CA1072733A - Persels mixtes stables en melange lixiviel - Google Patents
Persels mixtes stables en melange lixivielInfo
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- CA1072733A CA1072733A CA260,176A CA260176A CA1072733A CA 1072733 A CA1072733 A CA 1072733A CA 260176 A CA260176 A CA 260176A CA 1072733 A CA1072733 A CA 1072733A
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- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
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Abstract
PRECIS DE LA DIVULGATION:
Procédé de préparation de persels mixtes susceptibles de libérer en solution de l'eau oxygénée et stables à sec en mé-lange lixiviel, par addition d'eau oxygénée titrant entre 60 et 80 % en poids et contenant de l'EDTA en quantité comprise entre 0 9 6 et 1,8 % en poids par rapport à H2O2 à 100 %, à du carbonate de sodium monohydraté ou du carbonate de sodium hydraté titrant entre 75 et 90 % en poids de Na2CO3. Le procédé est caractérisé
en ce que l'on ajoute au mélange réactionnel au moins un composé
choisi parmi le sulfate de sodium, le sulfate de potassium, le pyrophosphate de sodium, le pyrophosphate de potassium, le méta-silicate de sodium, le disilicate de sodium, le citrate de sodium, le glucoheptonate de sodium, le perborate de sodium, le carbonate de sodium anhydre, le carbonate de potassium et le carbonate mixte de sodium et potassium. Les persels mixtes préparés selon le procédé de l'invention sont utilisables comme agents oxydants dans les mélanges lixiviels.
Procédé de préparation de persels mixtes susceptibles de libérer en solution de l'eau oxygénée et stables à sec en mé-lange lixiviel, par addition d'eau oxygénée titrant entre 60 et 80 % en poids et contenant de l'EDTA en quantité comprise entre 0 9 6 et 1,8 % en poids par rapport à H2O2 à 100 %, à du carbonate de sodium monohydraté ou du carbonate de sodium hydraté titrant entre 75 et 90 % en poids de Na2CO3. Le procédé est caractérisé
en ce que l'on ajoute au mélange réactionnel au moins un composé
choisi parmi le sulfate de sodium, le sulfate de potassium, le pyrophosphate de sodium, le pyrophosphate de potassium, le méta-silicate de sodium, le disilicate de sodium, le citrate de sodium, le glucoheptonate de sodium, le perborate de sodium, le carbonate de sodium anhydre, le carbonate de potassium et le carbonate mixte de sodium et potassium. Les persels mixtes préparés selon le procédé de l'invention sont utilisables comme agents oxydants dans les mélanges lixiviels.
Description
La présente invention concerne un procédé de préparation de persels mixtes susceptible3 de libérer en solution de l'eau oxygénée. Plus particuli~rement, l'invention concerne un procédé
de préparation de persels mixtes stables ~ sec en mélange lixi~iel.
L'invention concerne encore l'utilisation desdits persels comme agents oxydants dans les mélanges lixiviels.
La raréfaction des minerais de bore et les normes de pollution de plus en plus sévères contraignent les lessi~iers ; choisir un produit susceptible de remplacer le perborate dans les poudres pour lavagesO
Le p~ercarbonate de ~odium, 2 Na2 C03, 3 H202 semble devoir 8tre ce produit et il possède m~me en outre l'avantage sur le perborate de se dissoudre plus rapidement dans 1'eau.
Toutefois le percarbonate de sodium présente l'inconvé-~i nient d'~tre beaucoup moins stable que le perborate. En effet - aussi bien au cours de son utilisation pour le lavage9 dans les paquets des poudres à laver vendus au détail, que dans les silos ou lors de son transport du ~abrlcant au lessivier, le percarbona-te de sodium subit une décomposition avec perte d'oxyg~ne acti~
très nettement supérieure ~ celle du perborate. L'élimination ~es ~.
impuretés, telles les métaux lourds, catalysant la réaction de décomposition, permet de résoudre le problame posé par l'instabi-lité du percarbonate dans toutes les circonstances ~ l'exception de la stabilité en mélange lixiviels~ Alors que le perborate perd moin~ de 4 % de son oxyg~ne actif après quatre mois de co~servation ~ température ambiante dans les mélanges lixiviel~, ~i un percarbonate au~si stable que lui dans les autres circonstances . ::. .
l perd au moins 20 % de son ox~g~ne actif.
