heures, on obtient un rendement d'huile équivaut à 90% environ de la teneur totale en matières grasses des fonds de cuves,, Sans caséine, le rendement d'huile aurait été de 80% environ du total des matières gras- ses après repos de 12 heures. En outre, l'huile séparée obtenue suivant le procédé de cet exemple est de meilleure qualité et susceptible d'être blanchie facilement à la terre décoiorante.
Des procédés semblables à celui de cet exemple, peuvent être ap- pliqués à des fonds de cuves provenant de mélanges d'huile de palmiste et d'huile d'arachide, d'huile de lin, d'huile de colza et d'autres hui- les, et également d'écumes de résidus de mélanges d'huiles dans les usi- nes de traitement des huiles.
Exemple 9.-
Cet exemple illustre l'emploi de protéines en poudre dans le pro- cédé de l'invention.
On dilue avec 100 cm3 d'eau chacune des portions de 150 g de soapstock provenant d'huile d'arachide d'une installation de raffinage d'huiles, contenant 1,08% en poids de phosphatides calculés comme lécithi- ne et ayant une teneur totale en matières grasses de 55,8 . On ajoute à chaque portion diluée, sauf une, 0,45 g d'une des protéines énumérées ci- dessous. La protéine est ajoutée sous forme de poudre et la quantité ajou- tée est 0,3% sur la base du poids du soapstock, Chaque portion contenant une des protéines indiquées ci-dessous et la portion sans protéine sont agitées avec de la vapeur surchauffée pendant 2 à 3 minutes. On ajoute ensuite 18,9 cm3 d'acide sulfurique 10,12N à chaque mélange et on chauffe le mélange avec de la vapeur surchauffée. On laisse reposer chaque mélan- ge au bain de vapeur.
Dans chaque cas, la couche aqueuse obtenue donne une réaction acide bien nette et on calcule que l'excès d'acide est en- viron 0,5% dans chaque cas. On obtient les résultats suivants
Tableau 5
EMI7.1
<tb> Protéine <SEP> Détail <SEP> de <SEP> la <SEP> séparation
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> - <SEP> (témoin) <SEP> Environ <SEP> 5% <SEP> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en <SEP> 3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> heures.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> protéine <SEP> d'arachide <SEP> par <SEP> traitement <SEP> à <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> après <SEP> ad-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dition <SEP> de <SEP> l'acide, <SEP> il <SEP> se <SEP> forme <SEP> une
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> émulsion <SEP> épaisse <SEP> et <SEP> pâteuse <SEP> qui <SEP> se
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sépare <SEP> de <SEP> la <SEP> manière <SEP> suivante:
<SEP> 20%
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en <SEP> 0,25 <SEP> heures <SEP> et
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 75% <SEP> en <SEP> 3 <SEP> heures.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> protéine <SEP> de <SEP> soya <SEP> il <SEP> se <SEP> forme <SEP> une <SEP> émulsion <SEP> pâteuse <SEP> sem-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> blable <SEP> à <SEP> celle <SEP> de <SEP> la <SEP> protéine <SEP> d'ara-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> chide.
<SEP> Cette <SEP> émulsion <SEP> se <SEP> sépare <SEP> len-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tement <SEP> de <SEP> la <SEP> manière <SEP> suivante <SEP> s <SEP> 50% <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en <SEP> 0,25 <SEP> heure <SEP> et
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 90% <SEP> en <SEP> 3 <SEP> heures.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> caséine <SEP> par <SEP> traitement <SEP> à <SEP> la <SEP> vapeur <SEP> après <SEP> addi-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> tion <SEP> de <SEP> l'acide,
<SEP> il <SEP> se <SEP> forme <SEP> une <SEP> émul-
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> sion <SEP> diluée <SEP> très <SEP> aqueuse <SEP> contenant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> une <SEP> grande <SEP> quantité <SEP> d'huile <SEP> libre <SEP> - <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100% <SEP> d'huile <SEP> se <SEP> sépare <SEP> en <SEP> 10 <SEP> minutes.
<tb>
<Desc/Clms Page number 8>
albumine des oeufs semblable à la séparation avec la protéine d'arachide - 40% d'huile se sépare en trois heures., albumine du sang semblable à la séparation avec la protéine d'arachide - 10% d'huile se sépare en 3 heures.
Il est difficile de dissoudre l'albumine du sang même dans une solution de soude caustique 0,1N. Il est donc probable que la séparation plus lente dans cet exemple que dans le cas des autres protéines est due au fait que la poudre se dissout mal dans le soapstock.
Exemple 10.-
On traite par injection de vapeur surchauffée 350 g de fonds de cuves d'huile de lin et 350 g d'eau chaude. On ajoute 200 cm3 d'une solu- tion de soude caustique 3N, quantité d'alcali légèrement supérieure à la quantité nécessaire pour neutraliser les acides gras libres contenus dans les fonds de cuves et on dissout le savon ainsi formé par la vapeur. On ajoute 1 g de caséine et on continue le traitement à la vapeur pour dis- perser la caséine. On ajoute alors une quantité suffisante d'acide sul- furique à 78% pour qu'un léger excès soit présent. On arrête la vapeur et on laisse reposer la masse. Après une heure, 225 g d'huile ou 60% du poids initial se sont séparés. On les élimine et on laisse reposer le ré- sidu toute une nuit ce qui permet de récupérer encore 50 g d'huile, por- tant ainsi le total à 80%.
Exemple 11.-
On traite 200 g de boue de lécithine contenant : matières grasses 23% eau 65% insolubles dans l'acétone 12% comme dans l'exemple 10 en utilisant 200 cm3 d'eau chaude, 40 cm3 de sou- de caustique 3N et 0,5 g de caséine.
Après un court repos, on note une quantité appréciable d'huile surnageante. Après repos jusqu'au lendemain, on récupère 37 g d'huile ou 80% de la quantité initialement présente.
REVENDICATIONS
1. Procédé de traitement de soapstock contenant des phosphati- des, caractérisé en ce qu'on disperse une protéine dans le soapstock a- vant de le traiter par un acide par un acide et on laisse se séparer le mélange obtenu en une couche de matières grasses et une couche aqueuse.