..
De nombreuse~ ~olutions ont été propo~ées pour am~lio~
rer la stabilit~ du perc~r~o~ate en mélange ~ixiviel. Les ~revets -~rançais n 73/27.52~; 73/35~424~ 73/03.115 et 74/02.642 de la société INTEROX décrivent la stabilisation du perca~bonate par `, 1- ~ '''~'' ~ "~" ", . ~ , . ~ . , .,.. ; ., , . :
~a37z733 errobage par des polymères organiques isolant le grain de percar bonate des autres constituants de la lessive. Le traitement d'en-robage selon ces brevets INTEROX s'effectue sur les grains de percarbonate secs et consiste en une pulvérisation t~ leur surface d'une solution d'agent d'enrobage suivie d'un séchage.
Dtms son brevet français n 2.227t,320 la société DU PONT
DE NEMOURS propose une autre solution consistant à pulvériser ~ne solution contenant des ions Mg+~ sur le mélange lixiviel en poudre puis t~ procéder ~ un séchage avant d'y introduire le percar-bonate, les impuretés catalysant la décomposition du percarbonate se trou~ant de ce fait enrobées par la magnésie produite par reaction entre les ions Mg+~ et les constitu~nts alcalins de la lessive.
Toutes ces solutions présentent l'inconvénient d'8-tre extr8mement co~teuses et d'aug~enter de façon prohibitive le prix .
des mélanges lixiviels ainsi stabilisés.
Il existe donc un besoin industriel de di3poser d'un procédé économique de préparation d'agents oxyd~nts susceptibles de remplacer le perborate dans les m~l~nges lixiviels et présen-~o tant une stabilitë a, sec satisfaisante dt~ns ces derniers.
La présente invention ~épond ~ cet objet.
La demt~nderesse n'a orienté ses recherches ni sur lastabilisation du perca~bonate de sodium déjt~ pr~pare ni sur l'inhi . j .
bition des constituants du mélange lixiviel autres que le percar-;~ bonate, mais sur la préparation directe d1agents d'oxydation, cons--~ titués par de persels mixtes stables à sec en; m~lange lixiviel.
-,~ La pr~ente inventlon fournit un procédé de preparation de tels persels mixtes stables à sec en m~lt~nge lixiviel~ par ~ -addition d'eau oxygénée titrant entre 60 et 80 % en poid~ et contenant de I'acide éthylane diamine tétrac~tique (EDTA) en I quantité comprise entre 0,6 et 1,8 % en poids par rapport ~ H202 ,1 t~ 100 %, t~ du carbo~ate de sodium mo~ohydraté ou du carbonate de
de préparation de persels mixtes stables ~ sec en mélange lixi~iel.
L'invention concerne encore l'utilisation desdits persels comme agents oxydants dans les mélanges lixiviels.
La raréfaction des minerais de bore et les normes de pollution de plus en plus sévères contraignent les lessi~iers ; choisir un produit susceptible de remplacer le perborate dans les poudres pour lavagesO
Le p~ercarbonate de ~odium, 2 Na2 C03, 3 H202 semble devoir 8tre ce produit et il possède m~me en outre l'avantage sur le perborate de se dissoudre plus rapidement dans 1'eau.
Toutefois le percarbonate de sodium présente l'inconvé-~i nient d'~tre beaucoup moins stable que le perborate. En effet - aussi bien au cours de son utilisation pour le lavage9 dans les paquets des poudres à laver vendus au détail, que dans les silos ou lors de son transport du ~abrlcant au lessivier, le percarbona-te de sodium subit une décomposition avec perte d'oxyg~ne acti~
très nettement supérieure ~ celle du perborate. L'élimination ~es ~.
impuretés, telles les métaux lourds, catalysant la réaction de décomposition, permet de résoudre le problame posé par l'instabi-lité du percarbonate dans toutes les circonstances ~ l'exception de la stabilité en mélange lixiviels~ Alors que le perborate perd moin~ de 4 % de son oxyg~ne actif après quatre mois de co~servation ~ température ambiante dans les mélanges lixiviel~, ~i un percarbonate au~si stable que lui dans les autres circonstances . ::. .
l perd au moins 20 % de son ox~g~ne actif.
..
De nombreuse~ ~olutions ont été propo~ées pour am~lio~
rer la stabilit~ du perc~r~o~ate en mélange ~ixiviel. Les ~revets -~rançais n 73/27.52~; 73/35~424~ 73/03.115 et 74/02.642 de la société INTEROX décrivent la stabilisation du perca~bonate par `, 1- ~ '''~'' ~ "~" ", . ~ , . ~ . , .,.. ; ., , . :
~a37z733 errobage par des polymères organiques isolant le grain de percar bonate des autres constituants de la lessive. Le traitement d'en-robage selon ces brevets INTEROX s'effectue sur les grains de percarbonate secs et consiste en une pulvérisation t~ leur surface d'une solution d'agent d'enrobage suivie d'un séchage.
Dtms son brevet français n 2.227t,320 la société DU PONT
DE NEMOURS propose une autre solution consistant à pulvériser ~ne solution contenant des ions Mg+~ sur le mélange lixiviel en poudre puis t~ procéder ~ un séchage avant d'y introduire le percar-bonate, les impuretés catalysant la décomposition du percarbonate se trou~ant de ce fait enrobées par la magnésie produite par reaction entre les ions Mg+~ et les constitu~nts alcalins de la lessive.
Toutes ces solutions présentent l'inconvénient d'8-tre extr8mement co~teuses et d'aug~enter de façon prohibitive le prix .
des mélanges lixiviels ainsi stabilisés.
Il existe donc un besoin industriel de di3poser d'un procédé économique de préparation d'agents oxyd~nts susceptibles de remplacer le perborate dans les m~l~nges lixiviels et présen-~o tant une stabilitë a, sec satisfaisante dt~ns ces derniers.
La présente invention ~épond ~ cet objet.
La demt~nderesse n'a orienté ses recherches ni sur lastabilisation du perca~bonate de sodium déjt~ pr~pare ni sur l'inhi . j .
bition des constituants du mélange lixiviel autres que le percar-;~ bonate, mais sur la préparation directe d1agents d'oxydation, cons--~ titués par de persels mixtes stables à sec en; m~lange lixiviel.
-,~ La pr~ente inventlon fournit un procédé de preparation de tels persels mixtes stables à sec en m~lt~nge lixiviel~ par ~ -addition d'eau oxygénée titrant entre 60 et 80 % en poid~ et contenant de I'acide éthylane diamine tétrac~tique (EDTA) en I quantité comprise entre 0,6 et 1,8 % en poids par rapport ~ H202 ,1 t~ 100 %, t~ du carbo~ate de sodium mo~ohydraté ou du carbonate de
- 2 -. .
.
~6~7'~73~
sodium hydraté titran-t entre 75 et 90 S6 en poids de Na2 C3~
caracterisé en ce que l~on ajoute au mélange réactionnel au moins un composé choisi dans le groupe que constituent le sulfate de sodium, le sulfate de potassium, le pyrophosphate de sodium, le pyrophosphate de potas~ium, le métasilicate de sodium7 le disili-cate de sodium, le citrate de sodium9 le glucoheptonate de sodium, le perborate de sodiumv le carbona~e de sodium anhydre, le carbo-nate de potassium et le carbonate mixte de sodium et potassium.
La proportion du composé i~ ajouter i~ 100 parties en poids du carbonate monohydraté ou hydraté de départ est fonction de la nature chimique dudit composé. D'une façon évidents, il ~aut a~outer su~fisamment dudit composé pour obtenir un persel mixte ayant une stabilité adéquate, mais il n'est pas souhaitable d'en ajouter trop pour de~ coni~idéral;ions de prix de revient.
Une trop grande quantité dudit composé peut aussi entrainer des difficultés de réalisation~ comme cela est le cas par exemple avec le glucoheptonate d~- sodium. Il faut également éviter d'abaisser trop le titre du produit final en oxygène actif.
Les ~u~ntités dudit compose 50nt généralement donc, en parties en poids pour 100 parties en poids du carbonate de départ~
20 i~ 130, de préférence 40 ~ 70 pour le sulfate de sodium et le sulfate de potassium, 4 à 30, de pré~érence 6 à 12 pour le pyro- ~
phosphate de sodium et le pyrophosphate de potassium, le métasi- ;
licate de sodium~ le disilicate de sodium, le citrate de sodium et le perborate de sodium7 1 à 10, de pré~érence 2 i~ 5 pour le glucoheptonate de sodium, de 10 ~ 50, de préférence 15 ~ 30 pour le carbonate de sodium anhydre, le carbonate de potassium et le carbonate mixte de sodium et de potassium.
, L'addition d'eau oxyg~nee est généralemen~ effectuée ;~ 30 une température comprise entre environ 20 ~ ~0C 9 de pr~érence entre ~5 et 55 C, en un ~empis compris entre environ 15 mn et 2 h~
` de pré~érence entre 1 h et 1 h 1/2.
'; ' "
~` . ~ ........
. .
. ..... . . , . .. ~ . , . ,: .. , . :.
. ~. . .
~4:37~733 Ledit composé peut ~tre ajouté ~ n'inporte quel stade du procédé : avant que l'alimentation en eau oxygenée n'ait commencé, pendant ou après l~addition d'eau oxygénée.
Selon une variante du procédé~ on ajoute entre o,6 et ; 2 ~ en poids de silicate de magnésium au mélange réactionnelO
Les persels mixtes préparés selon l'in~ention sont uti-lises comme agents oxydants dans les mélanges lixi~iels.
Les exemples suivants illustrent l'invention, sans toutefois la limiter.
Description du test de stabilité utilisé dans les exemples .
- On pèse le~ divers ingrédients de la formule (com-posants de la poudre détergente9 persel mixte ~ tester) et on ; homogénéise la composition obtenue pendant 2 ~ 3 mn a l'aide d'une spatule.
- On transfère la composition homogénéisée dans une bo~te blanche en carton contre-collé (contenance 150 cm3) que 1 l'on ferme au moyen d'un ruban adhési~.
;1 ~ On p~se et on numérote lia bo~te.
- A l'échéance choisie, on pèse de nouveau la bo~te.
- On introduit le contenu de la bo~te dans 1.000 ml dleau déionisée, ~ température ambiante, et on laisse la solu-tion obtenue 20 ~n sous agitation magnétique.
- On prél~ve sous a~itation une quantité de 50 ml de solution que lSon coule dans un bécher contenant 100 ml d'acide sulfurique lN et on titre manganimétriquement sous agitation magné~ique ~ l'aide d'une solution de K Mn 04 0,1 N.
- On traite de la m~me ~açon la composition initiale.
- La comparaison de la valeur en oxyg~ne actif de la composition lnitiale et de la composition ~ l'échéance choisie donne la perte en oxyg~ne actifg après corre'ction de la perte ou du gai~ de poids de la poudre lors de l'essai consideréO
Les me~ures sont ~ chaque fois effectuées pour plu~ieurs ~, ~L~7;273~3 échantillons cle la m~me composition. Le résultat indiqué est le résultat statistique. Les essais de vieillissement ont tous été effectués apras une échéance de un mois en etuve sache ~ 43C.
EXEMPLE 1 : témoin Cet exemple concernant la préparation d'un persel ~
base de carbonate de sodium et de silicate de magnésium, ne fait pas partie de l'invention. Il n'est donné qu'~ titre de témoin.
On charge un mélangeur de 1 m3 avec 30Q Kg de carbonate de sodium monohrdraté. Après mise en marche de l'appareil on ajoute 4,6 Kg de silicate de magnésium et on alimente en 115 mn9 180 Kg d'eau oxygénée titrant 68 % en poids de H202 et contenant 2,3 Kg d'EDTAo La temperature de la masse réactionnelle reste ; inférieure à 50C. -On sèche le produit obtenu en lit fluidisé.
Le produit final titre 14,]L % en oxygane actif.
Son diametre moyen est ~M = 375 microns.
Sa densité apparente non tassée est da = 0,850 g/cm3.
On charge dans un mélangeur 315 g de sulfate de sodiwm anhydre et 250 g de carbonate de sodium monohydraté~ On a~oute en 30 mn 146,5 g d'une solution de peroxyde d'hydrog~ne contenant --l,g g dlEDTA. La temperature de la poudre, humide en fin d~opéra-~"'! tion, e~t de 30C. On s~che ensuite le prodult ~ l'air~
On obtient 634 g d'un produit, titrant 7,68 % en oxy-gène acti~, constitu~ dP grains de diam~tre moyen ~M de 430 , microns et de densité appar~n~e non tassée da = 0,785 g/cm3.~;
EXE~
! On charge dans un mélangeur 11~8 g de pyrophosphate de' ~ , . . . ~ . .
sod~um Na2H~P207 et 250 g de carbonate de sodium monohydrat~. On a~oute en 30 mn 146,5 g d'une solution de p~roxyde dlhydrog~e conten~nt 1,9 g d'EDTA. On sèche le produit obtenu ~ l'airr Le titre du produit ~inal seché est de 14,4 % en .. . .
, , ; ~ , , . , ; ~ .,i . .
~LC17Z~3~
oxygène actif.
Son diamatre moyen e~t ~M = 410 microns et sa densité
apparente non -tassée da = 0 9 790 g/cm3.
On opère comme dans l'exemple 2 ci-dessus mais en remplaçant le sulfate de sodium par 12,6 g de glucoheptonate de sodium que l'on a~oute en m8me temps que l'eau oxygénée.
Le produit ~inal titre 14,9 % en oxygène actif -~M = 215 u - da = 0,747 g/cm~
; _ On charge dans un mélangeur de 1 m3 300 Kg de carbonate de sodium monohydraté et on ajoute en 115 mn 180 Kg d'eau oxygénée -titrant 68 % en poid~ de H202 et contenant 2,3 Kg d'EDTA. La température de la masse réactionnelle ne dépasse pas 50C.
On ajoute ensuite 40 Kg de carbonate de sodium anhydre et on sèche le produ~t en lit ~luidisé.
Le produit final titre 12~2 % en oxygène actif -~M = 445 m1crons - da - O 9 910 g/cm3.
On charge dans un mélangeur de 1 m3 300 Kg de carbonate de sodium monohydraté et on a~oute 180 Kg d'eau oxyg~née titrant ~-68 % en poids de H202 et co~tenant 2,3 Kg d'EDTA. A la 90ème minute d'addition de l'eau oxyg~née~ on a~oute en 8 mn, après J addition de 80 % de la quantité totale de cette derni~re, 40 Kg de perborate de sodium très ~in provenant du dépoussiérage de l'air des s~choirs d'une ~abrication industrielle. La totalité de 1'eau oxygénée est alimentée en 115 mn.
On sèche le produit en lit ~luidisé.
: ., Le produit final titre 14,6 % en oxygène actif.
~M - 368 microns - da = 0,880 g/cm3.
Des mélanges lixiviels titrant 2,5 ~o d'oxyg~ne actif sont préparés ~ partir des persels préparés selon les exemples 1 . . .
~ - 6 . .
- ~7Z733 6 et les lessives dont la ~ormule est donnée au Tableau II
ci-après.
Les stabilités de oes mélanges sont déterminées en uti-lisant le test de stabilité précédemment décrit sur des composi-tions comportant 50 g de lessives A ou B et de 1'ordre de 10 g de persels selon les exemples 1 a 6.
Les résultats des mesures de ~tabilité ainsi effectuées so~t rassemblés dans le tableau I ci-dessous.
TABLEAU I ~`
'~ 10 . ,, I'~ ';"''~
Exemple Lesslve A I Lessive B
~ ~0 de pertes en oxyg~ne actif ~ .
., . . _ _ _ . . . ~. . .
, 1 : témoin 47~? j 26,8 :
2 27,8 9~8
.
~6~7'~73~
sodium hydraté titran-t entre 75 et 90 S6 en poids de Na2 C3~
caracterisé en ce que l~on ajoute au mélange réactionnel au moins un composé choisi dans le groupe que constituent le sulfate de sodium, le sulfate de potassium, le pyrophosphate de sodium, le pyrophosphate de potas~ium, le métasilicate de sodium7 le disili-cate de sodium, le citrate de sodium9 le glucoheptonate de sodium, le perborate de sodiumv le carbona~e de sodium anhydre, le carbo-nate de potassium et le carbonate mixte de sodium et potassium.
La proportion du composé i~ ajouter i~ 100 parties en poids du carbonate monohydraté ou hydraté de départ est fonction de la nature chimique dudit composé. D'une façon évidents, il ~aut a~outer su~fisamment dudit composé pour obtenir un persel mixte ayant une stabilité adéquate, mais il n'est pas souhaitable d'en ajouter trop pour de~ coni~idéral;ions de prix de revient.
Une trop grande quantité dudit composé peut aussi entrainer des difficultés de réalisation~ comme cela est le cas par exemple avec le glucoheptonate d~- sodium. Il faut également éviter d'abaisser trop le titre du produit final en oxygène actif.
Les ~u~ntités dudit compose 50nt généralement donc, en parties en poids pour 100 parties en poids du carbonate de départ~
20 i~ 130, de préférence 40 ~ 70 pour le sulfate de sodium et le sulfate de potassium, 4 à 30, de pré~érence 6 à 12 pour le pyro- ~
phosphate de sodium et le pyrophosphate de potassium, le métasi- ;
licate de sodium~ le disilicate de sodium, le citrate de sodium et le perborate de sodium7 1 à 10, de pré~érence 2 i~ 5 pour le glucoheptonate de sodium, de 10 ~ 50, de préférence 15 ~ 30 pour le carbonate de sodium anhydre, le carbonate de potassium et le carbonate mixte de sodium et de potassium.
, L'addition d'eau oxyg~nee est généralemen~ effectuée ;~ 30 une température comprise entre environ 20 ~ ~0C 9 de pr~érence entre ~5 et 55 C, en un ~empis compris entre environ 15 mn et 2 h~
` de pré~érence entre 1 h et 1 h 1/2.
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~` . ~ ........
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. ..... . . , . .. ~ . , . ,: .. , . :.
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~4:37~733 Ledit composé peut ~tre ajouté ~ n'inporte quel stade du procédé : avant que l'alimentation en eau oxygenée n'ait commencé, pendant ou après l~addition d'eau oxygénée.
Selon une variante du procédé~ on ajoute entre o,6 et ; 2 ~ en poids de silicate de magnésium au mélange réactionnelO
Les persels mixtes préparés selon l'in~ention sont uti-lises comme agents oxydants dans les mélanges lixi~iels.
Les exemples suivants illustrent l'invention, sans toutefois la limiter.
Description du test de stabilité utilisé dans les exemples .
- On pèse le~ divers ingrédients de la formule (com-posants de la poudre détergente9 persel mixte ~ tester) et on ; homogénéise la composition obtenue pendant 2 ~ 3 mn a l'aide d'une spatule.
- On transfère la composition homogénéisée dans une bo~te blanche en carton contre-collé (contenance 150 cm3) que 1 l'on ferme au moyen d'un ruban adhési~.
;1 ~ On p~se et on numérote lia bo~te.
- A l'échéance choisie, on pèse de nouveau la bo~te.
- On introduit le contenu de la bo~te dans 1.000 ml dleau déionisée, ~ température ambiante, et on laisse la solu-tion obtenue 20 ~n sous agitation magnétique.
- On prél~ve sous a~itation une quantité de 50 ml de solution que lSon coule dans un bécher contenant 100 ml d'acide sulfurique lN et on titre manganimétriquement sous agitation magné~ique ~ l'aide d'une solution de K Mn 04 0,1 N.
- On traite de la m~me ~açon la composition initiale.
- La comparaison de la valeur en oxyg~ne actif de la composition lnitiale et de la composition ~ l'échéance choisie donne la perte en oxyg~ne actifg après corre'ction de la perte ou du gai~ de poids de la poudre lors de l'essai consideréO
Les me~ures sont ~ chaque fois effectuées pour plu~ieurs ~, ~L~7;273~3 échantillons cle la m~me composition. Le résultat indiqué est le résultat statistique. Les essais de vieillissement ont tous été effectués apras une échéance de un mois en etuve sache ~ 43C.
EXEMPLE 1 : témoin Cet exemple concernant la préparation d'un persel ~
base de carbonate de sodium et de silicate de magnésium, ne fait pas partie de l'invention. Il n'est donné qu'~ titre de témoin.
On charge un mélangeur de 1 m3 avec 30Q Kg de carbonate de sodium monohrdraté. Après mise en marche de l'appareil on ajoute 4,6 Kg de silicate de magnésium et on alimente en 115 mn9 180 Kg d'eau oxygénée titrant 68 % en poids de H202 et contenant 2,3 Kg d'EDTAo La temperature de la masse réactionnelle reste ; inférieure à 50C. -On sèche le produit obtenu en lit fluidisé.
Le produit final titre 14,]L % en oxygane actif.
Son diametre moyen est ~M = 375 microns.
Sa densité apparente non tassée est da = 0,850 g/cm3.
On charge dans un mélangeur 315 g de sulfate de sodiwm anhydre et 250 g de carbonate de sodium monohydraté~ On a~oute en 30 mn 146,5 g d'une solution de peroxyde d'hydrog~ne contenant --l,g g dlEDTA. La temperature de la poudre, humide en fin d~opéra-~"'! tion, e~t de 30C. On s~che ensuite le prodult ~ l'air~
On obtient 634 g d'un produit, titrant 7,68 % en oxy-gène acti~, constitu~ dP grains de diam~tre moyen ~M de 430 , microns et de densité appar~n~e non tassée da = 0,785 g/cm3.~;
EXE~
! On charge dans un mélangeur 11~8 g de pyrophosphate de' ~ , . . . ~ . .
sod~um Na2H~P207 et 250 g de carbonate de sodium monohydrat~. On a~oute en 30 mn 146,5 g d'une solution de p~roxyde dlhydrog~e conten~nt 1,9 g d'EDTA. On sèche le produit obtenu ~ l'airr Le titre du produit ~inal seché est de 14,4 % en .. . .
, , ; ~ , , . , ; ~ .,i . .
~LC17Z~3~
oxygène actif.
Son diamatre moyen e~t ~M = 410 microns et sa densité
apparente non -tassée da = 0 9 790 g/cm3.
On opère comme dans l'exemple 2 ci-dessus mais en remplaçant le sulfate de sodium par 12,6 g de glucoheptonate de sodium que l'on a~oute en m8me temps que l'eau oxygénée.
Le produit ~inal titre 14,9 % en oxygène actif -~M = 215 u - da = 0,747 g/cm~
; _ On charge dans un mélangeur de 1 m3 300 Kg de carbonate de sodium monohydraté et on ajoute en 115 mn 180 Kg d'eau oxygénée -titrant 68 % en poid~ de H202 et contenant 2,3 Kg d'EDTA. La température de la masse réactionnelle ne dépasse pas 50C.
On ajoute ensuite 40 Kg de carbonate de sodium anhydre et on sèche le produ~t en lit ~luidisé.
Le produit final titre 12~2 % en oxygène actif -~M = 445 m1crons - da - O 9 910 g/cm3.
On charge dans un mélangeur de 1 m3 300 Kg de carbonate de sodium monohydraté et on a~oute 180 Kg d'eau oxyg~née titrant ~-68 % en poids de H202 et co~tenant 2,3 Kg d'EDTA. A la 90ème minute d'addition de l'eau oxyg~née~ on a~oute en 8 mn, après J addition de 80 % de la quantité totale de cette derni~re, 40 Kg de perborate de sodium très ~in provenant du dépoussiérage de l'air des s~choirs d'une ~abrication industrielle. La totalité de 1'eau oxygénée est alimentée en 115 mn.
On sèche le produit en lit ~luidisé.
: ., Le produit final titre 14,6 % en oxygène actif.
~M - 368 microns - da = 0,880 g/cm3.
Des mélanges lixiviels titrant 2,5 ~o d'oxyg~ne actif sont préparés ~ partir des persels préparés selon les exemples 1 . . .
~ - 6 . .
- ~7Z733 6 et les lessives dont la ~ormule est donnée au Tableau II
ci-après.
Les stabilités de oes mélanges sont déterminées en uti-lisant le test de stabilité précédemment décrit sur des composi-tions comportant 50 g de lessives A ou B et de 1'ordre de 10 g de persels selon les exemples 1 a 6.
Les résultats des mesures de ~tabilité ainsi effectuées so~t rassemblés dans le tableau I ci-dessous.
TABLEAU I ~`
'~ 10 . ,, I'~ ';"''~
Exemple Lesslve A I Lessive B
~ ~0 de pertes en oxyg~ne actif ~ .
., . . _ _ _ . . . ~. . .
, 1 : témoin 47~? j 26,8 :
2 27,8 9~8
3 23,4 10,8 . .
4 25,7 10,4 21,~ 10,1 . ~:
6 19,'~ 8,9 . 20 perbora~e de Na _ _ 5 :, .,~ .
~, ~
~`' * Le perborate testé ~ titre de comparaison a été préparé
. selon le procédé du ~revet ~rançais 71/00.900 du 13 j~nvier 1971 de la demanderesse.
.:
. ~ . t ''., ' - ' ' "
~ ' ` . ~ ' ' .
. - 7 ~
.. :, ~37Z~733 TABLEAU II
__ .. ,.... . . ,_ . _ Constituants Lessi~e A Lessive B
, , , , , ,,, . , _ . l Phosphates - tripolyphosphate 4807 30,4 - pyrophosphate 9~8 4,0 - orthophosphate (disodique) 1,0 1,0 - métaphosphate _ 12,0 Tensio-acti~s . _, ,. . , ., - savons 9,7 ) . - sul~onates _ ~ 1395 %
- non ioniques _ ) :~
Silic te de soude 11,2 5,3 Sulfate de soude 6~5 7,25 Car onate de soude 3,7 2,~5 Eau comploment complément :.~., ~ 100 ~ 10~ ,~
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Claims (6)
1. Procédé de préparation de persels mixtes suscepti-bles de libérer en solution de l'eau oxygénée et stables à sec en mélange lixiviel, par addition d'eau oxygénée titrant entre 60 et 80 % en poids et contenant de l'acide éthyléne diamine tétracétique en quantité comprise entre 0,6 et 1,8 % en poids par rapport à H2O2 à 100 %, à du carbonate de sodium monohy-draté ou du carbonate de sodium hydraté titrant entre 75 et 90 % en poids de Na2CO3, caractérisé en ce que l'on ajoute au mélange réactionnel au moins un composé choisi dans le groupe que constituent le sulfate de sodium, le sulfate de potassium, le pyrophosphate de sodium, le pyrophosphate de potassium, le métasilicate de sodium, le disilicate de sodium, le citrate de sodium, le glucoheptonate de sodium, le perborate de sodium, le carbonate de sodium anhydre, le carbonate de potassium et le carbonate mixte de sodium et potassium.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'addition dudit composé est effectuée aprés l'ad-dition de l'eau oxygénée au carbonate de sodium.
en ce que l'addition dudit composé est effectuée aprés l'ad-dition de l'eau oxygénée au carbonate de sodium.
3. Procédé selon les revendications 1 ou 2, ca-ractérisé en ce que l'on ajoute an mélange réactionnel entre 0,6 et 2 % en poids de silicate de magnésium.
4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé
en ce que l'addition d'eau oxygénée est effectuée à une tem-pérature comprise entre environ 20 et 60°C.
en ce que l'addition d'eau oxygénée est effectuée à une tem-pérature comprise entre environ 20 et 60°C.
5. Persel mixte susceptible de libérer en solution de l'eau oxygénée et stable à seo en mélange lixiviel, carac-térisés en ce qu'il comprend le produit de réaction entre de l'eau oxygénée titrant entre 60 et 80 % en poids et contenant de l'acide éthyléne diamine tétracétique en quantité comprise entre 0,6 et 1,8 % en poids par rapport à H2O2 à 100 %, du carbonate de sodium monohydraté ou du carbonate de sodium hydraté titrant entre 75 et 90 % en poids de Na2CO3, et au moins un composé choisi dans le groupe que constituent le sul-fate de sodium, le sulfate de potassium, le pyrophosphate de sodium, le pyrophosphate de potassium, le métasilicate de sodium, le disilicate de sodium, le citrate de sodium, le glucoheptonate de sodium, le perborate de sodium, le carbo-nate de sodium anhydre, le carbonate de potassium et le car-bonate mixte de sodium et potassium.
6. Mélanges lixiviels, caractérisés en ce qu'ils comprennent à titre d'agents oxydants au moins un persel mixte selon la revendication 5.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MKEX | Expiry |